BE522126A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE GRANULATION DE MATIERES SOLIDES. 



   La présente invention est relative à un procédé de granulation d'un sel formé par réaction entre un acide et un réactif solide, en particulier à un procédé de granulation d'engrais à base de superphosphate de calcium dans lequel on soumet la matière à granuler à l'action d'un granulateur lorsque la réaction chimique est suffisamment avancée pour que la matière ne puisse plus être granulée dans l'état où elle se trouve par suite de son état   physico-chimique   et dans lequel on ajoute un liquide au sel à granuler. 



   On sait qu'il est possible de granuler des matières de différentes natures en les soumettant à l'action de granulateurs, soit à tambour rotatif, soit dans des machines de granulation comportant des outils en forme de   cou-   teaux, de peignes ou de fourches, animés d'un mouvement excentrique par rapport au centre du support, ou au moyen de tout autre dispositif de granulation. 



   Lorsque le produit à granuler est trop sec pour permettre la granulation, on peut le remettre dans l'état thixotropique remis pour la granulation en l'humectant d'eau qu'on doit évaporer après granulation. 



   Afin d'éviter le séchage subséquent à la   granùlation   quand celleci est précédée de l'humectation du produit par de l'eau, on a proposé de granuler les matières soumises à transformation chimique avant que celle-ci ne soit complètement achevée, lorsqu'elle comporte encore une activité physico-chimique résiduelle juste suffisante pour permettre la granulation. 



   Ce procédé s'applique à des matières prôduites en grand par l'industrie chimique telle que les engrais artificiels, le superphosphate de calcium en particulier,ainsi que les engrais mixtes et complexes contenant divers éléments fertilisants... 



   Par ce procédé connu, le superphosphate par exemple, à la sortie de la cave de réaction est envoyé sous forme de produit poreux, à grains fins, dans une machine à granuler, lorsque les réactions chimiques de ses consti- 

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 tuants, quoique très avancées, présentent des caractéristiques telles que la matière puisse prendre un état plastique permettant la granulation. ' Afin d'ar-   réter   l'opération lorsque les granulés présentent le calibre   désiré,   et afin d'éviter qu'ils ne s'agglomèrent, on saupoudre le produit soit avec du phosphate de calcium brut ou du superphosphate sec et pulvérulent,avant de procéder au stockage. 



   Ce procédé présente de grands avantages, mais il est difficilement réalisable dans la pràtique par le fait que la matière à granuler, le superphosphate par exemple, doit présenter des caractéristiques   physico-chimiques   bien déterminées au moment de procéder à sa granulation et que l'intervalle de temps entre ce moment et le début de la fabrication varie d'un moment à un autre. 



   La présente invention a comme objet un procédé qui ne présente pas les inconvénients des procédés connus. 



   Dans le procédé selon l'invention au lieu d'ajouter de l'eau au sel trop sec pour permettre sa granulation,on met en présence de ce sel une certaine quantité de l'acide intervenant dans la formation de ce sel jusqu'à ce que la plasticité'du mélange convienne pour effectuer la granulation et, après la granulation,on ajoute au mélange une quantité de réactif solide dans la proportion nécessaire pour transformer cet acide en sel. 



   Au lieu de verser sur le sel à granuler l'acide auquel il correspond, on peut aussi verser sur ce sel un acide plus fort que celui dont provient le sel à granuler, jusqu'à ce que le mélange'ait la consistance qui convient pour la granulation et, après la granulation,on ajoute au mélange une quantité du réactif solide,dans la proportion nécessaire pour transformer en sel désiré l'acide qui a été libéré par l'acide fort susdit. 



   Dans le cas de la fabrication de superphosphate de calcium par exemple, on met les matières premières en présence dans une proportion telle, ou on laisse la réaction se poursuivre de telle sorte, qu'il ne reste pas dans le superphosphate de calcium assez d'acide phosphorique libre et/ou d'eau pour que la granulation puisse être faite. 



   Lorsque la réaction est àssez avancée pour que l'état thixotropique ne permette plus la granulation,éventuellement lorsqu'elle est complètement terminée,on met la masse à granuler dans un granulateur et on y ajoute de l'acide sulfurique par portions successives jusqu'à ce qu'on constate que' la granulation s'opère. Lorsque les granulés ont atteint la grosseur requise, on ajoute du phosphate de calcium finement moulu en quantité suffisante correspondant'à l'excès d'acide phosphorique libre produit par l'ajoute d'acide sulfurique, de'façon à transformer en tout ou en partie l'acide phosphorique libre en excès,en phosphate monocalcique. 



   La formation de phosphate monocalcique s'accompagne d'un dégagement de chaleur qui sèche les granules et les empêche de s'agglomérer. 



   Dans la présente invention, on fait intervenir une première réaction chimique simultanément avec l'opération de granulation et au cours de celle-ci, et on réalise une deuxième réaction chimique par la suite, lorsque le produit est granulé. Au cours de cette deuxième réaction, on fabrique donc dans le granulateur une certaine quantité du produit à granuler. 



   Il va sans dire que la présente invention n'est pas limitée à la granulation des superphosphates simple double ou triple, mais s'applique à tous produits analogues. Par exemple,on peut granuler de la même manière des engrais mixtes ou complexes contenant des sels'd'acides phosphorique, en provoquant au cours de l'opération de granulation, une mise-en liberté d'acide phosphorique libre au moyen   d'un   acide minéral plus fort,ou par ajoute pure et simple d'acide phosphorique, et en procédant par la suite à la transformation en superphosphate de l'acide phosphorique créé ou de l'acide phosphorique ajouté et ce,au moyen d'ajoute de phosphate bicalcique ou tricalcique ou de tout autre sel ou base réagissant avec l'acide phosphorique,

   

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L'addition finale de phosphate bi- ou tricalcique a donc un effet différent de celui réalisé quand on ajoute ces matières à des granules -de su- perphosphate de calcium en cours de fabrication à partir de matières   premiè-   res qui ont été mélangées dans la proportion   stoechiochimique   pour l'obten- tion de superphosphate. 



   Des essais ont montré qu'on peut assécher plus rapidement le mé- lange de granulés en ajoutant à celui-ci une petite quantité de   silico-alumi-   nate de calcium, par exemple,de l'ordre de grandeur de 1%. 



   Les granulés obtenus de cette fagon sont légèrement plus durs par suite de la formation d'une faible croûte ayant fait prise. 



   Pour réaliser le procédé selon l'invention,à titre d'exemple, on introduit dans un granulateur discontinu une tonne dé superphosphate fabri-   qué avec du phosphate à 75% de (PO4)2Ca3 et dosant 9,80% d'HO, 19,60% de P2O5 total, dont 6% de P2O5 libre, 18,50% de P2O5 soluble dans l'eau et 19,20%   de p205 soluble dans l'eau et dans le citrate d'ammoniaque alcalin. Dès que   le granulateur est én mouvement, on ajoute 32 kilogrammes d'acide sulfurique à 56  Bé, soit à 71,60% d'H2SO4.   



   La masse prend un état plastique tel que la granulation s'opère très facilement en quelques minutes. 



   Dès que les granules ont atteint la grosseur désirée, et environ 
30 secondes avant de procéder à la vidange du granulateur, on ajoute 35 kilo- grammes de phosphate tricalcique à 75% de   (P04)2Ca3,   moulu à la finesse de 
95% passant au tamis Tyler standard n  100. On obtient finalement 1.060'kilo-   grammés dé superphosphate granulé dosant, après 10 jours'de stockage, 8,90% d'H2O, 19,80% erpnosp total dont 4,70% de P2O5 libre, 19,10% de P2O5 soluble   dans l'eau et 19,50% de P2O5 soluble dans l'eau et dans le citrate d'ammonia- que alcalin. 



   Si après ajoute ou en même temps que le phosphate tricalcique fi- nal on ajoute également, par exemple, 11 kilogrammes de silico aluminate de calcium, les granules sont un peu plus dures et plus rapidement sèches. 



   REVENDICATIONS.

Claims (1)

1. 1. Procédé de granulation d'un sel formé par réaction entre un aci- de et un réactif solide,en particulier procédé de granulation d'engrais à base de superphosphate de calcium, dans lequel on soumet la matière à granu- ler à l'action d'un granulateur lorsque la réaction chimique est suffisamment avancée pour que la matière ne puisse plus être granulée dans l'état où elle se trouve par suite de son état physico-chimique, et dans lequel on ajoute un liquide au sel à granuler, caractérisé en ce qu'on met en pré- sence du sel à granuler une certaine quantité de l'acide intervenant dans la formation de ce sel jusqu'à ce que la plasticité du mélange convienne pour effectuer la granulation et en ce qu'après la granulation,

   on ajoute au mé- lange une quantité de réactif solide dans la proportion nécessaire pour trans- former cet acide en sel. qui 2.- Procédé suivant la revendication 1. c a r a c t é r i s é en ce qu'on ajoute à la matière à granuler dans lé granulateur un acide plus fort que celui dont provient le sel à granuler, jusqu'à ce que le mélange ait la consistance qui convient pour la granulation et en ce qu'après la granula- tion, on ajoute au mélange une quantité du réactif solide, dans la proportion nécessaire pour transformer en sel désiré l'acide qui a été libéré par l'a- cide fort susdit.

   3 .- Procédé suivant les revendications 1 et 2,'dans le cas 'de la fabrication d'engrais à base de superphosphate de calcium,c a r a c t é r i - s é en ce qu'on mélange dans un granulateur,à du superphosphate de calcium dont les teneurs en eau et/ou en acide phosphorique libre sont inférieures à celles requises pour lui donner une plasticité suffisante pour permettre sa granulation, de l'acide sulfurique jusqu'à ce que l'état thixotropique du mé- <Desc/Clms Page number 4> lange convienne pour la granulation et en ce qu'après la granulation, on ajoute au mélange du phosphate de calcium finement moulu en quantité suffisante pour transformer en phosphate de calcium l'acide phosphorique libéré par l'action de l'acide sulfurique sur la matière à granuler.

   4. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes dans le cas de la granulation de superphosphate de calcium, c a r a c t érisé en ce qu'après la granulation, on ajoute au mélange un peu de silicoaluminate de calcium en même temps que le phosphate de calcium ou peu de temps apres.

   5. - Procédé tel que décrit ci-dessus.

   6.- Granulés obtenus par le procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes.