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Publication number: BE517627A
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Description


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  PROCEDE POUR DIMINUER   L'ACIDITE   DÉ SOLUTIONS OU DE MASSES FONDUES DE NITRATE
DE CALCIUM CONTENANT DU PHOSPHATE. 



   La présente invention est relative à la diminution de l'acidité de solutions ou de masses fondues acides de nitrate de calcium, contenant du phosphate, à l'aide d'ammoniaco 
Les solutions ou les masses fondues de ce type sont obtenues, en particulier;, lors du traitement subséquent, en vue de l'obtention d'engrais azotés, de nitrate de calcium, Ca (NO3)24H2O, obtenu par cristallisa- tion de solutions provenant de la décomposition de phosphates à l'aide d'acide nitrique, de la manière décrite dans le brevet belge n  364.743. 



   Il s'agit ici de la diminution de l'acidité des restes de la lessive-mère acide, qui adhèrent à ces cristaux, lors de la séparation des cristaux de nitrate de calciumo 
L'influence défavorable de ces restes acides est connue; lorsque la masse de cristaux est fondue, concentrée par évaporation et calcinée pour en enlever l'eau et la transformer en un engrais azoté ordinaire, l'acide présent produit des vapeurs nitreuses, ce qui implique des pertes en azote et une corrosion de   l'appareillageo   
On a déjà proposé de diminuer l'acidité de la masse de cristaux fondue à réaction acide, à l'aide de carbonate de calcium, d'oxyde de calcium ou d'hydroxyde de calcium en poudreo Ceci n'a pas permis d'enlever l'acide avec la quantité équivalente de composé de chaux,

   parce que les particules calcaires sont enveloppées d'une pellicule de phosphate de calcium insoluble, qui empêche une réaction subséquenteo C'est pourquoi, on avait toujours besoin d'un assez grand excès d'agent de neutralisation et on devait ainsi séparer par filtration un précipité relativement volumineux. 



   Selon le brevet belge n  468.042, on a coupé court à ces inconvénients,en diminuant l'acidité de la masse fondue à l'aide d'hydroxyde de 

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 calcium ou d'oxyde de calcium., ces deux composés de calcium ayant, au préalable, été dissous dans une solution de nitrate de calcium contenant peu ou pas   dions   phosphatée Cependant, cette méthode présente l'inconvénient de nécessiter toujours un assez grand volume de solution de nitrate de calcium, pour la dissolution de l'hydroxyde de calcium ou de l'oxyde de calcium. 



   De plus, on a déjà proposé d'employer de l'ammoniac comme agent de diminution de l'acidité, au lieu de carbonate de calcium, d'oxyde de calcium ou d'hydroxyde de calciumo Lors de l'emploi d'ammoniac, il se forme, toutefois, le plus souvent un précipité gélatineux de phosphate de calcium, très difficile à filtrer. 



     Or,   on a trouvé que l'emploi d'ammoniac, comme agent de diminution de l'acidité de solutions ou masses fondues de nitrate de calcium, contenant du   phosphates produit   un précipité très facile à filtrer, si les conditions suivantes sont remplies :
1  - Le traitement de diminution de l'acidité doit être réalisé de manière continue ;

   
2  - Le pH de la masse liquide, dans laquelle   19 ammoniac   est amené, doit être maintenu à une valeur de 4 ou 5 ou à une valeur comprise entre 4 et 50 
Il faut remarquer qu'on entend par un procédé pour diminuer l'acidité ou pour.neutraliser des solutions acides, exécuté de manière continue et à un pH déterminé, le procédé dans lequel on introduit, dans un réservoir muni d'un trop-plein, simultanément et de manière continue, un courant d'un liquide acide et un courant d'un agent de neutralisation, dans un rapport tel que le contenu du réservoir soit toujours au pH désiré ;

   le liquide dont l'acidité est diminuée jusqu'au pH désiré est évacué, de manière continue, par dessus le trop-pleino 
Par rapport au procédé, employé communément jusqu'à présent, dans lequel on utilisait de la marne "CaCO3"ou de la chaux comme agent de neutralisation, le procédé suivant l'invention offre les avantages suivants: l. Il ne se produit qu'une faible quantité de précipité, parce qu'on n'emploie pas d'excès d'agent de neutralisation, comme dans le cas où on utilise de la marne ; par suite de la plus faible quantité de précipité, les filtres-presses sont moins chargés et doivent, par conséquent, être moins souvent nettoyéso 
2. La teneur en P2O5du gâteau de filtre est élevée; le gateau de filtre peut, sans inconvénient, être ajouté à une nouvelle quantité de phosphate brut à décomposer à l'aide d'acide nitrique; 
3.

   Lors de la neutralisation, il ne se produit pas d'écumes gê-   nantes,   alors qu'il s'en forme lorsque la neutralisation s'effectue avec de la marne. 



   La filtrabilité plus facile du précipité obtenu en diminuant l'acidité de la masse fondue de nitrate de calcium, tout en respectant les conditions mentionnées plus haut, ressort clairement du graphique annexé au présent mémoire, dans lequel la quantité mesurée de filtrat en millilitres est indiquée en fonction de la durée de filtration en minutes, pour six filtrations. 



   Le procédé de diminution de   l'acidité,   précédant la filtration, est exécuté dans les conditions différentes, indiquées dans le tableau suivant : 

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 TABLEAU. 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Essai <SEP> de <SEP> fil- <SEP> Procédé <SEP> de <SEP> diminution <SEP> de <SEP> l'a- <SEP> pH
<tb> tration <SEP> cidité
<tb> 1. <SEP> de <SEP> manière <SEP> continue <SEP> avec <SEP> du <SEP> 4-5
<tb> NH3
<tb> 2. <SEP> de <SEP> manière <SEP> continue <SEP> avec <SEP> du <SEP> 4-5 <SEP> (Neutralisé <SEP> 4 <SEP> fois
<tb> NH3 <SEP> plus <SEP> vite <SEP> que <SEP> dans
<tb> 1)
<tb> 3. <SEP> de <SEP> manière <SEP> continue <SEP> avec <SEP> du <SEP> 6-7
<tb> NH3
<tb> Lors <SEP> de <SEP> la <SEP> diminution <SEP> de <SEP> l'acidité,
<tb> le <SEP> pH <SEP> du <SEP> contenu
<tb> du <SEP> réservoir <SEP> n'a
<tb> 4. <SEP> de <SEP> manière <SEP> continue <SEP> avec <SEP> du <SEP> 2-7 <SEP> pas <SEP> été <SEP> maintenu
<tb> NH3 <SEP> constant, <SEP> en <SEP> faisant
<tb> varier <SEP> l'adduction
<tb> de <SEP> NH3
<tb> 5.

   <SEP> de <SEP> manière <SEP> discontinue <SEP> avec <SEP> du <SEP> vaNH3 <SEP> leur
<tb> finale-.5
<tb> 6. <SEP> de <SEP> manière <SEP> discontinue <SEP> avec <SEP> vade <SEP> la <SEP> marne <SEP> leur
<tb> finale:5
<tb> 
 
Par un procédé de diminution de l'acidité ou de neutralisation, exécuté de manière discontinue, on entend le procédé dans lequel on introduit dans un réservoir rempli de liquide acide, une quantité d'agent de neutralisation telle que le pH final voulu soit   atteinto   
Le procédé de diminution de l'acidité et la filtration sont effectués à une température de 85 G;

   cependant, il est également possible d'opérer à des températures plus basses ou plus élevéeso De préférence, on n'opère pas à des températures inférieures à 60 C, parce que les-masses fondues de nitrate de calcium concentrées deviennent alors trop visqueuses. la solution de nitrate de calcium purifiée, ainsi neutralisée et filtrée? peut ensuite être concentrée davantage par évaporation, jusqu'à ce que le pourcentage d'azote atteigne au moins 15,5 %, après quoi la masse fondue peut, de manière connue, être transformée en grains d'engrais solides de nitrate de calcium.

Claims

REVENDICATION.. lo Procédé pour diminuer l'acidité de solutions ou masses fondues-de nitrate de calcium, contenant du phosphate, à l'aide d'ammoniac, dans lequel le précipité formé par suite de la diminution de l'acidité est séparé, de manière connue, par exemple par filtration, de la solution ou de la masse fondue, caractérisé en ce que le traitement de diminution de l'acidité est effectué, de manière continue et en maintenant le pH du liquide, dans lequel l'ammoniac est amenés à des valeurs de 4 ou 5 ou à des valeurs comprises entre 4 et 5, pendant la diminution de l'acidité.