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PROCEDE POUR L'OBTENTION DE FRACTIONS PURES A PARTIR DE BENZOL BRUT
Lors du traitement du benzol brut des gaz provenant de la cuisson et de la cokéfaction des anthracites et des lignites, il fallait jusqu9à présent procéder, outre au traitement par distillation, à un lavage servant à éliminer l9acide sulfurique,et ce, dans le but d'éliminer les composants résinifiants. D'autre part, on procédait, dans une mesure moindre, au raffinage à des températures élevées au moyen de terre à blanchir et d'oxydes de fer alcalinises. Ces temps derniers on procède également à une épuration par hydrogénation., dénommée raffinage sous pression, dans lequel des combinaisons non-saturées sont saturées par addition d'hydrogène et dans lequel les composés sulfurés sont éliminés sous la forme d'hydrogène sulfuré.
L'invention concerne un nouveau procédé pour l'obtention de fractions pures à partir de benzol brut dans lequel on procède au raffinage sous pression, cependant, le processus même est rendu beaucoup plus économique.
Suivant l'invention, en supprimant le lavage usuel du benzol brut au moyen diacide sulfurique concentré, on procède de manière telle que le benzol brut soit d'abord séparé, par distillation, en fractions appropriées (fractions préliminaires). De ces fractions préliminaires, les bases, telles que la pyridine et Similaire, sont éliminées par lavage sélectif.
En outre, les hydrocarbures oléfiniques, tels que le cyclopentadiène, le styrol, 11' indène, etc.. sont soigneusement séparés des fractions préli- minaires dans lesquelles ils sont contenus, par des procédés connus, de maniera à permettre leur extraction sous la forme de produits utilisables; enfin, les fractions séparées ou mélangées sont hydrogénées sous pression, avec une consommation totale en hydrogène de loin inférieure à la consommation actuelle.
Il a été prouvé que le benzol brut contient des quantités considérables de matières à éliminer, telles que le cyclopentadiène (jusqu'à environ 5,5 %), le styrol (jusqu9à environ 1,8%) et l'indène (jusqu'à
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environ 2,8 %) et que ces matières peuvent être concentrées dans des fractions déterminées obtenues par fractionnement approprié du benzol brut, de manière que certaines fractions contiennent des quantités considérables de ces matières, tandis que d'autres n'en contiennent que peu ou pas du tout.
L'élimination mentionnée de la pyridine et des autres bases avant l'hydrogénation sous pression présente l'avantage que le traitement ultérieur des produits hydrogénés sous pression peut être supprimé totalement ou partiellement. En outre, aucune détérioration des catalyseurs (masses de contact), utilisés communément lors de l'hydrogénation sous pression, n'a lieu, étant donné que l'ammoniac (NH3) ne peut plus se former lors de l'hydrogénation sous pression : outre, les catalyseurs (masses de contact) ne peuvent plus se résinifier, ce qui se produirait par la transformation des cyclopentadiène, styrol, indène, transformation provoquée probablement par la formation de peroxyde, lorsque ces matières sont introduites également dans le four de catalyse.
Du fait de l'absence d'NH3, il est évident que celui-ci ne peut pas attaquer l'acier entrant dans la construction de l'installation d'hydrogénation sous pression (four de catalyse).
Les matières éliminées, telles que le cyclopentadiène, le styrol et 1'indène sont également exemptes d'ammoniac.
En procédant suivant l'invention, l'économie en hydrogène est considérable. Tandis que jusqu'à présent ilfallait environ 50 à 60 mètres cubes normaux d'hydrogène pour l'hydrogénation sous pression des ma- tières contenues dans le benzol brut, le nouveau procédé permet d'éeonomi- ser environ 60 à 80% de l'hydrogène.
Il est donc évident qu'un progrès considérable est atteint.
Tous les produits extraits au cours du procédé ont une valeur marchande appréciable et, dans la plupart des cas, ils servent de produits de base précieux pour des synthèses chimiques ultérieures.
L'invention est plus clairement expliquée et détaillée dans l'exemple ci-après :
10 litres d'un benzol brut ayant la composition suivante :
2,0 % de fraction de tête 63,5 % de benzol 19,1 % de toluol
8,8 % de xylol
2,5 % de benzol solvant
4,1 % de produits à point d'ébullition supérieur à 180 , sont séparés par distillation fractionnée dans les fractions suivantes :
1.- 0,5 ltr 5% de fraction de tête avec 47,5% de cyclopentadiène 2.- 5,5 ltr.= 55% de benzol avec 0,3% de cyclopentadiène 3. - 1,1 ltr.= 11% de benzol-toluol avec indice de Br. = 10 4. - 1,2 ltr.= 12% de toluol avec indice de Br. = 2 5. - 1,0 ltr.= 10% de xylol avec 14% de styrol 6.- 0,3 ltr.= 3% de benzol solvant, 60% de coumarone + indène 7.- 0,4 ltr. = 4% de produits à point d'ébullition supérieur à 180
Les bases pyridiniques de ce benzol brut se répartissent comme suit entre les diverses fractions :
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EMI3.1
<tb>
<tb> gr.ltr. <SEP> gr. <SEP> dans <SEP> les <SEP> quantités <SEP> des <SEP> fractions.
<tb> fraction <SEP> 1 <SEP> 0,0
<tb> fraction <SEP> 2 <SEP> 0,13 <SEP> 0,71
<tb> fraction <SEP> 3 <SEP> 2,0 <SEP> 2,2
<tb> fraction <SEP> 4 <SEP> 5,3 <SEP> 6,4
<tb> fraction <SEP> 5 <SEP> 3,6 <SEP> 3,6
<tb> fraction <SEP> 6 <SEP> 2,8 <SEP> 0,8
<tb> fraction <SEP> 7 <SEP> 0,0 <SEP> 0,0
<tb>
Les fractions 2 à 6 ont été traitées séparément avec de 1'acide sulfurique dilué. On a obtenu ainsi les valeurs indiquées dans la colonne 2 du tableau ci-dessuso
Ensuite on procède à 1?extraction du cyclopentadiène à partir de la fraction 1 par une polymérisation lente; à celle du styrol de la fraction 5 par distillation, ainsi qu'à celle de la coumarone et de 1'indène de la fraction 6 par polymérisation lente.
Les fractions restantes, traitées sous vide, ont été soumises séparément à un raffinage sous pression et ont donné directement.* fraction 1 essence pour moteurs fraction 2 benzol pur fraction 3 essence pour moteurs fraction 4 toluol pur fraction 5 xylol pur fraction 6 benzol solvant.
REVENDICATIONS. l.- Procédé pour 1'obtention de fractions pures à partir de benzol brut par raffinage sous pression, caractérisé en ce que le benzol brut est séparé en fractions et que de, ces fractions préliminaires, les bases telles que la pyridine et similaire sont éliminées par lavage par un traitement chimique sélectif, ensuite, différents composants, tels que le cyclopentadiène, le styrol et l'indène, etc.. sont éliminés ou extraits par des procédés connus des fractions appropriées, ensuite les fractions séparées ou mélangées sont hydrogénées sous pression en diminuant la consommation de la quantité d'hydrogène nécessaire jusque à présent.