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PROCEDE DE TRAITEMENT DE COMPOSES FERTILISANTS.
@ La présente invention est relative à un procédé de traitement de matières phosphatiques pour la production de fertilisants phosphatiques.
Suivant les procédas usuels, du phosphate acide et des superphosphates doubles sont préparés en faisant réagir de l'acide sulfurique ou de l'acide phosphotique sur des roches pbosphatiques broyées.Lorsqu'on désire préparer un superphosphate, la roche est broyée et mélangée aveu une quantité prédéterminée d'acide dans une cuve de mélange ouverte.Au bout d'une courte période de brassage ,les charges venant ae la cuve sont déver- sees,l'une sur l'autre, dans une grande fosse .Lans ce procédé dit " à la fosse 11) les reactions qui commencent dans la cuve de mélange se poursuivent dans la foese, et même plus tard, pour former des produits définitifs ,parmi lesquels sont oompris les sels phosphatiques pouvant être utilisés dans l'agriculture.Suivant le procédé ordinaire,
la manière est retirée de la fosse et transportée dams un hongear pour y être
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traitée.Ce traitement a pour but de permettre un séchage plus complet et une diminution de la quantité d'acide libre.
Dans ces procédés ,la période de mélange est de courte durée et est nécessairement incomplète. La réaction de l'acide sulfurique sur le phosphate tricaloique et les impuretés' est très vigoureuse.Par suite ,il se l'orme des produits solides,et la masse liquide initiale se solidifie ou se fige très rapide- ment.Cette solidification ou solidification partielle de la masse soumise à la réaction empoche toute autre agitation et , par conséquent, empêche également tout mélange mécanique prolongé.
Dans ces procédés antérieurs ,il a été reconnu qu'il était avantageux de traiter le produit lertilisant par un. absorbant acide, tel qu'une roche phosphatique broyée,ou de la chaux, et de mélanger cette matière avec les produits soumis à la réaction. ette opération a pour but d'absorber ou d'utiliser l'acide libre qui peut être contenu dans la matière.Ces procédés qui exigent un remaniement de la matière et des périodes de traitement prolongés,ne sont pas économiques au point de vue des frais de l'installation et des dépenses de main d'oauvre.
La présente invention a pour objet mn procédé de production d'un fertilisant renfermant divers phosphates ,par le-quel l'acide libre peut être réduit et en principe éliminé. et conjointement avec cette élimination/d'acide,le dit procédé permet d'améliorer l'efficacité du produit et d'augmenter sa valeur comme'fertilisant.
L'invention a également pour objet un procédé pour la fabriè cation d'un fertilisant paosphatique, dans lesussl/lesdiverses opérations du procédé,jusqu'à la préparation du produit sous une forme permettant de le broyer , sont réalisées dans un nombre minimum d'appareils.
L'invention a encore pour objet un procédé par lequel un fetilisant phosphatique, en principe exempt d'acide, et contenant d'autres ingrédients fertilisants précieux ,peut être produit sans nécessiter une période de traitement prolongée.
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L'intention a en outre pour objet un procédé à l'aide duquel l'oide libre contenu dans des fertilisants peut être éliminé
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ou neutralisé,tout en augmantant la valeur du produit comme fertilisant.
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L'invention a également pour objet un traitement Spécial d'un phosphate acide préparé ou d'un superphosphate double, combiné avec d'autres ingrédients fertilisants, traitement par lequel l'aoide libre paut être éliminé en augmentant en même temps sa valeur fertilisante d'une manière uniforme dans toute la masse.
A cet effet,l'invention consiste en un traitement spécial d'un3 matière phosphatique brute ,ou alune matière de ce genre
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mélangée avec d'autres ingrédients, d'uue inaniéra nouvelle pour produire des phosphates et autres .etiliants, da façon à éliminer en principe l'acide libre , a autant er l'aificacité des produits soumis à la'réaction , et donner au produit final d'autres propriétés précieuses comme fertilisant.
Dans la réalisation du procédé,on introduit dans un
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autoclave des quantités prédéterminées de matières pnosphwciues brutas ayant un degré de finesse approprié, ainsi qu'un acide
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minéral fort, tel que l'acide sul:Curilu ou l'acide phosphorique.
Avec ces matières on peut introduire , si om le désire , certai- nes autres matières ayant une valeur directe ou potentielle comme fertilisant.Par exemple ,o peut ajouter une matière
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brute contenant de l'azote ; ceti,e tmtijf'3 j après digestion avec l'acide ,peut être rendue utilisable comme aliment pour les plantes.
Ainsi,des matières telles que 1, cuir ,la crin,la laine,
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les plumes,le poisson, les chiffons ,18 bulphate d'ammoniaque, la cyanamide ,le nitrate de sodium, eu autres matières contenant de l'azote peuvent e-t,e e utilL:ié6,. ÎIU lieu de la matière azotée, ou conjointement avec celle-ci,o:. peut ¯:jouter une matière appro- priée contenant de la potasse.
En tous oas ,ou fait passer la matière brite solide , sous
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la forma d'un courant,vers une zone de réaction et on la mélange avec un courant d'acide, de facon que le courant combiné résultant soit admis dans la 26.0.9 de réaction.Cette zône de réaction est, da préférence, constituée par un autoclave rotatif,horizon- tal.Le chargament de l'autodafé peut être effectué en exerçant positivement 'une pression sur la matière brute ,ou à l'aide d'une pression réduite s'exerçant sur l'autoclave,ou par l'un de ces procédés aidé par l'autre.La pression réduita 'Ou vide partiel.
régnant dans l'autoclave peut être obtenu à l'aide d'une pompe à vide.Suivant le procédé préieré,un vide partiel de 250 millimètres , plus ou moins, est tout d'abord créé dans l'autoclave en vue de son chargement.Après chargement ,l'autoclave est fermé hermétique- ment et on laisse' les réactions s'effectuer.En opérant sur une matière phosphatique brute suivant un procédé préféré, la pression autogène , créée en raison du dégagement carbonique et d'autres gaz ou vapeurs, est maintenue pendant une courte période de tempe.
En maintenant l'autoclave hermétiquement fermé pendant cette période, on obtient généralement une pression d'environ. 3 kgs.500 par centimètre carré; tout&fois, cette pression,dépendra des ma- tières employées et de la rapidité de la réaction.Ensuite,on fait cesser la pression d'une manière intermittente.
Bien qu'on ne se limite à aucune indioation concernant les conditions'physiques ou chimiques ,ou les réaotions se -produisant au cours du procédé ,il semble que le fait de maintenir une pression dans l'autoclave vend a conserver en principe la concentration initiale des constituants primitifs de la masse,et maintient une quantité d'eau suifisatnte sous une forma utilisable potentiel- lement pour la cristallisation ultérieure de certains des produits soumis à la réaction.Lorsque les ingrédients réactifs sont chargés dans l'autoclave de la manière décrite ,on peut' obtenir un mélange intime et en principe quantitatif de la dite roche acide et autres matières.Toutefois, si on le désire,
les
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matières peuvent être admises séparément dans l'autoclave et mélangées dans celui-ci.Dans ce cas ,l'autoclave même est utilisé comme élément mélangeur.En maintenant les pressions dansle récipient pendant un temps prédétrminé ,on en reiroidissant les matières ,la réactivité des produits tend à être retérdée, et la masse est maintenue pendant une longue pernode dans un état dans lequel elle peut être mélangée.En agitant la matière , par exemple en faisant tourner l'autoclave,pendant qu'elle est dars cet état fluide,on peut obtenir une répartition uniforme des constituants réactifs,
Il en résulte une uniformité plus grande du produit et une économie plus importante en acide.
Après que les matières ont été intimement méigngées de la manière décrite,ou de toute autre mani@re, les conditions physi- ques,à l'intérieur de 1'autoclave,sont alors réglées,de façon à permettre une réactivité onirique accélérés et à acnever les réactions qui donnent les produits délinitifs désirés.
Plus spécifiquement,ce réglage consiste à élever la tempé- rature de la matière se trouvant à l'intérieur du récipient par ,tout moyen convenable,par exemple,en faisant passer un agent de chauffage à travers une chemise que comporte l'autoclave Cette augmentation de température accélère la réaction et permet de transformer le phosphate insoluble pour l'amener sous une forme utilisable,La réaction peut être activée davantage an dimis nuant légèrement la pression.Si on le désire, les conditions de température et de pression peu'vont être modifices ,de façon à augmenter la rapidité de la réaction.
Comme indique ci-dessus,les passions dans le système peuvent être en majeure partie autegènes.Touteiois,si on le désire,par exemple lorsque la matière brute na contient pas une quantité suffisante de carbonates pour fournir la pression désirée,celle-ci peut être iournie par une source extérieure, par exemple en introduisant un gaz inerte.En outre ,de la vapeur peut être envoyée dans l'autoclave pour maintenir la pression.
Ce mode de création d'une pression est particulièrement avanta-
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geux,étant donné qu'il assura une tension de vapeur artificielle et aide ainsi à conserver de l'eau dans :La masse soumise à la réaction..Après qu'un a laissé la matière digérer pendant le temps voulu,les conditions dans le récipient sont alors réglées
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pour permettre la oris-uallisa'cion du produit.
Ceci peut 3-ii. affoctué en faisant cesser la pression à l'int5rieur du récipient.Lorsqu'on fait cesser la press.on,il se produit une brûsque chute de la température intérieure,due
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à la sortie aé 3a" et (le vapeurs.Cette diminution de tempéru- ture tend à faciliter la cris-Gallïsation"Ze produit final contient des sels en cristaux,tels que lé phosphate mono et
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bicaloiqua qui absorbant de l'eau, de cristallisation,et d'autres constituan-cs fertilisants utilisables.far suite des concLi-Gions dans lesquelles la réaction est effectuée,c'est à dite dans un récipient clos dans lequel les constituants sont maintenus, la zône de réaction r-niEerme Une quan.ti té d'eau suffisant pour cristalliser oomplètenient la masse,
La produit obtenu par ce traitement coxi-uîant du phosphate solu.018' dalls l'eau et soluble dans le citrate ,a-t certaines matières non. utilisables ,vallas que le sulfate de calcium,et d'autres matières utilisables données par la substiice ajouùéo.1gL outre ;et p3rtiou1ièjement si,la dibestion a été incomplets ou si le mélange n'a pas été effectué dans des 4OY'¯LL1t10=-1.
optimam,par exemple en utilisant l'ancion procédé de lsn5e,la matière peut contenir une cer- taine quantité d'acide libre.Ainsi qu'il est' connu, ceci est désavantageux, car la mariera est, de caftait rendue humide
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et collante et nécessite un nouveau \.rsitement,un.e aération et un nouveau broyage.L'acide fort tend également à faire pourrir
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le sac renfermant la LO.l:rGièrE1.
Oonformoutant la présente invention, tout acide libre contenu dans la matière peu-.; être neutralisé par un procédé expéditif qui sert,on outre , à communiquer d'autres propriétés
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précieuses à la matière ;'.6!uoointomont àéorit ce procède consiste à ajouter une quantité prédéterminée d'ammoniaque
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de façon non seulement à neutraliser l'acide libre ,mais égale-
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ment à former des composés précieux -coudai i 6J::tilisant.
Il est entendu que cette réduction de la qualité d'acide libre ,les pro- priétés supplémentaires 00wi1¯uniyuée3 au produit et l'augmenta- tion du nombre d'utilisation de ce dernier , fonctions qui sont toutes assurées par le procède qui va être décrit, s'appliquent également bien que le procède soit employé pour traiter un produit préparé par passage à l'autoclave , comme décrit ici, ou pour traiter un produit obtenu par le procédé usuel dit
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"à la f&ssè ".Il est également entandu ,que , dans le cas de traitement de matières brutes ,.,él'Jllo86s , c'est a dire contenant du phosphore ,de l'azote et (ou) de la potasse ,l'opération de neutralisation peut être employée ,
soit lorsque ces matières
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sont mélangées avant aoidulacion, biit lorsqu'elles sont mélan- gées après' aoidul')tlon.Par conséquent,les présents perfection- nements, tout en ±,..tant pai.'t ioulit;.L'é,'3nt avantaw0UX lorsqu'ils sont utilisés en combinaison avec un p'3svaúe p':8alable à l'autoclave, sont néanmoins utilisables pour le -1:Jiseunerot de tout produit fertilisant pouvant contenir de l'acide libre qui doit être neutralisé.
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Conformément au prés,-n-L procédé, lorsque la puriode de digestion est terminée ,la pompe -ric.a est actionnée, de faon à soum3ttra la matière il tout Q "ú.L'é déliré de vins ps-tiel.
Lorsque le vide a t6 créé,on adoube une substance neubrs- lisante qui détruira l'acide libre,ou réagira avec certains des
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composés renfermés dans lt produit ,ou ies o.eux ,pour produire d'autres composés précieux comme fertilisant.Une matière très précieuse dans ce e but est l'ammoniaque.L'ammoniaque peut être
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ajoutée de toute manière c;unvanable at dans toutas conditions 1.hjsiques,Pai:
exemple , elle peut S\.e ajoutée e 80US la forma de e gaz ammoniac, d'.-UuuLori9qu, arùiyL.;'d ou d'ammoniaque aqueuse L t aD1illonique , en sap,osa-,t que l' a..o¯liaque aqueuse soit utilisée est amenée d'une source d'alimen'cab-Lon covcrable à l'Üztocl,¯ae après qu'on a préalablement crée le vide JeLd oe dsrnierLa ,
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différence de pression alors existante facilite une forte admission d'ammoniaque dans 1'autoclave.Pendant l'admission de l'ammoniaque ,et si on le désire pendant toute la durée du. traitement par l'aoniaque,on fait tourner l'autoclave et on le soumet en même temps à uns .action da refroidissement.Les raisons pour lesquelles on a recours à sas opérations sont les suivantes:
Lorsque l'ammoniaque est mélangée avec un produit phosphatique acide , certaines réactions exothermiques sont amorcées et une somme considérable de chaleur est produite.
Cotte augmentation de température présente certains désavantages.
En premier lieu,elle tend à vaporiser L'eau contenue dans la masse et rend cette dernière inutilisable pour la cristallisa- tion du produit.De plus ,il semble qu'en maintenant le phosphate à l'état froid , des quantités plus fortes d'ammonia- que peuvent être absorbées et ,en outre ,. la reversibilité est diminuée.ce refroidissement , en combinaison avec le traite ment par l'ammoniaque cous l'action d'un vida et avec agita- tion,permet de fixer une quantité plus forte d'ammoniaque*
Un second facteur important dans le traitement par l'ammoniaque est le contrôle de la subdivision de la méfiera.
Il a été estimé désirable que le produit solide'' qui doit être traité par l'ammoniaque soit dans un état aussi dispersé ou divisé que possible.Il y a pour oeoi deux raisons.Avec une subdivision de phosphate,il y a accélération de l'actien de l'ammonique, du fait: de la plus granae surface exposée.En outre en maintenant la matière phosphatique à l'état finement divisée on obtient une meilleure distribution des matières réactives et une augmentation résultante de l'homogénéité du produit.
Cette augmentation de surface peut être obtenue par agitation, par exemple en faisait -tourner l'aatoulave,ou en disposant tout mécanisme 'agitateur approprié à l'intérieur de ce der-' nier.Si on lé désire ,la matière , après transformation, peut être retirée et broyée pour augmenter sa surface exeposée, et
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on peut ensuite l'introduire à 110ù.vel:JJ. d,-,3 1 même autoclave,
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ou la traiter dans un autoclave séparé.En outre , si on le
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désire,(j.es matières telles que la buiure peuvent âtre mélangées avec le produit pour augmenter l'éie::d.ae de 1".. .surface.Il y a lieu également de remarquer que, lorsque d 'aUuL6S matières fertilisantes sont Jl611:m!:,<3f.:
S avec le produit tra.f'ormé, et avant le traitement p9r 'am.hGYÜaqus , elles 6tirVent également
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d'agents pour augmenter la sulfate exposée du phosphate.
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En agitant la illasse psudant 1. t l'<,Ü 1; u.c6Ylt par l'au.ni0nia- que, des parcelles de ili'Jti8reb phOüp9tique ou auures sont continuellement en oontact avec le oubutanoed au-iubiiant de l'ammoniaque,de sorte qu'il en résulte une augmentation de la rapidité de la réaction, aini lJ. 'u,-;.e dispersion uniforme d3s.produits de li raction.Ce C0ITtCt cJi:tinoa paut , si on la désire, âtre augmenté on 'J1. 8 EUlt ci cc<13l' d(3 :... 1 l';u.crlloniaque à partir de l'autoclave 9u jusqu'c. -1-:lui-ci-Le rüroidi,sauent da la masse pendant 11 agitatiGn peut 5tre effdwt\:J.3 en admettant un abent de refroidisS6me"t dans 1:, chemisa de l'autoclave.Tou- tafois, d'autres moyens de r9roidisJeilient peavent être utilisés à la place de celui indiqué oi-desdus ,p,>r exemple on peut disposer un serpentin de r J..Yliidi8;
Js..,.ent dans l'autoclave ,ou avoir recours à la détende c'ammuniaqua anhyare dans un appareil approprié pour utiliser son action r6frijrante bien
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connue,
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Aprèsjle traitement par 1'auimoniaque, s'il reste un excès d'eau, oet exoàs d'eau peut euie ciLdainé em chauffant la masse tout en réglant la tellipGraGUrè at la pression .Toutefois, lorsque l'e procédé e0t realise aa 18 manière deorite,clest àa dire dans 1e r4oiLnt cloa dc.-i:1 lequel 1":
J '1u9ntitd d'eau peut t tre exactement réglée,le traicBwsnt par l'atumoniaque peut être suffisant et les matières peuvent 3e broyées immédiat'ment après enlèvement du récipient.On voit ,yue , p,i2 suite des conditions du braicément ,1.z i>i >oiéce finale comprend des composés pûosphatiquas ou azotés ,ou le- csux , ou dew composés de
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potassium, qui sont intimement et uniformément dispersés,Par suite du oontrôle de la température pendant le traitement par l'ammoniaque , et de la quantité d'antrno-tniaque fixée ,la matière ne renferme en principe pas d'acide libre et seulement une
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quantité minimum d'eau.
On aEa;quera que les principes fonda- mentaux de l'invention peuvent être ra-isés suivant d'autres méthodes spécifiques .A titra d'exemple,on peut avoir recours
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à d'au-bras traitatuents particuliers pour préparer un fertilisant phosphatique, contenant de l'azotd et dans lequel l'acide libre est en brande partie éliminé,
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De nombreuses expériences ont démontra qua la concentra -' tion de l'acide constitue un fao'caur p,.lrticulièxemeiit imjortant dans le procédé.Dans la préparation de phosphates acides , l'acide utilisé joue plusieurs rôles..En premier lieu, il exerce naturel- lement son action d'agent acidulant ,
c'est à dire qu'il
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réagit avec la phosphate vriaalaigue pour former finalement du phospha'ce mono ou bioalcique ou les deux. Toutefoi3)en plus da Cette action ,l'acide , enraison de son eau de dilution, s(ërL de véhicule pour l'eau potalitiella de oonsti-bution du produit. final.Four un minimum donné, il y a une quantité , optimum théo- riquement définie d'eau qui serait contenue dans la ' solution acide.Si l'acide est trop dilué, les réactions sont non seule-
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ment ratardées ,mais un excès important d'.eau'par rapport à la quantité nécessaire pour la cristallisation, subsiste'âpres- terminaison des reactions.Ceci prolonge manifestement la durée du séchage.Si l'acide est trop fort,
les réactions S'effectuent
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avaa une force qu'il est difficile de contrôler e't , dans de nombreux cas ,il en résulte un produit incomplètement cristallisé.
Dans certaines circonstances et notamment dans le
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procédé de brait ôúl9út dans U-1 autoclave,il est trés désirable de réduire la concentration de l'acide à la.valeur qui serait obtenue par addition de la quantité d'eau, qui est requise pour constituer l'eau de cristallisation. '
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'Suivant le présent procédé,il est l'ait usage d'un réactif: 1 une quantité suffisante d'eau , sous la forme d'eau de dilution, est ajoutée au mélange soumis à la réaction , et l'acidité du réactif se trouve davantage réd@ite, de préférence par l'emploi d'une matière qui sert a introduire des constituants fertilisants supplémentaires dans le produit final.
Un autre procédé préléré consiste à charger un auto- clave avec un mélange de matière pnosphatique broyée et d'un réactif comprenant une solution d'acide sulfurique et de sulfate d'ammoniaque ou , dans le cas de superphosphates doubles, une solution d'acide phopphorique et de phosphate d'ammoniaque.
La masse est maintenue dans l'autoclave en contrôlant la température et la pression pour assurer la digestion ou trans- formation de la matière phosphatique non utilisable sous une forme utilisable .Comme expliqué ci-dessus ,la matière contenue dans l'autoclave peut être maintenue sous l'action des pressions produites d'une manière autogène.Si on le désire ,la pression à l'intérieur de l'autoclave peut être réglée en retirant une certaine quantité des gaz ou des vapeurs ,ou les deux , et en admettant un gaz inerte provenant d'une source extérieure,
Dans certains cas ,il est avantageux d'ajout r des gaz ou des vapeurs provenant de source extérieures, qui ,ont une action de contrôle sur la réaction,par exemple en admettant de l'anhydride,
carbonique pour modifier sensiblement la quantité d'acide carbonique dégagée pendant la réaction.
Dans le procédé proposé,la matière azotée est ajoutée à l'agent acidifiant avant transformation de ce dernier; cette matière azotée est ajoutée ² comme expliqué, de manière à modifier sensiblement la concentration de l'acide, sans influen- cer désavantageusement la cristallisation et le séchage.Il y a lieu de remarquer que, dans ce procédé, l'ammonisque est ajoutée avant la transformation de 1'; matière phosphatique,et, par oonséquent, la cnaleur exothermique st avantageusement utilisée pour accélérer la réaction.
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Le réactif peut constituer une charge en faisant passer
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une quantité prédéterminée d'aamorliaque dans une quantité cohue d'acide.Ce réactif peut être admis,par un tuyau , dans une chambre de mélange,ou il est mélangé aveo de la roohe.Toute- fois, on comprendra que le procédé peut être rendu continu, en faisant passer un courant d'ammoniaque dans un courant d'acide, et en mélangeant ensuite l'acide et les sels ammoniacaux dissous avec la roche.
Il est également entendu que l'acide auquel l'ammoniaque
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est ajoutée, peu'c comprendre de l'acide sulfurique at de l'acide phosphorique mélanges suivant tout pourcentage désiré.
On se rendra maintenant compte que le procédé décrit de
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pr2paraCion d'un iertiliaiit en traitant , dans un autuolave, une matière phosphatique par une solution acide d'un sel ammoniacal présente de nombreux avantages. Il permet de contrôler l'acidité de l'acide sans influencer désavantageusement les opérations de ,
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cristallisation e-5 de séDhage.En outre ,il permet d'introduire dans le produit des constituants fertilisants supplémentsires, qui sont évidemment répartis uniformément dans toute la matière
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phosphatique.
A peu près les mêmes résultats peuvent être obtenus encore d'une autre manière.Au lieu d'introduire l'ammoniaque directement dans l'acide,la matière phosphatique peut être sous la forme d'une.bouillie ammoniacale aqueuse,On conçoit que;cette façon d'opérer permet de mélanger l'ammoniaque avec 1''acide pendant les premières phases de l'opération,et qu'elle permet en outre que le procédé soit réalisé pendant que les matières sont 6 l'état liquide, ce qui assure un mélange plus facile et augmente la rapidité de la réaction,
On remarquera que ce procédé assure une accélération
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plus grande de la réaction.En ajoutant l'acide a la ,bouillie .,......
ammoniacale,une certaine somme de chaleur est produite,par,'suite de la chaleur de dilution de l'acide.Cette chalur'eat appliqûéé " ' 7 -F:5 . " .;;<j= directement aux parcelles de roche dispersées eut , ';par conté-
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quant , assure l'accélération th8rique optimum. En outre, l'acide réagit , en dégageant de 15 onalear , avec llaalionia.ue contenue dans la bouillie pour former des sels ammoniacaux,
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tels que la sulfata d'ammoniaque et le phospia-ue d'ammoniaque.
Jette ohaléur étart généralement appliquée in situ , est uniformément répartie dans toute la 1.as.s6..L' 9ddi tion dl aillL11onia- que ,effectuée de cette maniera , lert donc non ieulazent à régler la concentration de l'acide ,mais augmente également la rapidité de la réaction.
Le produit final obtesu par ces procèdes comprend un phosphate ammoniacé dans lequel la quantité d'acide libre peut être réduite à toute valeur minimum désirée , et dans
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lequel la quantité d'eau qu'il rdnf-3rme est également con;rolée. Bien qu'on ait décrit des ïurmes de réalisation préléréae, de l'invention,il est entendu que celles-ci sont nonnées simple- ment à titre d'exemples de mise en oeuvre des principes de l'invention.