BE524096A - - Google Patents

Description

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  VEREINIGTE   GLANZSTOFF-FABRIKEN   A.G., résidant à   WUPPERTAL-ELBERFELD     (Allemagne) .    



   PROCEDE POUR LA PURIFICATION DE LA DIMETHYLFORMAMIDE. 



   La présente invention est relative à un procédé pour la purifi-   cation   de la diméthylformamide. 



   Lors par exemple du filage à sec de solutions de polyacrylnitri- le-diméthylformamide, on obtient une diméthyl-formamide brute qui est craquée en faible partie par les températures relativement élevées dépassant 150 C. 



  Il se forme des prod uits secondaires, comme par exemple la diméthylamine ou même de l'ammoniac. Le traitement normal de tels produits bruts par   distil-   lation, aussi bien sous pression qu'avec emploi du vide, ne permet pas de sé- parer d'une manière irréprochable les produits secondaires mentionnés ci-des- sus de la diméthylformamide. D'un autre coté la présence, même en faible quantité, de par exemple diméthylamine ou ammoniac dans une diméthylforma- mide purifiée par le traitement usuel et devant être utilisée comme solution de filage, produit une forte coloration des dépôts obtenus par le filage, ain- si qu'une structure gélatineuse de la solution de filage.

   Même des quantités de 0,1% de diméthylamine produisent une si forte gélatinisation de la solu- tion de -filage que des perturbations dans le processus de filage seront inévi- tables. Mais même ces traces minimes de   diméthylamine,   agissant d'une maniè- re défavorable sur les solutions de filage, ne pouvaient pas être éliminées par les méthodes connues jusqu'à présent. 



   Il a été maintenant trouvé que l'on peut arriver d'une manière simple à une purification complète de la diméthylformamide, si l'on distille le produit brut avec de petites quantités de composés aromatiques ayant un point d'ébullition inférieur à celui de la diméthylformamide, et plus parti- culièrement avec du benzol, toluol ou xylol. Si par exemple l'on ajoute une petite quantité de benzol à la diméthyl-formamide et que l'on distille le mélange, il passe d'abord du benzol qui contient pratiquement toute la di- méthylamine ou tout l'ammoniac, de sorte que le traitement ultérieur de la 
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 diméthylformamide sous le vide donne finalement un produit complètement pur. 



  Une telle diméthylformamide purifiée ptut être utilisée immédiatement, sans autre traitement pour la préparation de solutions de filage très satisfaisan- tes. On peut également ajouter en benzol, toluol ou xylol une petite quan- tité d'une benzine légère ayant un point d'ébullition compris entre 70 et 90 C. 



   Exemple 1. 



   A 90 parties en volume de diméthylformamide brute on ajoute 10 parties en volume de benzol et on soumet le mélange obtenu au fractionne- ment. Le benzol passe dans la première fraction avec les constituants ami- nés et avec des traces d'eau. On distille ensuite dans le vide une diméthyl-   formamide   pure qui peut immédiatement être utilisée comme solvant. 



   En. plus du benzol, le toluol et le   xylol   seuls ou en mélange peuvent être employés avec le même résultat favorable. 



   Exemple   2.   



   A 90 parties en volume de diméthylformamide brute on ajoute 6 parties en volume de benzol et 4 parties en volume d'une benzine légère à point d'ébullition compris entre 80 et 90 C et on soumet le mélange ainsi obtenu au fractionnement. Les constituants aminés de la   diméthylformamide   et des traces d'eau se retrouvent dans la première fraction de distilla- tion avec le mélange benzol-benzine légère. La diméthylformamide qui est ensuite distillée est complètement pure et peut être immédiatement utilisée comme solvant,   etc...  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS ET RESUME.

   1. - Procédé de purification de la diméthylformamide, caracté- risé en ce que l'on ajoute à la diméthylformamide des composés aromatiques tels que le benzol, toluol ou xylol, seuls ou en mélange entr'eux, en quantité jusque 20 % en poids, calculés par rapport à la diméthylformamoide, le mélange ainsi obtenu étant soumis à une distillation fractionnée.

   2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'en plus des composés aromatiques, mentionnés, on ajoute encore de la benzine lé- gère ayant un point d'ébullition compris entre 70 et 90 C. ce mélange étant soumis à une distillation fractionnée.