CH329576A - Procédé de préparation du citrate de bétaïne - Google Patents
Procédé de préparation du citrate de bétaïneInfo
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Description
Procédé de préparation du citrate de bétaine La présente invention concerne un procédé de préparation du citrate de bétaine. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on fait réagir de l'hydrate de bétaine ou un sel de bétaine avec de l'acide citrique ou un sel de cet acide dans un solvant. On a constaté que l'ion citrique peut s'unir à un, deux ou trois ions bétaine pour donner naissance à des citrates, respectivement monodi- et tribétainiques. Le citrate monobétaini- que en particulier se présente sous forme de cristaux blancs légèrement hygroscopiques. Ces cristaux sont solubles dans l'eau et le méthanol, mais moins solubles dans l'alcool éthylique et pratiquement insolubles dans l'éther. A l'état anhydre, ces cristaux fondent à une température d'environ 175 à 1800 C, mais la température de fusion varie fortement avec le degré d'humidité. D'autre part, le dosage d'azote des cristaux obtenus concorde avec le chiffre théorique attendu. Pour exécuter le procédé selon l'invention on peut donc, soit faire réagir directement l'hydrate de bétaine avec de l'acide citrique, ce qui donne naissance à de l'eau et au citrate de bétaine, soit réaliser une double décomposition entre un sel de bétaine et un citrate, ce qui donne naissance au citrate de bétaine et à un nouveau sel. Dans le premier cas, l'hydrate de bétaine utilisé peut être obtenu à partir d'un sel de bétaine traité par une base minérale en solution alcoolique. Dans les deux cas, on effectue la réaction dans un agent jouant le rôle de solvant pour au moins un des réactifs. La réaction étant pratiquement quantitative, si les proportions sont convenablement choisies, on obtient en fin de compte un milieu réactionnel contenant, d'une part du citrate de bétaine, d'autre part, soit de l'eau, soit le sel formé par double décomposition. Pour assurer la séparation du citrate de bétaine, on choisit de préférence ledit agent de façon que soit le citrate formé, soit le sel formé, y soit insoluble. Dans le cas où le citrate y est soluble, on le précipite et on le fait cristalliser au sein d'un solvant convenable. En d'autres termes, dans le deuxième cas, on provoque une double décomposition entre d'une part un sel de bétaine obtenu à partir d'un acide organique ou inorganique (par exemple à partir du chlorure, du bromure, du sulfate ou du phosphate de bétaine), et d'autre part un sel provenant de l'acide citrique et d'une base minérale ou organique, cet acide et cette base étant choisis tels qu'ils forment un ou plusieurs sels insolubles dans le milieu au sein duquel la réaction est effectuée, tandis que le citrate de bétaïne y est soluble, ou bien au contraire le sel de bétaine et celui de l'acide citrique étant choisis tels que le citrate de bétaine soit insoluble dans le milieu réactionnel, tandis que le sel résultant de la combinaison de la base et du radical fixé sur la bétaine y est soluble. On calcule de préférence les quantités de chacun des constituants, de telle sorte que la bétaine et l'acide citrique se trouvent présents au moins approximativement dans les proportions moléculaires de celui des citrates que l'on désire obtenir. On obtient préférentiellement l'un ou l'autre des citrates, selon les proportions moléculaires des réactifs mis en présence, tandis que, comme indiqué plus haut, on choisit également l'agent dans lequel on réalise la réaction, de façon à répondre aux conditions optima de séparation des produits de la réaction. Dans le cas où le citrate obtenu est soluble dans le milieu réactionnel, on le sépare avantageusement de la façon suivante: on filtre, puis on concentre le mélange, puis on le reprend par un solvant approprié, c'est-àdire rendant la cristallisation possible du fait de la solubilité du citrate. Ensuite, on amorce la cristallisation de ce citrate de bétaine, par exemple à l'aide d'alcool, puis on laisse la cristallisation se poursuivre. Après quoi l'on essore le citrate de bétaine cristallisé, puis on le sèche, de préférence sous vide partiel et à moins de 50D C. Dans le cas où, au contraire, le citrate de bétaine obtenu est insoluble, dans le milieu reactionnel, on l'essore directement. Après lavage ultérieur et nouvel essorage, on le sèche par exemple comme dans le cas précédent. Les exemples ci-dessous indiquent, à titre d'exemple, deux modes préférés de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Exemple 1 : On prépare une solution alcoolique d'hydrate de bétaine, en traitant une molécule de chlorure de bétaine par de la soude en solution dans de l'alcool. I1 se forme du chlorure de sodium qui précipite. On le filtre, puis on traite la solution d'hydrate de bétaïne par la quantité correspondante d'acide citrique. Bien que le citrate de bétaine soit fort peu soluble dans l'alcool, il y est rendu soluble, à ce moment de la réaction, par la présence d'eau. On concentre alors pour éliminer l'eau, mais, comme cela conduit en même temps à l'élimination presque totale de l'alcool, on rajoute ensuite de l'alcool et le citrate de bétaine cristallise alors. Cet exemple est susceptible de diverses variantes. Ainsi, au lieu de traiter du chlorure de bétaine, on peut traiter un autre sel de bé taine, par exemple son bromure ou son sulfate, au lieu de traiter par de la soude en solution, on peut traiter par une autre base minérale en solution, par exemple par de la potasse ou de la baryte; et l'on peut recourir éventuellement à un autre solvant convenable que l'alcool. Exemple 2: Dans un solvant constitué par de l'eau ou de l'alcool dilué, on mélange dans les proportions moléculaires du sulfate de bétaine et du citrate de baryum. On porte le mélange à une température à laquelle le sulfate de baryum précipite quantitativement. On essore et on concentre la solution jusqu'à consistance sirupeuse. Par addition d'alcool constituant solvant, le citrate de bétaine cristallise. Cet exemple est lui aussi susceptible de diverses variantes. Ainsi, on peut utiliser comme premier solvant un produit autre que l'eau et l'alcool dilué, par exemple, le méthanol; ou encore on peut faire cristalliser le citrate de bétaïne à l'aide d'acétone à la place de l'alcool. Le citrate de bétaine ainsi obtenu est utilisé pour le traitement d'affections hépatiques; il améliore à la fois les symptômes fonctionnels et l'état organique général dans certaines affections hépatiques graves.
Claims (1)
- REVENDICATION : Procédé de préparation du citrate de bétaine, caractérisé par le fait que l'on fait réagir de l'hydrate de bétaine ou un sel de bétaïne avec de l'acide citrique ou un sel de cet acide dans un solvant.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que ledit solvant est tel, qu'au moins l'un des produits de départ, et seulement l'un des produits de réaction y soient solubles.2. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que l'on fait réagir du citrate de baryum et du sulfate de bétaine, le solvant étant un alcool inférieur.3. Procédé selon la revendication et les sous-revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'on fait réagir du citrate de baryum avec du sulfate de bétaine en solution alcoolique diluée, que l'on porte le mélange obtenu à une température à laquelle le sulfate de baryum précipite quantitativement, qu'après filtration on concentre la solution à consistance sirupeuse et qu'on l'additionne d'un solvant provoquant la cristallisation du citrate de bétaine obtenu.4. Procédé selon la revendication et les sous-revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on fait réagir le citrate de baryum avec le sulfate de bétaine dans des proportions équimoléculaires, de façon à obtenir le citrate monobétainique.
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