BE521877A

BE521877A -

Info

Publication number: BE521877A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PROCEDE DE FABRICATION D'UN CHARBON ACTIF AYANT LE POUVOIR D'ECHANGER DES
CATIONS. 



   La présente invention est relative à un procédé de fabrication d'un charbon d'adsorption ayant la propriété d'échanger des cations et qu'on peut régénérer de façon simple et de manière répétée quand il est épuisé. 



  Les charbons d'adsorption obtenus par le procédé selon la présente invention ayant le pouvoir d'échanger des cations sont applicables à de vastes domaines de la technique, à savoir partout où il faut éliminer de solutions aussi bien des substances adsorbables, en particulier de nature organique, que des cations présents dans la solution sous la forme de sels dissociés, comme par exemple lors de l'épuration de l'eau ou d'eaux vannes, etc... Les produits fabriqués conformément à la présente invention conviennent particulièrement bien pour l'épuration des solutions de sucre dans la fabrication des sucres, comme par exemple des jus épais, des jus minces et des solutions de mélasse. 



   Les essais n'ont pas manqué jusqu'ici de combiner le fort pouvoir décolorant des charbons actifs avec un effet d'élimination des cendres, c'est-à-dire avec l'effet qui consiste à éliminer des sels ou leurs cations de solutions aqueuses. Le plus souvent, on soumettait,   à.cet   effet, une matière première contenant du carbone à,une sulfurisation avec de l'acide sulfurique ou à un traitement avec des réactifs ayant un effet analogue.

   C'est ainsi qu'on a proposé de traiter des matériaux contenant du carbone, comme l'anthracite, la sciure de bois, la farine et les produits analogues par un excès d'agents ayant l'effet d'extraire l'eau qui provoquent une   carbonisa-   tion, de préférence par de l'acide sulfurique concentré ou fumant, par de l'acide chlorhydrique, de l'acide phosphorique ou du chlorure de zinc, du chlorure de calcium ou des agents analogues, la température devant être maintenue pendant ce traitement à une valeur inférieure à 300 C et autant que possible au voisinage de 60 .

   Les produits obtenus par ce procédé sont des substances analogues à de l'humus ou du genre de l'acide humique, qui ont à la fois un pouvoir adsorbant et celui,d'échanger des ions et qui diffèrent du charbon par le fait qu'au contact avec l'acide nitrique dilué chaud,   @   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 ils sont oxydés en partie ou en   totalité   et qu'ils sont solubles en partie ou en totalité dans les lessives alcalines. Le principe actif de ces   substan-   ces analogues à l'humus peut être isolé par extraction avec de l'alcali et neutralisation.

   La substance active peut, par l'adjonction de matières   iner-   tes comme le charbon, la -serre de pipes, la terre à foulon ou le phosphate de calcium à la solution alcaline, être séparée, éventuellement avec   neutralisa-   tion, sur les substances   précitées   à grande surface et être utilisée sous cette forme à l'épuration des solutions. 



   Selon un autre mode opératoire   connu,   on imprègne du charbon actif de réactifs qui   sont   à   mène   de former avec les constituants de la solution à traiter des combinaisons insolubles, les produits de la réaction se précipitant sur le charbon et étant retenus par filtration avec ce dernier. Dans ce cas, on ne procède pas è une régénération du charbon. Cependant,, jusqu'à présent, on a utilisé dans la technique et sur une grande échelle du charbon d'os, aussi bien pour la décoloration que pour l'élimination des cendres. Par suite de la faible action da charbon d'os, on est toutefois obligé d'utiliser de grandes quantités de ce charbon pour obtenir des résultats satisfaisants. Ce fait a pour conséquence que le traitement des solutions par du charbon d'os devient un procédé très coûteux.

   Malgré cela, la plupart des grandes raffineries de sucre utilisent du charbon d'os pour l'épuration des solutions de sucre, parce   qu' on   ne disposait pas, jusqu'ici, d'un moyen d'épuration des jus qui donnait satisfaction au même degré. 



   Or, le présent procédé permet la fabrication de charbons d'adsorption qui ont,   à c8té   d'un pouvoir décolorant intense, un effet   d'élimination   des cendres qui dépasse de beaucoup celui du charbon d'os, et qu'on peut régénérer par voie chimique un grand nombre de fois sans altération sensible de leurs propriétés.. 



   Le procédé selon la présente invention consiste essentiellement en ce qu'on soumet des charbons d'adsorption avec ménagement à l'action d'une solution aqueuse d'un agent d'oxydation, et qu'ensuite on élimine, par un traitement par des solutions alcalins, les produits d'oxydation solubles dans des solutions alcalines, à la suite de quoi on lave à fond le charbon   d'adsorp-   tion solide restant avec de l'acide dilué et ensuite avec de l'eau. 



   Comme matière   première   pour le procédé, selon l'invention, on peut utiliser   n'importe   quel charbon du commerce qui a été activé par des gaz chauds ou des agents d'extraction de l'eau ou encore du charbon de bois normal. Les charbons   d'adsorption   qui constituent la matière première pour le procédé selon l'invention se distinguent par une teneur très élevée en car;bone, mélange qui, comme on sait, a une teneur de plus de 90 à 98 %pour les bons charbons de de genre. Pour l'obtention des produits ayant les propriétés recherchées, le carbone élémentaire dans la matière première avec son réseau   graphitique   plus ou moins dérangé ou son réseau analogue à celui du graphite est d'une importance essentielle. 



   Comme agents d'oxydation, on peut envisager, dans le cadre du procédé selon l'invention, en particulier de l'acide nitrique dilué, d'autre part de l'eau oxygénée, du chlorure de chaux, du chlorate de potasse, etc..., sous la forme d'une solution aqueuse. Pendant l'oxydation, il ne faut pas que la température dépasse   150 0,   et on opère l'oxydation de préférence à des températures inférieures à 100 C. L'élimination des produits d'oxydation d'ordre élevé qui fait suite à l'oxydation peut se faire par exemple avec de la lessive de   soude   diluée ou une solution de carbonate de soude, les solutions alcalins pouvant aussi être utilisées chaudes. Une addition de phosphates, comme le triphosphate de soude, peut être avantageuse.

   Les charbons adsorbants obtenus selon le procédé ci-dessus décrit représentent des échangeurs de cations d'un caractère très faiblement acide. 



   Suivant une forme d'exécution particulière de la présente invention, on charge d'ammoniaque les charbons adsorbants soumis au traitement d'oxydation et traités, pour 1-'élimination des produits d'oxydation d'ordre   élévé,   par des solutions alcalines, puis neutralisés et lavés, Par ce moyen, 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 on obtient que les charbons adsorbants à effet d'échange d'ions échangent, quand on les utilise dans les solutions, de l'ammoniaque contre d'autres ca- tions, de sorte que le liquide traité reste alcalins ou le devient. On peut obtenir le même résultat quand on utilise les charbons adsorbants traités se- lon l'invention à l'épuration d'une solution contenant de l'ammoniaque. 



   Alors que le domaine d'action des échangeurs de cations usuels se trouve dans la région des fortes acidités, les charbons actifs fabriqués se- lon l'invention, et qui représentent des échangeurs d'ions à pouvoir adosrbant, se distinguent par le fait que, tout en ayant une réaction presque neutre, ils sont pleinement actifs jusque dans le domaine fortement   aldalin   (région du pH allant à peu près de 6,5 à 12), ce qui les rend particulièrement aptes à l'é- puration des jus sucrés.

   La durée de réaction,   c'êst-à-dire   le temps pendant lequel on met la solution à épurer en contact avec le charbon traité selon la présente invention dépend de la structure du charbon, en particulier de ce qu'on utilise le charbon sous la forme d'une poudre ou d'une masse granuleuse, et il dépend principalement de la longueur des chemins suivis par la diffusion. 



   La température de réaction est située, par exemple lors du traitement de so- lutions de sucre, entre 70 et 80 c. Après que s'est écoulée la durée de réac- tion, et dans la mesure où on a utilisé du charbon pulvérulent pour l'épuration des solutions, on filtre ce dernier, on le débarrasse par lavage à l'eau de la solution de   sure   qui y adhère et on le dirige vers la régénération. Mais on peut aussi utiliser le charbon, d'une manière connue en soi, sous une forme granuleuse dans des tours de filtrage et faire passer sur les granulations la solution à épurer.      



   La régénération du charbon épuisé se fait tout d'abord par traitement avec de la lessive de très chaude, suivi   d'un   lavage avec de l'eau et avec un acide minéral dilué et finalement par un lavage consécutif à l'eau douce. Le charbon débarrassé de cette façon des substances organiques adsorbées et des cations recueillis peut ensuite être chargé à nouveau   d'ammonia-   que, quand les cations de la solution doivent être échangés contre des ions   ammonium,   par traitement avec une solution aqueuse d'ammoniaque.

   Une seconde   possibilité   de régénération consiste à traiter d'abord le charbon lavé par un acide minéral dilué, à le laver ensuite avec de l'eau et à le traiter ensuite par une solution aqueuse d'ammoniaque, de préférence à température élevée, pour éliminer les substances organiques, en même temps qu'on obtient une saturation du charbon avec l'ammoniaque. 



   Les charbons d'adsorption traités selon l'invention présentent en particulier les avantages suivants:
1  - Dans les solutions aqueuses diluées et concentrées, on absorbe les constituants organiques tout comme on échange les cations contre de l'hydrogène ou des ions ammonium. Dans le cas particulier de l'application de ces charbons à l'épuration de solutions sucrées, il ne se produit ni une décomposition du sucre, ni la formation de sucre inverti. 



   2  - La manifestation dela pleine capacité d'échange se produit à peu près au pH 7 ou dans la région alcaline, tandis que les échangeurs de ca-   tions   n'ont de pouvoir d'échange que dans la région fortement acide, ce qui est la raison pour laquelle   il   est nécessaire dans l'application de ces échangeurs de cations connus dans l'industrie sucrière, de refroidir fortement, pour éviter des pertes de sucre par inversion. 



   3  - La consommation de produits chimiques au cours de la régénération est faible. 



   4  - Lors de l'application des charbons adsorbants préparés selon la présente invention à l'épuration de solutions de mélasse,on obtient en outre l'avantage que la quantité d'acide et de lessive à utiliser pour une régénération répétée diminue, mais que la capacité d'échange et l'effet d'asorption restent en même temps pratiquement inchangés. 



  EXEMPLE
On mélange 10 parties de charbon actif vendu dans le commerce sous 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 la dénomination "Norit-Supra" et 50 parties d'acide nitrique à 10 %, on fait chauffer lentement jusque 8C C environ, puis on laisse reposer pendant 12 heures environ. Ensuite, on filtre et on lave le résidu avec de l'eau jusqu'à l'obtention,à peu près, de la   neutralité.   On porte alors le charbon dans 50 parties d'une lessive aqueuse qui contient   20 @   de NaCH et 5   @   de Na3PO4 Après une ébullition d'une demi-heure environ dans la lessive, on filtre et on lave le charbon avec de l'eau jusqu'à   l'obtention,   à peu près, de la neutralité.

   Désormais, on fait chauffer le charbon avec 50 parties d'acide nitrique à   3@  jusqu'à l'ébullition, on filtre à nouveau, on lave avec de l'eau douce jusqu'à la neutralité, puis on sature avec une solution aqueuse   d'ammoniaque.   



   Quand on utilise les charbons préparés selon l'invention à l'épuration de solutions aqueuses, on mélange la solution à épurer à une quantité telle du charbon, à   l'état de   poudre, préparé selon les indications ci-dessus que la quantité de cendres à éliminer soit de 7 à   10@  du poids du charbon. 



  Après chauffage à 80 C environ, on laisse reposer de 3C à 60 minutes. Quand le temps de réaction est révolu, on filtre et on lave. L'épuration de solutions dans des tours de filtrage à l'aide de charbon granuleux qui a été obtenu par le procédé décrit peut se faire de telle sorte que la solution à épurer passe comme dans un percolateur par dessus la couche de charbon. 



   Si le charbon est épuisé, on peut le régénérer de la manière décrite ci-après. 



   On traite le charbon lavé, avec 10 parties d'une lessive alcaline à   10 ,j   environ, à une température de 80 à 90 C, à peu près un temps d'égale durée à celle pendant laquelle le charbon a été au contact des solutions lors de l'épuration, principalement pour éliminer la substance organique adsorbée. 



  Le lavage de la lessive retenue par le charbon jusqu'à obtention d'un pH de 8 à peu près est suivi d'un traitement avec un acide minéral à 3 % environ (de préférence de l'acide chlorhydrique) à une température de 80 à 9000, de telle sorte que la durée de réaction soit la même que lors du traitement précédent à la lessive. La quantité d'acide mise en oeuvre se calcule de telle sorte qu'on dépasse de   5@  environ l'équivalent d'acide qui est nécessaire pour charger le charbon au maximum. Ensuite, on lave avec de l'eau ne contenant pas de durcissants, jusqu'à disparition de l'acide. Ensuite peut venir la saturation du charbon avec une solution aqueuse d'ammoniaque, un excès éventuel d'ammoniaque pouvant être éliminé avec de   1-Peau   par lavage. 



   La régénération du charbon épuisé peut également être obtenue par traitement, tout d'abord, du charbon lavé avec un acide minéral à 3 %,, le chargement effectif du charbon étant pris pour base ducalcul de la quantité d'acide nécessaire. L'élimination de l'acide par lavage se fait comme décrit ci-dessus. Ensuite, on traite le charbon par une solution aqueuse d'ammoniaque à 10 % environ, de préférence jusqu'à la saturation. Enfin, on lave avec l'eau douce   jusquà   la neutralité à peu près, par exemple,   jusqu'à   un pH de 8.

Claims

RESUME.

Procédé de fabrication d'un charbon adsorbant ayant des propriétés d'échange des cations, caractérisé par le fait qu'on soumet des charbons adsorbants avec ménagement à l'action d'une solution aqueuse d'un agent d'oxydation, qu'on élimine par traitement avec des solutions alcalines les produits d'oxydation solubles dans des solutions alcalins et qu'on lave à l'acide dilué et à l'eau le charbon adsorbant solide restant.

Dans ses modes d'exécution préférés, ce procédé peut comporter, en outre, une ou plusieurs des caractéristiques suivantes: a. On charge d'ammoniaque le charbon soumis au traitement d'oxydation, débarrassé des produits d'oxydation solubles dans des solutions alcalines et lavé. <Desc/Clms Page number 5> b. Pour l'enlèvement des produits d'oxydation solubles dans des solutions alcalines, on utilise une solution alcaline à laquelle a été ajouté un phosphate. c. Le traitement d'oxydation est assuré à des températures inférieures à 100 G. d. Après la régénération du charbon épuisé', on charge à nouveau ce dernier d'ammoniaque.