BE523401A - - Google Patents

Description

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    CHÈMISCHE   WERKE ALBERT, résidant à WIESBADEN-BIEBRICH (Allemagne). 
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 PROCEDE DE FABRICATION D'ENGRAIS PHOSPHATES ET D'HYDRATES D2 ALUMINE. 



   Dans la désagrégation pyrogène de phosphate alumineux avec de la soude et du phosphate calcique par cuisson à des températures d'environ 
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 1000 Co il se forme par le procédé suivant le brevet principal, le phospha-te de sodium et de calcium insoluble dans l'eau et l'aluminatede sodillm.insollb1.e dans l'eau.. qui sont séparés   l'un   de   l'autre   par lixiviation.    Si   on utilise dans ce procédé une quantité trop faible de phosphate de   calcium*   il se for- me en même'temps du phosphate   trisodique   soluble dans   l'eau$   ou bien par l'ad- dition de   fluorapatite   il se forme le double sels 
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 2 Ta PO ¯.Na',19H 09 éventuellement on obtient encore du fluorure de sodium dlà'ès4ie rapport phosphate alumineux;

   apatite qui a été utilisé. Dans la désagrégation pyrogène de la wavel.3.teB 3 .103. 2 POCL .X Ho0s avec de la soude et avec addition de fluorapatite il se forme également du fluorure de sodium ou bien le double sel de phosphate   trisodique   et fluorure de so- dium; lequel passe par lixiviation en solution. La transformation se fait 
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 par exemple dJtaprs Inéquation suivantes (aa3 (po 4)2] 3 . GaF2+ 2 (3 A'20 - 3 2 P2D5 X H20) + 18 Na2C03 apatite wavellite soude = 10 CaNaPO + 2 a3F0)2. NaF.

   X H20   + 12NaA10- + 18 C02 phosphate ' Aluminate sodique Rhenania 
Le fluor contenu dans le phosphate calcique brut est par 
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 conséquent transformé en fluorure sodique par .'excs de soude du fluorure calcique de lapatite., et ce fluorure sodique se sépare presque complète- ment sous la forme de sel double insolublelors de la cristallisation à 

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 froid du phosphate trisodique. Si à cause de remploi, d'un excès de phospha- 
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 te cal.elque, plus de fluor va en solution sous forme de fluorure sodique qu' il ne s'en sépare avec le phosphate trisodique, du NaF en excès reste en solu- tion. Cet excès de Sa? reste également en solution quand l'alumine pst sépa- rée par agitation d9apT9s le procédé Bayer. 



  La plupart des phosphates calciques contiennent encore,en plus 
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 du fluor de fapatitea du fluor sous forme de spath-fluor. Dans ce cas de nouvelles quantités de fluorure sodique passent dans la solution d'aluminate sodique. 



   Il a été maintenant trouve que le travail de telles solutions peut se faire dune manière particulièrement avantageuse avec obtention simultanée de   cryolite.  Suivant la présente   invention,,   on utilise par conséquent autant que possible des phosphates calciques riches en   fluorure   de calcium pour la désagrégation de phosphate alumineux. 
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  Comne phosphates calciques riches en spathfluors les phosphates de 19 Afrique du Nord. et plus particulièrement les phosphates Algériens à basse teneur se sont montrés avantageux; ces phosphates contiennent de plus un fort excès de chaux. Si on effectue la désagrégation avec ces phos- phates et si on choisit la quantité de phosphate alumineux de telle manière qu'une grosse partie de   l'acide   phosphorique reste soluble dans l'eau sous 
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 forme de phosphate trisodiquee on réalise les avantages fondamentaux suivants: 
1. La désagrégation en engrais phosphaté qui se produit dans le résidu insoluble lors de la lixiviation est pratiquement complète. 



   2. La température de décomposition est maintenue basse à cau- 
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 se de l'excès en sels de soude et n'est pas plus élevée qu'env3ron.Q00 C. 



   3. La perte en fluorure sodique dans les gaz d'échappement est faible. 



   Le travail suivant la présente invention du sel double de flu-   orure   et de phosphate s'effectue de la manière suivantes 
Le sel double est transformé au moyen de n'importe quel acide 
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 ou par des gaz formateurs diacide en orthophosphate .:.....-:1.0 eu disodique . A cette solution on ajoute la quantité de solution de sel d'aluminium qui correspond à la teneur en fluorure   sadique*   et de préférence on ajoute du sulphate   d'aluminium   ou du fluorure d'aluminium! il se sépare ainsi quanti-   tativement,   de la cryclite. 
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  Il est indiffèrent que !-on ajoute le sel Qu'aluminium a la solution conte- nant le phosphate dissodique ou bien à la lessive qui en est débarrassée par cristallisation. Si la   conversion   en cryolite fait varier le pH entre les 
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 limites 6 et 8e.5, 1s. solution est débarrassée de fluor* Si la solution primaire d9aluminate et phosphate obtenue contient plus de fluor que ce qui est passé dans le phosphate tr3-sod3queD le travail se fait d'une manière complètement analogue. 



  Après séparation par agitation de la solution d'aluminate   (d'après   le   procs'-   dé Bayer) on dispose d'une solution de soude caustique qui ne contient plus que peu   d'alumine   en plus du fluorure sodique. Cette solution est utilisée pour désagréger du phosphate alumineux directement par voie alcaline humide 
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 à la température d'ébullitionp et on obtient ainsi une nouvelle quantité de phosphate   trisodique   en plus de l'aluminate.Le phosphate trisodique se sépare à nouveau de cette solution sous la forme du sel double et débarras- se ainsi la solution d'une manière pratiquement complète du fluor.

   Ce dou- ble sel de fluor est transformé de la manière la plus simple suivant la méthode déjà décrite,également en cryolite.Pour débarrasser les lessives phosphatées du fluorure sodiques on peut se servir de tous sels solubles d' 

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 aluminium* mais plus spécialement du fluorure d-' aluminium* du sulphate d' aluminium, de 1? orthophosphate primaire d"aluminium ainsi que du formia-' te d* aluminium   Exemple   de   réalisations   
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 100 parties da phosphate du Sénégal contenant 3C% P 2 05 33% AlpOe 8 Gai; et' o,,6 de fluor, et 28 parties de phosphate d'Alger contenant 23 5 # 0. 51% CaO et 3.35% F. et 80 parties de soude sont mélangées,, chauffées a des températures dee-iviron 1000C et ensuite 13.x3'vées. 



  La solution renferme 1,4   parties   de fluorcorrespondant à un   rendement   de 90%   calculé   sur la quantité totale de fluor introduite. De la solution chau- 
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 SZ9 cristallisent lors du refroidissement 36 parties de (N a"P04),' NaF. 19 J' 4 H20. La lessive -mère est évaporée j il se cristallise lors du refroidissement encore 7 parties du sel double. La lessive finale consiste pratiquement en 
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 aluminate sodique pur et ne renferme que 0...25 partie de fluor et des traces de P,,0e. La teneur en Na2,  est de 19,,4 parties6 la teneur en ci est de 29 9 parties avec un rendement dépassant 90% calcul.3 par rapport à la quand- tité de AlZ03 introduite.

   Cette lessive est soumise à l'agitation par le pro- céda Bayer et il se sépare 3Oc5 parries d'hydrate d9aum,3.ne de sorte que environ 18 parties de soude caustique sont disponibles pour la désagréga- 
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 tion par voie alcaline a. chaud du phosphate de Sénégal. 



  Cette quantité est suffisante pour faire entrer en réaction 28 parties du phosphate de Sénégal ci'-de&sus. Le restant de la teneur en fluor de la les- sive dss.lum3.nate sodique 'l-,25 partie) est augmente de la teneur en fluor du phosphate de   Sénégal   (0,17 partie) Dans cette désagrégation par voie alcaline humide il se forme 28 parties d'orthophosphate trisodique qui consistent pour plus de la moitié en sel 
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 double de fluor Ja3P04)2. NaF. 19 E 0. 



  La conversion du sel double se fait par le procédé bien connu en principe à51 une transformation du Na,3P04 en Na2HP04 au moyen de GGp c-9 est-à-dire par la formation de formiate sodique. 



  La lessive de formiate sodique de la charge cj.=desb'¯.d "'t du sel double de fluor sont réunis. On Introduit dans ce mélange do ;';-3',i",ions± sous pression et à la température de   200 Cj,   du gaz de générateur (CO)  jusqu'à   avoir un pH d'environ 8.0-8.5.De cette lessive cristallisent lors du refroidissement 
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 71 parties de N a,2HPO 4. 12 H 2 0. A la lessive-mère de formiate sodique qui ren- ferme la totalité du fluor en ajoute 42 parties de sulfate dl'alumlnium pur du commerce. Il se sépare 285 parties de cryclite qui sont lavées et séchées. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. La lessive de formiate est débarrassée du fluor et, aprs évaporation à sic- cité, est travaillée à l"acide formique avec de l'acide sulfurique. EMI3.8 REVDIGATI#C ET R2SJ±1?0 1. Procédé pour la désagrégation simultanée de phosphate alu- mineux et de phosphate calcique contenant du fluor pour obtenir des engrais de phosphates de calcium et sodium et de l'hydrate d'alumine* selon le bre- EMI3.9 vet principal,, avec obtention de cryolitep caractérisé en ce aue l'on chauffe des phosphates de calcium (fluor apatite)

   aussi riches en spath!lu.or que pos- sible avec des phosphates alumineux et de la soude à 900-12 OC-Oc et notamment dans un rapport de mélange tel qu'il se forme du phosphate trisodique,, le produit aggloméré étant lixivié après le refroidissementset le fluorure so- dique contenu dans les lessives étant sépare- sous forme de sel double EMI3.10 (Na3P04)2" NaF . 19 H 0,, et les lessives finales étant travaillées pour ob- 3 4 2 2 <Desc/Clms Page number 4> tenir du phosphate alumineux tandis que le sel double est mis ensemble avec un ac5de ou avec un gaz formateur d'acide en milieu approprie. le pH étant réglé à une valeur comprise entre 6 et 8,5 et la teneur en fluor étant sépa- rée quantitativement sous forme de cryolite par l'addition de sels d'alumi- EMI4.1 .3.;

   zm. soiubes a sous 'Corme or,-oljte par 1-'addition 2.Procède selon la revendication 1. caractérisé en ce que lors- qu'un excès de fluorure sodique est présent dans les lessives, celles-ci après séparation, du sel double du fluorure sodique et du phosphate triscdique et après séparation par agitation par la méthode de Bayer sont utilisées pour la désagrégation par voie alcaline humide du phosphate d'alumine. et le mélange de phosphate trisodique et sel double est sépare de la lessive d'attaque, et la lessive finale ainsi que les précipités sont travaillés plus loin comme décrit