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La présente invention concerne un procédé de préparation de nouveau sels de bétaine, qui ne semblent pas avoir été décrits jusqu'à présente dans la littérature. L'invention concerne également les sels obtenus par ce procédé, lesquels sels sont les citrates de bétaine.
Les demandeurs ont fait la constatation que l'ion citrique pou- vait ,'unir à un, deux ou trois ions bétaine, pour donner naissance à des citrates, respectivement mono-di-et tribétalniques. Le citrate monobétal- nique, en particulier, se présente sous forme de cristaux blancs légère- ment hygroscopiques. Ces cristaux sont solubles dans l'eau et le méthanol, mais moins solubles dans l'alcool éthylique et pratiquement insolubles dans l'éther. A l'état anhydre, ces cristaux fondent à une température d'environ 175 à 180 C, mais la température de fusion varie fortement avec le degré d'humidité. D'autre part, le dosage d'azote des cristaux obtenus concorde avec le chiffre théorique attendu.
Le procédé d'obtention de ces citrates consiste, dans l'essen- tiel, à faire réagir un composé contenant l'ion bétaine avec le composé contenant l'ion citrique, dans des conditions telles que le citrate de bé- taine qui e forme puisse être isolé des autres produits de la réaction et éventuellement des réactifs non modifiés.
Selon un premier mode d'exécution de ce procédé, on fait réagir directement l'hydrate de bétaine avec l'acide citrique, ce qui donne nais- sance à de l'eau et au citrate de bétaîne.
Selon un second mode d'exécution, on réalise une double décomposition entre un sel de bétaine et un citrate, ce qui donne naissance au citrate de bétaine et à un nouveau sel.
Dans les deux cas, le procédé conduit à effectuer la réaction dans un agent jouant le rôle de solvant pour un moins un des réactif s.
La réaction étant pratiquement quantitative, si les proportions sont convenablement, choisies, onutienten finde compte un milieu réactionnel, contenant d'une part, du citrate de bétaine et d'autre part, soit de l'eau, soit le sel formé par double décomposition. Pour assurer la séparation du citrate de bétaïne, on choisit en conséquence ledit agent de façon que soit le ci- trate formé, soit le sel formé, y soit insoluble. Dans le cas ou le citrate y est soluble, on le précipite et on le fait cristalliser au sein d'un solvant convenable.
En d'autres termes, dans le second mode d'exécution on provoque une double décomposition entre d'une part un sel de bétaine obtenu à partir d'un acide organique ou inorganique \.par exemple à partir du chlorure, du bromure, du sulfate ou du phosphate de bétaine) et d'autres part un sel provenant de l'acide citrique et d'une base minérale ou organique, cet acide et cette base étant choisis tels qu'ils forment un ou plusieurs sels insolubles dans le milieu au sein duquel la réaction est effectuée, tandis que la citrate de bétaine y est soluble, ou bien au contraire le sel de bétalne et celui de l'acide citrique étant choisis tels que le citrate de bétaine soit insoluble dans le milieu réactionnel,
tandis que le sel résultant de la combinaison de la base et du radical fixé sur la bétaine y est soluble.
Dans le procédé selon l'invention, on calcule de préférence les quantités de chacun des constituants, de telle sorte que la bétaïne et l'acide citrique se trouvent présents au moins approximativement dans les proportions moléculaires de celui des citrates que l'on désire obtenir.
On obtient préférentiellement l'un ou l'autre des citrates, selon les proportions moléculaires des réactifsmis en présence, tandis que, comme indiqué plus haut, on choisit également l'agent dans lequel on réalise la réaction , de façon à répondre aux conditions optima de séparation des produits de la réaction.
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Dans le cas ou le citrate obtenu est soluble dans le milieu réactionnel, on le prépare avantageusement de la façon suivante : on filtre puis on concentre le mélange, puis on le reprend par un solvant approprié, c'est-à-dire rendant la cristallisation possible du fait de la solubilité du citrate. Ensuite, on amorce la cristallisation de ce citrate de bétaine, par exemple à l'aide d'alcool, puis on laisse la cristallisation se poursuivre. Après quoi, l'on essore le citrate de bétalne cristallisé, puis on le sèche, de préférence sous vide partiel et à moins de 50 C.
Dans le cas ou, au contraire, le citrate de bétaîne obtenu est insoluble dans le milieu réactionnel, on l'essore directement. Après lavage ultérieur et nouvel essorage, on le sèche par exemple comme dans le cas précédent.
On donne ci-après un exemple principal de chacun des deux modes préférés de mise en oeuvre de l'invention, et on indique des variantes à ces exemples.
Exemple I:
On prépare une solution alcoolique d'hydrate de bétalne, en traitant une molécule de chlorure de bétaine par de la soude en solution dans ae l'alcool. Il se forme du chlorure de sodium qui précipite. On le filtre, puis on traite la solution d'hydrate de bétaine par la quantité correspondante d'acide citrique. Après concentration et addition d'alcool encore comme solvant, le citrate de bétalne cristallise.
Cet exemple est susceptible d'être utilisé avec Jiverses variantes. Ainsi, au lieu de traiter du chlorure de bétaïne, on peut traiter un autre sel de bétaine, par exemple son bromure ou son sulfate; au lieu de traiter par de la soude en solution, on peut traiter par une autre base minérale, en solution, par exemple par de la potasse ou de la baryte; et 1' on peut recourir éventuellement à un autre solvant convenable que l'alcool.
Exemple II :
Dans un solvant constitué par de l'eau ou de l'alcool dilué, on mélange dans les proportions moléculaires du sulfate de bétalne et du citrate de baryum. On porte le mélange à une température à laquelle le sulfate de baryum précipite quantitativement. On essore et on concentre la solution jusqu'à consistance sirupeuse. Par addition d'alcool constituant solvant, le citrate de bétaïne cristallise.
Cet exemple est,lui aussi, susceptible d'être utilisé avec diverses variantes. Ainsi, on peut utiliser comme premier solvant un produit autre que l'eau et l'alcool dilué, par exemple, le méthanol ; encore, on peut faire cristalliser le citrate de bétaine à l'aide d'acétone à la place de l'alcool.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation des citrates de bétalne, caractérisé en ce qu'il consiste à faire réagir entre eux deux réactifsdont l'un contient l'ion bétalne et l'autre contient l'ion citrique, dans un agent jouant le rôle de solvant pour au moins l'un de ces réactifs, et pour des produits de la réaction seulement.
2. Procédé selon la revehdication 1, caractérisé en ce que les réactifs sont l'hydrate de bétalne et l'acide citrique.
3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'hydrate de bétaïne utilisé est obtenu à partir d'un sel de bétaïne traite par une base minérale en solution alcoolique.
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