BE365374A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements apportée à la fabrication des   Phosphates     d'Ammonium,   
La présente invention est relative à un nouveau procédé de fabrioation de phosphates d'ammonium plus particulièrement du phosphate   tri-ammonique,   qui permet de réduire les opéra-   tions   coûteuses d'évaporation de solutions diacide phosphorique ou de phosphate mono-ammonique inévitables dans d'autres pro- cédés connus, et d'obtenir facilement, un phosphate tri-ammonique pur, exempt d'impuretés telles que des sels de fer, alumine et chaux ou d'obtenir par des moyens simples un phosphate   bi-ammonique   exempt de phosphate mono-   ammonique.   



   L'invention est basée sur l'observation qu'un excès d'ammo- niao introduit dans une solution de phosphate tri-ammonique abaisse considérablement la solubilité de celui-ci et elle consiste à soumettre une solution diacide phosphorique oon- tenant des impuretés telles que des sels de fer, alumine et chaux à l'action d'un courant d'ammoniac gazeux jusqu'à pré-   cipiter   les impuretés, à séparer le précipité de la. solution, et à traiter cette dernière avec de l'ammoniac en excès jus- qu'à obtenir la précipitation de la proportion voulue de phosphate tri-ammonique. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Le tableau ci-dessous donne les résultats d'une série de onze essais à la température de 15 C. 



   La première colonne donne le numéro de l'essai, la deuxième colonne donne la quantité   d'ammoniac   totale en solution (en grammes par litre), la troisième oolonne donne le P2O5 en solution (en grammes par litre), la quatrième colonne donne le NH3 correspondant au P2O5 nécessaire pour former de 1'Am3 PO4 pur, et la cinquième colonne donne le NH3 en défaut ou en excès sur la quantité nécessaire pour former le Am3 po4 (différence des chiffres de la deuxième et de la qua- trième colonne). 



   1 33.72 47.81 34.38 - 0.66 
2 34.78 34.46 24.78 + 10.00 
3 33.72 23.87   23.64   +   10.08   
4 36.54 25.I9 I8.I2 + 18.42 
5 37.74 22.86 16.44 + 21.30 
6 43.02 20.10   14.46   + 28.56 
7   49.72     17.60   12.66   +   37.06 
8 65.60 10.01 7.20 + 58.40 
9 SI.70 6. 59 4.74 + 76.96 10 92.88 5.34 3.84 + 89.04 11 316.00 0.20 0.14 +   315.86   
L'on voit qu'à mesure que l'excès d'ammoniac augmente, le P2O5 qui reste en solution diminue. Pour un excès d'ammoniac (essai N 11) de +315.86, la quantité de P2O5 qui reste en solution n'est que de 0.20 grs par litre. 



   Dans la pratique il n'est évidemment pas néoessaire toujours de pousser la précipitation du phosphate formé aussi loin. 



  Le point   où.   l'on s'arrête doit être déterminé dans la pratique d'après les prix respectifs de l'ammoniac et de l'acide phos- phorique. 



   Pour l'application du présent procédé l'on se sert de   préfé-   rence d'une solution diluée d'acide phosphorique. 



   La majeure partie de la solution séparée du phosphate tri- ammonique précipité peut être utilisée directement pour diluer 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 l'acide employé dans la fabrication et peut être laissée ainsi dans la circuit. 



   Dès qu'elle est débarrassée de son ammoniac, cette solution peut être évacuée sans grande perte et l'on peut, si on le juge convenable, récupérer encore les petites quantités d'a-   oide   phosphorique qu'elle contient, en   les précipitant   sous forme de phosphate bi-oaloique.

   Cette expulsion de   1' ammoniac   des eaux résiduaires peut se faire dans un appareil usuel, en fontaou en ter, tandis que l'évaporation de l'acide phos- phorique ou du phosphate mono-ammonique exige des matériaux coûteux résistant à la oorrosion par   ces     produits.,   
Le phosphate   tri-ammonique   obtenu après essorage peut être desséché à température convenable dans un courant d'air, ce qui déoompose le phosphate   tri-ammonique   en phosphate bi-   ammonique   et en ammoniac libre qui peut être utilisé pour la saturation d'une nouvelle partie d'acide phosphorique. 



   Exemple. 



   Un kilo de solution d'acide phosphorique provenant de 1' attaque d'un phosphate naturel par l'acide sulfurique et contenant 280 gr de P2O5 est dilué de 600 cm3 d'eau, puis saturé par un courant d'ammoniac jusqu'à précipitation des sels de fer, d'alumine et de chaux etc..   qu'elle   ren- ferme. On filtre et on lave le préoipité. Le filtrat et les eaux de lavage pèsent environ   1700   grs. On sature de nouveau par un courant de NH3   jusqutà   ce que la solution renferme un excès de 9 % de NH3 libre (voir essai N 10 du tableau: + 89. 04 gr par litre).

   Il se précipite environ 800 gr de phosphate   tri-ammonique   et les eaux mères sépa- rées du préoipité représentent environ O.Kg 9 dont 0.kg 6 seront employés à la dilution d'un nouveau kilo d'acide phosphorique et O.Kg 3 devront être portés à l'ébullition pour en dégager l'ammoniac.En admettant que l'on perde le P2O5   oontenu   dans ces 0.kg 3, cela représenterait (voir tableau, essai N 10, troisième   colonne):   5.34 gr x 0.3 1.602 gr de P2O5 sur les 280 gr dont on est parti. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Il a été également trouvé que l'insolubilisation du phos- phate   tri-ammonique   est augmentée par la présence de sels   ammoniacaux   solubles et un trait caractéristique de   l'inven-   tion consiste à ajouter ces sels avant l'addition d'ammoniac gazeux, ou bien à provoquer leur formation par l'addition d' acides convenables, mélangés à l'acide phosphorique, préféra- blement dilué, qui est employé pour la fabrication. 



   Ainsi, en ajoutant de l'acide sulfurique dilué l'on   fornera   en solution du sulfate ammonique qui augmente l'insolubilisa- tion du phosphate   tri-ammonique   et facilite par conséquent la précipitation de   oelui-oi.   



   Il a été également trouvé que la précipitation du phos- phate   tri-ammonique   est facilitée par le refroidissement inten- sif des solutions ammoniacales et suivant la présente invention l'on utilise le froid produit par la détente de l'ammoniac ga- zeux qui sera utilisé dans la réaction. Par conséquent, cet ammoniac sera soumis   à   une détente préalablement à son ad- mission dans la solution et cette détente peut se faire par tous moyens connus et le froid ainsi obtenu est utilisé pour refroidir la solution de phosphates. L'ammoniac refroidi est introduit dans les solutions d'acide phosphorique ou de phos- phates, à un moment quelconque de la fabrication. 



   En ce qui concerne l'obtention de phosphate   bi-ammonique   pur, celui-ci peut être obtenu comme il a été dit ci-dessus$ par chauffage du phosphate tri-ammonique pur obtenu par la réaction entre une solution d'acide phosphorique et un excès d'ammoniac. 



   Il a été trouvé qu'il est avantageux dans certains cas d' obtenir ce phosphate   bi-ammonique   pur en traitant le phos- phate tri-ammonique cristallisé, essoré, sec, par une solu- tion concentrée (par exemple à 50% de P2O5) d'acide phospho- rique. 



   L'acide phosphorique peut être remplaoé dans certains cas par un autre acide, tel que l'acide sulfurique concentrer 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 'aaalvlon a'acide phosphorique à 50% de P"0=', en quantité convenable, transforma le phosphate tri-ammonique en phos- phate   bi-ammonique   et la quantité d'eau apportée par l'acide, dissout jusqu'à saturation une partie du phosphate bi-ammonique formé. 



   Bien que cette solubilité soit élevée, il n'y a qu'une petite partie de phosphate   bi-ammonique   qui se dissout parce que la quantité d'eau apportée est très petite. 



   La conséquence est que les 4/5 du phosphate bi-ammonique formé restent non dissous et peuvent être séparés de la solution saturée par essorage ou filtration. 



   La petite quantité de solution saturée de bi-ammonique essoré peut être desséchée sans dispositif aussi compliqué que celui exigé pour la rétrogradation du phosphate tri- ammonique. 



   Les avantages de ce procédé, par rapport à celui d'obten- tion du phosphate bi-ammonique par chauffage du phosphate tri-ammonique sont entre autres les suivants : 
Lorsqu'on chauffe le phosphate   tri-ammonique   pour récupérer du phosphate   bi-ammonique   on a besoin de séchoir fermé pour récupérer l'ammoniac qu'il dégage, Cela   entratne   une compli- cation de l'installation. 



   En second lieu, le phosphate   tri-ammonique   fond dans son eau de cristallisation. On risque ainsi de décomposer le phosphate   bi-ammonique   jusqu'au phosphate mono-ammonique, et l'opération est en général d'une conduite très délicate. 



   Ces inconvénients sont évités par l'emploi de   l'acide   concentré qui donne un rendement élevé et effectue le sé- chage du produit obtenu en même temps que la décomposition du phosphate tri-ammonique et rend inutile l'emploi d'un séchoir fermé. 



   Résumé. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. La présente invention est relative à un procédé d'obtention de phosphate d'ammonium et est caractérisée en ce que dans l'obtention du phosphate tri-ammonique par la réaction entre <Desc/Clms Page number 6> l'ammoniac gazeux at une solution d'acide phosphorique, l'on soumet une solution d'acide phosphorique contenant des impure- tés telles que des sels de fer, alumine et chaux, à l'aotion d'un courant d'ammoniac gazeux jusqu'à précipiter les impure- tés, l'on sépare le précipité de la solution, et l'on traite cette dernière avec de l'ammoniac en excès jusqu'à obtenir la précipitation de la proportion voulue de phosphate tri- ammonique.

   L'invention est en outre caractérisée par les traits sui- vants, pris séparément ou en combinaison : a) le phosphate tri-ammonique formé est décomposé par la chaleur en vue de la production de phosphates di-ammonique et mono-ammonique. b) l'on emploie une solution diluée d'aoide phosphorique pour la réaction avec l'ammoniao, de manière à. obtenir la trans- formation de tout l'acide phosphorique sous forme de sels d' ammonium solides sans recourir à une évaporation. c) l'on augmente l'insolubilité du phosphate tri-ammonique formé, par la présence de sels ammoniacaux solubles.

   Ces sels peuvent ou bien être mis avant l'addition d'anmo- niac gazeux ou bien provenir d'acides mélangés à l'acide phos- phorique. d) l'on soumet l'ammoniac gazeux préalablement à son admis- sion dans la solution d'acide phosphorique ou de phosphates à une détente, afin d'utiliser le froid produit par cette dé- tente pour la précipitation du phosphate tri-ammonique. e) la phosphate tri-ammonique cristallisé, essoré, sec, est traité par une solution concentrée d'acide, de préférence d' acide phosphorique, pour l'obtention de phosphate bi-ammonique.