NO146209B - Karbonholdig fiber og fremgangsmaate for dens fremstilling, samt anvendelsen av den til fremstilling av en karbonisert fiber - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av ureakrystaller som er biuretfattige.

For å utvinne biuret fra biuretholdige oppløsninger mettet med urea har det alle-rede vært foreslått å gjøre bruk av opp-løselighetsdifferansen mellom biuret og urea ved avtagende temperaturer ved først å fortynne oppløsningen og derpå kjøle den slik at 5 biuret. 4H20 krystalliserer ut mens urea forblir i oppløsning. Biuretkrystallene kan derpå skilles fra den gjenværende oppløsning på vanlig måte, f. eks. ved filtrering eller sentrifugering.

Da oppløseligheten av biuret avtar ve-sentlig mellom 25° C og 0° C, er det selv-følgelig ønskelig å anvende en krystallisasjonstemperatur godt under 25° C, fordi i så tilfelle mengden av fortynningsvann, som skal tilsettes, og som derpå skal for-dampes igjen, vil være lavere pr. kg kry-stallisert biuret. Imidlertid er ulempen med denne lave krystallisasjonstemperatur at frigjort krystallisasjonsvarme må føres bort ved et lavt temperaturnivå, et forhold som ikke kan oppnås ved hjelp av billig kjølevann oppnådd fra kjøletårn, men kre-ver anvendelse av produsert kulde ved hjelp av kjølemaskiner som er relativt dyre i drift.

Ifølge nærværende oppfinnelse kan an-vendelsen av disse kjølemaskiner nu unn-gås ved først å utføre en krystallisasjon av en blanding av urea og biuret-krystal-ler (biuretkrystallene i form av et dobbeltsalt med urea, den tilnærmede sammensetning er 2 urea . 1 biuret), og derpå fortynne krystallsuspensjonen med det resultat at det krystalliserte urea løser seg opp, dobbeltsaltet spaltes og biuretkrystallene blir tilbake. For å oppløse ureakrystallene og ureainnholdet i dobbeltsaltet er varme nødvendig, hvilken varme automa-tisk tas fra oppløsningen med den følge at temperaturen for denne oppløsning mar-kert avtar. Fra suspensjonen av biuretkrystaller som således oppnås med lavere energiomkostninger enn ved kjente frem-gangsmåter, kan biuretkrystallene fjernes på vanlig måte.

Oppfinnelsen er av særlig betydning for fordampning og krystallisering av urea-oppløsninger som stammer fra urea-syn-teseprosessen. Når oppløsninger av denne art kontinuerlig krystalliseres i et vakuum-krystallisasjonsapparat, vil biuretinnhol-det i anordningen gradvis øke på grunn av den kontinuerlige tilførsel av ureaoppløs-ningen, som stadig er forurenset med biuret. For å forebygge samtidig krystallisering av biuret og urea, vil det være nød-vendig at noe biuret periodisk eller kontinuerlig fjernes fra moderluten som er blitt befridd for ureakrystaller før denne moderlut føres tilbake til urea-krystallisasjonsapparatet, og denne fjerning av biuret kan utføres ved hjelp av nærværende oppfinnelse.

Oppfinnelsen vil nu nærmere bli for-klart med et eksempel for en cyklisk pro-sess for fordampning og krystallisasjon av biuretholdig ureaoppløsning, ved hvilken fremgangsmåte ureakrystaller utvinnes i et vakuum-krystallisasjonsapparat og skilles fra oppløsningen, den gjenværende moderlut underkastes en fremgangsmåte i henhold til nærværende oppfinnelse for å fjerne biuret og til slutt føres moderluten tilbake til urea-krystallisasjonsapparatet.

Eksempel: Fra et vakuum-krystallisasjonsapparat som arbeider ved 60° C og 70 mm Hg ble en 24 vektsprosent suspensjon av ureakrystaller som har følgende sammensetning: 100 kg ureakrystaller og 315,5 kg oppløs-ning som inneholder 209 kg urea, 31,5 kg biuret, 75 kg vann,

fjernet i hver cykel.

Suspensjonen ble sentrifugert ved 60° C med utvinning av ureakrystallene. 13 kg moderlut ble fjernet og hovedmengden (302,5 kg) mates tilbake til ureakrystalli-sasjonsapparat sammen med friskt tilført ureaoppløsning (127 kg inneholdende 100 kg urea, 0,76 kg biuret og 26 kg vann) anvendt som vaskevæske for de sentrifugerte ureakrystaller. 13 kg uttatt moderlut (8,6 kg urea, 1,3 kg biuret og 3,1 kg vann) ble fortyn-net med en liten mengde (1,1 kg) vann og kjølet til 25° C med det resultat at urea og dobbeltsaltet av urea og biuret krystalliserte ut. 6,2 kg vann ble tilsatt til den resulterende krystallsuspensjon. På grunn av oppløsningen av ureakrystallene og spaltningen av dobbeltsaltet, hvorved også noe biuret gikk i oppløsning ved siden av ureaet, falt temperaturen til 12° C og re-sultere i 0,85 kg biuretkrystaller (5 biuret . 4HoO) som ble sentrifugert fra. Den gjenværende moderlut ble også ført tilbake til urea-krystallisasjonsapparatet; her ble 34 kg vann fjernet pr. cykel ved fordampning. De fuktige sentrifugerte ureakrystaller (100 kg urea og 6,7 kg vedheftende vaskevæske) ble tørret pneumatisk og gir et sluttprodukt med et biuretinnhold på bare 0,04 pst.

Hvis fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke skulle ha vært anvendt, ville det ha vært nødvendig enten å anvende en kjølemaskin for å avkjøle den biuretholdige moderlut til 12° C, eller å fjerne mer moderlut og derpå forårsake biuretkry-stallisasjon ved ca. 25° C. I sistnevnte tilfelle ville mer fortynningsvann måtte tilsettes for å forårsake biuret-krystallisasjon. Dette fortynningsvann ville til slutt måtte fjernes ved fordampning under urea-vakuum-krystallisasj on.

Besparelsen i fordampningsomkost-ninger oppnådd når fremgangsmåten efter oppfinnelsen brukes, ca. 7,5 pst.; omkost-ningene for å øke temperaturen for den avkjølte moderlut til den for ureakrystal-lisasjonsapparatet har falt med ca. 28 pst. — sammenlignet med den kjente fremgangsmåten — fordi det er tilstrekkelig å mate tilbake en betraktelig mindre mengde moderlut som har vært underkastet biuret-krystallisasjon.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av ureakrystaller som er biuretfattige ved at en biuretholdig urea-oppløsning underkastes vakuumkrystalli-sasjon for å gi en suspensjon som inneholder ureakrystaller, hvilke ureakrystaller fjernes fra oppløsningen, karakterisert ved at den gjenværende oppløs-ning fortynnes og avkjøles i en slik grad at en suspensjon av ureakrystaller og kry-staller av et dobbeltsalt av urea og biuret dannes, hvoretter denne krystallsuspensjon ytterligere fortynnes med en slik mengde vann at det krystalliserte urea gjenoppløser seg under samtidig opptag-ning av varme fra oppløsningen, som der-ved avkjøles, hvorpå de gjenværende biuretkrystaller skilles fra oppløsningen, og resten av oppløsningen sirkuleres tilbake til prosessen.