BE528472A - - Google Patents
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- D—TEXTILES; PAPER
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention se rapporte à un procédé nouveau ou perfec- tionné pour insolubiliser des filaments, fils, fibres et produits artificiels analogues obtenus par filature de solutions de protéines, par exemple de pro- téine d'arachide ou de caséine en solution dans des milieux aqueux alcalins ou d'autres milieux solvants appropriés dans des bains de coagulation salins acidifiés appropriés.
Le terme "filaments insolubilisés"désigne ici des filaments qui résistent à l'action d'un bain contenant 0,1% d'acide sulfurique et 0,25 de sulfate de sodium lorsqu'ils y sont plongés pendant 90 minutes à 97 C.
On a déjà proposé plusieurs procédés pour effectuer l'insolubili- sation de filaments de protéine filés au mouillé et coagulés à l'aide de formaldéhyde en présence d'une solution aqueuse saline très concentrée et acidifiée, par exemple les procédés décrits dans les brevets anglais n s 513.910 - 597.497 - 533.952 ou 605.830. On a également proposé d'insolubili- ser des faisceaux continus de filaments de protéine par le procédé et avec l'appareil décrits dans les brevets anglais n 642.359 et 623.460.
Le but de la présente invention est de fournir un procédé qui permette de fabriquer des filaments et produits filamenteux analogues en proté- ine insolubilisés du type défini plus haut ayant une ténacité plus élevée, de l'ordre de 18 à 22 kg/mm2 (à sec)lorsque les essais sont effectués à 70 F (21 C) et 65% d'humidité relative, et de l'ordre de 10 à 12 kg/mm2 à 1' état mouillé.
Suivant la présente invention, dans le procédé de fabrication de filaments ou produits analogues en protéine, insolubilisés et coagulés, à partir d'un faisceau de filaments de protéine qui a été traité successivement par au moins deux agents de durcissement, on imprègne les filaments individuels du faisceau d'une solution acidifiée de formaldéhyde, on sèche le faisceau traité à une température inférieure à 100 C, puis on le chauffe à une température supérieure à 130 C au moins jusqu'à ce que les filaments individuels soient insolubilisés.
De préférence, après que les filaments individuels du faisceau ont été imprégnés de la solution acidifiée de formaldéhyde, on les étire, par exemple de 200% et on les fait sécher à l'état tendu.
Des exemples d'agents de durcissement pour la première phase ou les premières phases de durcissement sont le sulfate d'aluminium, le métaphosphate de sodium polymère ou le sulfate sodique de zirconyle. L'agent de durcissement pour la seconde phase ou phase finale de durcissement est de préférence la formaldéhyde.
Dans ce traitement de durcissement, on peut par exemple traiter les filaments coagulés et relâchés par au moins une solution de sulfate d' aluminium, de métaphosphate de sodium polymère ou de sulfate sodique de zirconyle, laver les filaments traités pour les débarrasser complètement des sels, puis les traiter dans une solution de formaldéhyde exempte de sel à un pH de 3,5 environ. Même si les filaments doivent être étirés après imprégnation par une solution acidifiée de formaldéhyde, il suffit généralement que le traitement par les agents de durcissement donne aux filaments assez de ténacité pour supporter un étirage de l'ordre de 150 à 400%. Ce traitement peut s'effectuer par exemple en 10 minutes. Après ce traitement par des agents de durcissement, les filaments peuvent être considérés comme stabilisés.
Le traitement des filaments stabilisés suivant l'invention peut être appliqué à des filaments encore humides ou à des filaments préalablement séchés.
L'imprégnation complète des filaments d'un faisceau, par exemple d'un câble en déplacement continu s'effectue de préférence par une opération de foulardage.
Le procédé de l'invention permet l'emploi de concentrations élevées d'acide dans la solution acidifiée de formaldéhyde, c'est-à-dire dans une gamme de pH de 0,5 à 1,5 sans changer la couleur ou réduire la ténacité
<Desc/Clms Page number 2>
initiale de la fibre.
Les températures appropriées pour le traitement thermique sont comprises entre 140 et 180 C. A 160 C, l'insolubilisation est généralement obtenue après 10 minutes de chauffage, et le produit traité a ordinairement une couleur satisfaisante et une bonne ténacité après teinture en bain acide.
Un chauffage à 160 C pendant une durée pouvant atteindre 1 heure améliore la ténacité à l'état mouillé des fibres après teinture en bain acide, mais la couleur de la fibre a tendance à devenir progressivement plus foncée par chauffage et devient souvent indésirable lorsque le chauffage dépasse 30 minutes. Un facteur important qui limite le choix de la température maximum qu'on peut utiliser pour le traitement thermique est la couleur acquise par la fibre. Par exemple, une température de 180 C dans l'air tend à fournir un produit insolubilisé dont la coloration est fortement modifiée. D'autre part, si le traitement thermique à 180 C s'effectue en atmosphère inerte, par exemple dans l'azote, cette modification est fortement réduite.
En général les exigences de l'insolubilisation déterminent la durée et la température du traitement thermique nécessaire, tandis que la durée et la température maximum sont en pratique un compromis entre les conditions de couleur et de ténacité de la fibre après teinture en bain acide.
Si on le désire, les filaments peuvent être soumis, après le traitement par les agents de durcissement et avant le traitement par la solution acidifiée de formaldéhyde, à une opération de teinture en les traitant par exemple par une solution aqueuse d'un colorant à 40 C.
L'invention est illustrée par les exemples qui suivent, dans lesquels les parties sont en poids.
EXEMPLE L-
On file une solution alcaline mûrie de globuline d'arachide dans un bain de coagulation contenant une solution aqueuse comprenant 2% d'acide sulfurique et 24% de sulfate de sodium à 30 C, on l'extrait de ce bain à une vitesse linéaire supérieure à la vitesse linéaire d'extrusion, et on étire les filaments coagulés dans un bain de la même composition. Les filaments sont ensuite relâchés à 2500 dans un bain contenant 22% de sulfate de sodium et 2,5% de chlorure de sodium à un pH de 8-9 jusqu'à ce que le pH de la fibre vaille 4-6. Les filaments sont ensuite traités dans un bain contenant 20% de sulfate de sodium et 2,5% de chlorure de sodium au pH 6 pendant 5 minutes à 50 C.
Ensuite, on les traite dans un bain contenant 10% de sulfate d'aluminium, amené au pH 3,3 par de l'hydroxyde de sodium ou du borate de sodium, pendant 5 minutes à 50 C. On les lave ensuite à grande eau jusqu'à ce que les filaments soient complètement débarrassés des sels. Les filaments mouillés d'eau sont encore durcis dans un bain contenant 10% de formaldéhyde au pH 3,5 pendant 3 minutes à 50 C puis imprégnés d'une solution de formaldéhyde à 10% amenée au pH 1 par l'acide chlorhydrique. Les filaments imprégnés sont passés à l'essoreuse puis complètement séchés à une température de 80 C et soumis à un traitement thermique de 30 minutes à 160 C pour les insolubiliser.
La fibre ainsi obtenue, mesurée à l'aide d'un Extensomètre de Cambridge, a une ténacité à sec de 10-12 kg/mm2 à 70 F (21 C) et 65% d' humidité relative et une ténacité à l'état mouillé de 4-6 kg/mm2 qui n'est pas appréciablement réduite après ébullition pendant 90 minutes avec 0,1% d' acide sulfurique et 0,25% de sulfate de sodium.
EXEMPLE 2 .-
On reprend le procédé de l'exemple 1, mais le bain contenant 10% de sulfate d'aluminium est remplacé par un bain contenant 10% de métaphosphate de sodium polymère amené au pH de 2,4 par de l'acide sulfurique. Les filaments obtenus sont insolubilisés et possèdent des ténacités à sec et à l'état mouillé de 10-12 kg/mm2 et 4-6 kg/mm2, respectivement.
EXEMPLE 3.-
On reprend le procédé décrit dans l'exemple 1, en remplaçant le bain contenant 10% de sulfate d'aluminium par un bain contenant 10% de sulfate
<Desc/Clms Page number 3>
sodique de zirconyle au pH 1,6. Les filaments obtenus sont insolubilisés et présentent des ténacités à sec età l'état mouillé de 9-11 kg/mm2 et
4-6kg/mm2, respectivement.
EXEMPLE 4.-
On reprend le procédé décrit dans l'exemple 1 jusqu'au, durcis- sement par la solution de formaldéhyde à 10% au pH 3,5, puis on lave les filaments à l'eau et on les fait sécher à 80 C. Les filaments secs et dur- cis sont alors Imprégnés d'une solution contenant 10% de formaldéhyde, ame- née au pH 1 par de l'acide chlorhydrique, et les filaments imprégnés sont étirés de 200% dans l'air. Les filaments étirés sont séchés à l'état ten- du à 80 C et les filaments séchés et étirés sont soumis à un traitement ther- mique à 160 G pendant 30 minutes à l'état relâché. Les filaments insolubili- sés ainsi obtenus ont un aspect soyeux et une ténacité à sec de 16-20 kg/mm2 et une ténacité à l'état mouillé de 10-12 kg/mm2.
Par lavage des filaments à l'eau on obtient un aspect frisé rappelant celui de la laine, sans que la ténacité des filaments soit réduite. La fibre ne perd rien de sa ténacité par chauffage avec de l'eau jusqu'à 80 C. Après chauffage avec de l'eau ou avec de l'acide sulfurique à 0,1% contenant 0,25% de sulfate de sodium à 97 G pendant 90 minutes, la ténacité est réduite à 9-12 kg/mm2 (à sec) et 4-6 kg/mm2 (mouillé).
EXEMPLE 5. -
On reprend le procédé décrit dans l'exemple 4, mais le bain contenant 10% de sulfate d'aluminium est remplacé par un bain contenant 10% de métaphosphate de sodium polymère amené au pH 2,3 Par de l'acide sulfnrique.
Les filaments insolubilisés ainsi obtenus ont une ténacité à sec de 16-20 kg/mm2 et une ténacité à l'état mouillé de .10-12 kg/mm2.
EXEMPLE 6.-
On reprend le procédé décrit dans l'exemple 4, sans toutefois sécher les filaments durcis après le traitement par une solution de formaldéhyde à 10% au pH 3,5, mais en les imprégnant ensuite d'une solution de formaldéhyde à 10% au pH 1,5. Les filaments insolubilisés ainsi obtenus ont une ténacité à sec de 14 à 18 kg/mm2 et une ténacité à l'état mouillé de 7-9 kg/mm2.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de fabrication de filaments et produits analogues en protéine, insolubilisés et coagulés, à partir d'un faisceau de filaments protéiques qui a été successivement traité par au moins deux agents de durcissement, caractérisé en ce qu'on imprègne les filaments individuels du faisceau d'une solution acidifiée de,formaldéhyde, on sèche le faisceau traité à une température inférieure à 100 C puis on le chauffe à une température supérieure à 130 G au moins jusqu'à ce que les filaments individuels soient insolubilisés.
Claims (1)
- 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que après imprégnation des filaments individuels du faisceau d'une solution acidifiée de formaldéhyde, les filaments sont étirés et séchés à l'état tendu.3. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les filaments sont étirés de 200%.4.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que les agents de durcissement pour la première phase ou les phases préliminaires du durcissement sont le sulfate d'aluminium le métaphosphate de sodium polymère et le sulfate sodique de zirconyle.5.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'agent de durcissement pour la seconde phase ou la phase finale du durcissement est la formaldéhyde. <Desc/Clms Page number 4>6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que les filaments sont débarrassés du sel avant leur traitement par la formaldéhyde.7. - Procédé suivant l'une ou, l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le traitement par les agents de durcissement suffit pour donner au filament après imprégnation d'une solution acidifiée de formaldéhyde, assez de résistance pour supporter un étirage de 150 à 400%.8. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'imprégnation des filaments individuels d'un faisceau de filaments de protéine s'effectue par foulardage.9.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que les filaments sont soumis à une opération de teinture après le traitement par l'agent de durcissement et avant le traitement par la solution acidifiée de formaldéhyde.10.- Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que l'opération de teinture s'effectue avec une solution aqueuse d'un colorant à 40 g.11.- Procédé de fabrication de filaments et produits analogues en protéine, coagulés et insolubilisés, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités.12.- Filaments et produits analogues en protéine, coagulés et insolubilisés., obtenus par un procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes.
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