BE389002A - - Google Patents
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Description
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Perfectionnements au traitement de phosphates bruts.
La présente invention, due aux travaux de MM.Antonius Foss, Olaf Jensen & Odd Herbert Lunde, se rapporte au traite- ment de roches phosphatiques ou de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture. L'invention se rapporte plus particulièrement au traitement de ces matières brutes au moyen d'acide nitrique en vue de produire de l'acide phosphorique, en amenant en même temps le nitrate de calcium formé à se combiner avec d'autres sels pour donner ainsi des sels doubles de valeur.
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Actuellement, les phosphates bruts qui, dans certains cas, sont préalablement calcinés, sont traités par de l'acide nitrique, la chaux étant précipitée sous forme de nitrate de calcium, après quoi on traite la solution en vue de la pro- duction d'acide phosphorique, de sels phosphoriques ou d'en- grais. Suivant ce procédé, la chaux peut être séparée, de façon connue, de l'acide phosphorique et de l'eau en présence , en employant pour la dissolution de l'acide nitrique de de concentration si élevée que le nitrate de calcium ne soit pas dissous. On a, d'autre part, proposé d'employer de l'acide nitrique dilué, en provoquant ensuite la précipitation du nitrate de calcium par addition d'acide nitrique concentré.
Dans ce dernier cas, au lieu d'ajouter de l'acide nitrique concentré, on peut refroidir la solution traitée jusqu'à ce que le nitrate de calcium se dépose sous forme cristalline.
L'un et l'autre des modes opératoires mentionnés causent des frais importants en raison du prix élevé de l'aci- de nitrique, et le procédé présente l'inconvénient que l'ap- pareil employé est rapidement détérioré. En outre, le refroi- dissement est également une opération coûteuse.
La présente invention a pour but principal de rendre possible la réalisation de l'opération de dissolution des phosphates bruts par de l'acide nitrique de façon plus écono- mique que jusqu'à présent, et ce au moyen d'un appareil simple.
La caractéristique principale de l'invention réside en ce que l'opération de dissolution est réalisée de façon que la chaux ne soit pas déposée à l'état de nitrate de calcium, mais sous forme d'un sel double composé de nitrate de calcium et d'un autre sel, par exemple de nitrate d'ammo-
<Desc/Clms Page number 3>
nium. Un autre point important du procédé suivant l'invention, est la possibilité de séparer de façon simple la chaux et le fer contenus dans la matière première, de l'acide phosphorique.
Le procédé perfectionné permet de produire de façon simple différents nitrates utilisables comme engrais.
D'autres caractéristiques de l'invention ressorti- ront de la description ci-dessous se rapportant à la réalisa- tion du procédé, et des revendications annexées.
L'invention peut être réalisée de la façon suivante:
Le phosphate brut est dissous au moyen d'acide nitri- que, et à la solution ainsi obtenue on ajoute par exemple du nitrate d'ammonium. Il se forme ainsi un sel double de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium.
La cristallisation de ce sel double peut être accélé- rée par l'addition d'une petite quantité de cristaux du sel double que l'on désire obtenir. En faisant varier la concentra- tion de la solution traitée et la quantité de nitrate d'am- monium incorporé, on peut provoquer le dépôt de la chaux sous forme de différents sels doubles désirés. Ceci peut avoir de l'importance lorsque le sel obtenu est employé pour la production d'engrais composés, car de cette façon on peut facilement obtenir toute pxoportion voulue de différentes substances nourissant les plantes.
La solubilité de ces sels doubles est légèrement dif- férente. En pratique, les sels doubles dont la solubilité dans les conditions en question est inférieure à celle du nitrate de calcium, sont les plus importants pour la réalisa- tion de l'invention. On n'a besoin d'aucun refroidissement artificiel pour isoler la chaux sous forme d'un sel double.
..Même aux températures au dessus de 42 (point de fusion du
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Ca ( NO3)2 . 4 H2 0) c'est à dire dans des conditions où le Ca (NO3)2. 4 H20 ne peut exister, il est possible d'ob- tenir la cristallisation du sel double de Ca (N03) 2 et de NH4 NO3 en quantités justifiant l'utilisation industrielle du procédé.
Si on le désire la cristallisation des sels doubles peut être opérée simultanément avec la concentration de la solution par évaporation, et ce mode opératoire simplifie de beaucoup le procédé.
Si l'on désire réduire encore la solubilité des sels doubles, il peut, dans certains cas, être avantageux d'ajouter un peu d'acide nitrique avant,que la cristallisation ait lieu.
Au lieu d'introduire dans la solution du nitrate d'ammo- nium, celui-ci peut être formé dans la solution même, en y introduisant une faible quantité d'ammoniaque ou d'ammoniaque et d'acide nitrique ; dans ce cas, la chaleur dégagée peut être utilisée pour évaporer une certaine quantité d'eau, et alors on peut également se servir du vide. Il en résulte qu'il peut être avantageux d'employer, dans l'opération de dissolution, de l'acide nitrique en excès, d'autant plus qu'un excès d'acide nitrique est également avantageux pour la dissolution de certains phosphates bruts.
Comme on l'a déja exposé, le procédé peut avantageu- sement être réalisé d'une façon permettant la séparation sim- ple de la chaux et du fer contenus dans le phosphate brut, d'avec l'acide phosphorique.
L'invention peut alors être réalisée de la façon suivante, décrite avec référence au schéma annexé:
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Le phosphate brut finement broyé et calciné est dissous dans de l'acide nitrique dilué dont on emploie un excès de 10%. La solution qui en résulte se compose surtout de Ca (N0 ) 2, de Fe (NO3)3. HNO3, et de H3PO4.
3
On filtre la solution et on ajoute une quantité appropriée de nitrate d'ammonium (par exemple 10 à 15% de la quantité de nitrate de calcium), afin de produire du nitrate double de calcium et d'ammonium. On obtient ainsi une solu- tion diluée renfermant environ 30-40% d'eau.
Cette solution diluée est évaporée dans un appareil comportant un déflegmateur et une tour de lavage, jusqu'à ce qu'elle ne contienne que 18-20% d'eau. Le refroidissement de la solution ainsi obtenue jusqu'à 20 C provoque la cris- tallisation de 80-85% de la chaux, sous forme d'uh sel double dont la composition répond à la formule:
5 [Ca(NO3)2. 2 aq] NH4 NO3.
En même temps environ 80% du fer se précipite sous forme de Fe (PO4)3 H6 . NH3.
Ces produits sont filtrés et lavés avec de l'acide nitrique, après quoi.la masse cristalline est traitée par une solution chaude d'acide nitrique de façon que le nitrate double de calcium et d'ammonium soit dissous et puisse ensuite être traitée'de façon connue, par exemple dans une installation à nitrate de chaux. Le sel complexe de fer qui n'est pas dis- sous est lavé et peut ensuite être traité en vue de l'obtention d'oxyde de fer et de phosphates solubles dans l'eau.
La solution restant après la cristallisation qui vient d'être décrite contient encore une certaine quantité de chaux et de fer ; est neutralisée par de l'ammoniaque à 100 C environ, ce qui a pour effet de précipiter la totalité du fer et de la chaux restants, à l'état de phosphate bicalci- que Ca HP04 . 2 H20 et de phosphate ferrique Fa PO4. 2 H2 0, respectivement. Il est utile de diluer la solution traitée
<Desc/Clms Page number 6>
afin d'éviter la formation de cristaux de phosphate d'am- monium pendant la précipitation du phosphate bicalcique.
La dilution peut être effectuée au moyen d'une solution qui est , à 20-300C., saturée de nitrate d'ammonium NH4 NO3 et de phosphate biammonique (NH4)2 HP04 , comme exposé ci-après.
Les phosphates mentionnés (de calcium et de fer) sont filtrés et ensuite dissous dans l'acide de lavage provenant du lavage du nitrate double de calcium et d'ammonium, et du sel complexe de fer, après quoi la solution ainsi obtenue est ajoutée à la solution acide provenant de l'opération de disso- lution, avant l'évaporation de cette solution. Suivant une variante du procédé, les phosphates peuvent être dissous directement dans la solution dissolvante acide.
De cette façon les quantités restantes de chaux et de fer sont ramenées dans la solution initiale servant à la précipitation du sel double de calcium et d'ammonium et du composé complexe de fer (voir le schéma).
En réalisant le procédé en cycle fermé, il est possible d'arriver à une séparation quantitative du fer et de la chaux contenus dans les phosphates bruts, d'avec l'acide phospho- rique contenu dans ces phosphates.
L'opération suivante du procédé complet est celle-ci: Le filtrat obtenu par la précipitation décrite de phosphate, contenant du phosphate monoammonique et biammonique, du nitrate d'ammonium et de l'eau, est neutralisé avec de l'ammoniaque, de sorte que la totalité du phosphate monoam- monique (NH4) H2P04 est transformé en phosphate biammonique (NH4) 2HP04 après quoi on refroidit jusqu'à 20-30 C. Pen- dant le refroidissement se produit la cristallition d'un mélange de phosphate biammonique et de nitrate d'ammonium.
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La solution restante qui contient 60 à 70% de nitrate d'ammonium et environ 1,5% de phosphate biammonique est concentrée et.cette solution est ajoutée au filtrat acide obtenu comme exposé ci-dessus, après la précipitation du sel double et des composés domplexes de fer lors de la première neutralisation par l'ammoniaque.
Dans les exemples de réalisation décrits on n'a men- tionné que la production d'un sel double contenant du nitrate d'ammonium. Le procédé est cependant applicable tout aussi bien à la production d'un sel double contenant du nitrate de calcium et du carbamide.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé de traitement de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique 'en provoquant le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double.
2. Procédé de traitement de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajoutant à la solution ainsi obtenue du nitrate d'ammonium, afin de provoquer le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- 3. Procédé de traitement de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajoutant à la solution ainsi obtenue de l'ammoniaque, afin de provoquer le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double de nitrate de calcium et <Desc/Clms Page number 8> de nitrate d'ammonium.4. Procédé de traitement de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajoutant à la solution ainsi obtenue de l'ammoniaque et de l'acide nitrique, afin de pro- voquer le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium.5. Procédé de traitement de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agri- culture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajoutant à la solution ainsi obtenue de l'ammoniaque et de l'acide nitrique, ce dernier étant en excès, afin de provoquer le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium.6. Procédé de traitement de phosphates ferriques bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique connue spécifié dans la revendication 1, en provoquant le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double, le fer étant obtenu en combinai- son avec le phosphore à l'état de Fe (P04) H6.NH3.7. Procédé de traitement de phosphates ferriques bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajoutant à la solution ainsi obtenue du nitrate d'ammonium en quantité telle que la chaux soit déposée sous forme du sel double 5 [Ca(NO3)2. 2aq] NH4 N0 et le fer à l'état de Fe (PO4)3 EMI8.1 H6.NH3..1H6NH3 <Desc/Clms Page number 9> 8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la solution restant après l'opération de cristalli- sation est neutralisée au moyen d'ammoniaque, la chaux et le fer résiduels se déposant sous forme de phosphate bicalci- que et de phosphate ferrique, respectivement.8. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les phosphates ainsi obtenus sont dissous dans la solution acide destinée à produire ,par cristallisation, le nitrate double de calcium et d'ammonium et le sel complexe de fer.10. Procédé de traitement de phoslhates ferriques bruts en vue de l'obtention de prdduits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajou- tant à la solution ainsi obtenue du nitrate d'ammonium en quantité appropriée pour provoquer le dépôt de la chaux sous forme du sel double 5 Ca (NO3)2. 2aq] NH4 NO3 et pour obtenir le fer à l'état de Fe (PO4)3 H6. NH3, et qu'on neutralise la solution restante au moyen d'ammoniaque de façon à précipiter le reste de chaux et de fer à l'état de phosphates, en dissolvant ensuite ces phosphates dans la solution acide employée au début du procédé, ce qui crée un procédé cyclique assurant la séparation quantitative de la chaux et du fer contenus dans le phosphate brut, d'avec l'acide phosphorique.11). Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que le filtrat obtenu après la précipitation des phos- phates est neutralisé au moyen d'ammoniaque, puis refroidi, afin d'obtenir par cristallisation, du phosphate biammonique et du nitrate d'ammonium. <Desc/Clms Page number 10>12. Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce qu'on ajoute la liqueur mère provenant de la cristal- lisation du phosphate biammonique et du nitrate d'ammonium au filtrat acide obtenu lors de la précipitation du sel double et du sel complexe de fer par neutralisation de la solution au moyen d'ammoniaque.13. Dans le traitement de phosphates bruts, le procédé cyclique pour l'obtention du seldouble de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium, d'oxyde de fer et de phosphates solubles, en substance comme ci-dessus décrit.14. Procédé de traitement de phosphates bruts en vue de l'obtention de produits utilisables dans l'industrie et l'agriculture, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate brut dans de l'acide nitrique en ajoutant à la solution ainsi obtenue du carbamide , afin de provoquer le dépôt de la chaux sous forme d'un sel double contenant du nitrate de calcium et du carbamide.
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