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La présente invention concerne la transformation de la pâte chimique de cellulose en alcali cellulose par une opération de trempage au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (liqueur de trempage) et a pour objet un procédé perfectionné de préparation de l'alcali cellu- lose par trempage en bouillie. L'expression pâte chimique de cellulose" désigne la pâte de bois, la pâte de déchets de coton ou leurs mélanges, qui sont utilisés dans les transformations ou traitements chimiques.
Le trempage en bouillie de la pâte chimique de cellulose s'ef- fectue généralement en faisant arriver de petites feuilles rectangulaires ou des feuilles continues de pâte de cellulose dans un récipient approprié et contenant la liqueur de trempage, qui contient par exemple une propor- tion de 16 % à environ 20 % d'hydroxyde de sodium, et dans lequel la cellu- lose est transformée en bouillie par un dispositif actionné mécaniquement tel que des palettes ou des ailettes. L'opération s'effectue souvent de façon à faire acquérir à la cellulose une consistance d'environ 2 % à 6 % et à une température d'environ 20 à 50 C.
Alors que ces opérations de trempage s'effectuent couramment pour former l'alcali cellulose à utiliser dans le procédé de la viscoses elles peuvent aussi servir à former l'alcali cellulose destinée à d'autres opéra- tions, par exemple à la préparation de l'hydroxy éthoxy cellulose. Suivant une autre caractéristique, on peut ajouter des agents tensio actifs pour em- pêcher dans une certaine mesure les fibres de la pâte de flotter et de s'ag- glomérer au cours des opérations de raffinage de la pâte, par lesquelles les fibres de cellulose subissent une extraction, une purification ou un lavage avec des solutions contenant de l'hydroxyde de sodium ou autres agents alca- lins.
Le trempage en bouillie de cette pâte chimique de cellulose a donné lieu à des difficultés considérables, dues principalement à la formation de mousse par la liqueur de trempage et au fait que les fibres flottent et s'ag- glomèrent, en exerçant ainsi une action très nuisible au cours des opérations de trempage et de pressage, ainsi que des opérations de traitement ultérieur res. Il semble que de petites bulles de gaz (probablement d'air) se forment sur les fibres de la pâte en provoquant la formation nuisible de mousse, en les faisant flotter, floculer et s'agglomérer.
La pâte chimique de cellulose provenant du bois contient généra- lement jusqu'à 0,35 % (basé sur le poids sec de la pâte) de résines rési- duelles naturelles et susceptibles d'être extraites par l'éther. La pâte chimique de cellulose fortement raffinée contient généralement jusqu'à 0,15% en poids de ces résines. Ces substances pouvant être extraites par l'éther et dites pour abréger "résines" sont principalement de la nature des cires, graisses et résines véritables, la proportion de ces dernières étant généra- lement faible, une partie étant saponifiable et une partie insaponifiable.
Pour préparer la pâte chimique de cellulose, qui consiste en une pâte de bois fortement raffinée, il n'est pas possible dans la pratique d'éliminer la totalité des résines de la pâte.
Certaines de ces résines possèdent certaines propriétés spécifi- ques tensio-actives de surface ou forment avec l'hydroxyde de sodium dans l'opération de trempage des savons qui possèdent certaines propriétés tensio- actives de surface et qui sont susceptibles de provoquer ou de contribuer à la formation de mousse et de faire flotter et s'agglomérer les fibres. Les fibres de la pâte peuvent aussi posséder certaines propriétés physiques; par exemple, elles sont susceptibles de former spontanément des noeuds, qui leur fond acquérir de l'affinité pour les bulles de gaz, probablement de pe- tites bulles d'air, qui se forment sur les fibres et sont emprisonnées dans la masse de fibres.
Ces théories possibles sont-,proposées à titre d'expli- cation plausible des conditions fâcheuses qui se présentent dans le trempage
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en bouillie de cette pâte, sans que l'invention doive être considérée comme basée sur elles. Ce qui est étonnant, c'est que l'addition à la bouillie des agents anti-mousse et émulsionnants connus et efficaces dans d'autres conditions ne remédie pas aux difficultés précitées.
Or, il a été découvert avec surprise selon l'invention que cer- tains agents tensio-actifs ont la propriété de remédier sensiblement ou complètement à ces conditions fâcheuses lorsqu'on les incorpore aux éléments de trempage en bouillies, en les ajoutant soit à la pâteg soit à la liqueur de
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trempage. Un agent tensio-aotif très efficace supprime presque complètement la formation de mousse, le flottement et l'agglomération des fibres de la pâte dans une liqueur de soude caustique concentrée, mais lorsqu'on l'ajou- te à l'eau ou à une dispersion de viscoseg il augmente en réalité la forma- tion de la mousse.
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Une catégorie d'agents tensio-actifs très efficace est celle des agents connus sous le nom de copolymères à molécules géantes ou à blocs de polyalcoylèneo Le terme de "-eopolymère à molécules géantes ou à blocs" doit être considéré comme désignant les oopolymères d'oxydes de polyéthylè- ne et de polypropylènes, qui peuvent être représentés par la formule :
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HO(CH2CH20(fHCH20)(GH2CH20)$H
CH3 dans laquelle.;, et iL ont des valeurs moyennes respectives pour les divers
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polymères de 10 et 19; 3et 28- 6 et 28- 155 et 28 et 106 et 28.
Les va- leurs moyennes de x et y d'un copolymère à blocs particulièrement efficace sont respectivement de 1595 et 28, x étant compris entre 11 et 17 suivant le poids moléculaire total et Y entre 26 et 31 suivant le poids moléculàired total et la valeur de x. Les copolymères des types précités sont fabriqués
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et vendus sous le nom de npluronie Lu 9 tnPluronic L-61". 9 t'Pluronio 1-62", ccpluronic L-64" et tnpluronic P-68, par la Société wyandotte Chemicals Cor- poration of Wyanàotte" ich3.gana Le '?91uronic Lc-64E dont les valeurs moyen- nes de ± et y paraissent être respectivement de 1595 et 28 est extrêmement efficace suivant l'invention. Ces copolymères peuvent servir seuls ou en mélange dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
D'autres agents
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tensic-actifs également efficaces sont l' CCIgepal C S30C' qui consiste en un noyau benzénique substitué par un acide gras en C12 et par un oxyde de pol- éthylène, 1"tàtlas G 672" qui est un glycérol laurate de sorbitan9 le °çNop- ce 2265"? qui est l'amide d'acide gras de la diéthylène triamine; un mélange de "Nopco" et 8.tlgepal 9 le 1Naoconol NRc (anionique),, et un alcoyl benzène sulfonate dont le radical alcoyle contient environ 12 atomes de carbone,, Pour appliquer le procédé de l'invention9 on peut incorporer lea, gent tensio-actif à la bouillie de toute manière appropriée; par exemple, le moyen le plus commode consiste à l'ajouter à la pâte chimique de cellulose au cours de sa préparation; à la liqueur de trempage ou à la bouillie.
Il suffit d'une proportion relativement faible de l'agent tensio-actifg compri- se entre environ 0,02 % et 0,25 % en poids basé sur le poids sec de la pâte.
Le mot "sec" veut dire sensiblement sec et s'applique à la pâte complètement
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anhydre ou contenant la faible proportion dffhnmid.tée par exemple de 6 %9 qu'elle a absorbée à partir de l'air, étant donné qu'elle est une substance hygroscopique.. D'une manière générale, il s'applique à la pâte contenant une proportion d'humidité comprise entre 0 et 10 %.
La photographie di-jointe représente des échantillons de cellu- lose chimique prélevée sur la pâte en cours de trempage en bouillie. Cette photographie est celle d'éprouvettes en verre sur fond noir, la partie blan- che représentant l'alcali cellulose et la partie noire la liqueur de trem- page à partir de laquelle l'alcali cellulose s'est séparée.
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Chacun des échantillons de pâte de la photographie a été trempé en bouillie en traitant mécaniquement des feuilles de pâte identiques d'al- pha cellulose à 96 % contenant 012 % de substance susceptible d'être ex- traite par l'éther. On a formé une bouillie à une consistance de 22 % à partir de la pâte dans une liqueur de trempage contenant 1896 % d'hydroxy- de de sodium et 1,5 % d'hémicellulose à 45 C.
On a incorporé à chacun des échantillons de la bouillie de la photographie 0,1 % de l'agent tensio-ac- tif, basé sur le poids sec de la pâte, comme suit s
A. Pluronic L-64
B. Pluronic L-62
C. Pluronio L-61
D. Pluronic L-44
E. Pluronic F-68
F. Igepal C-630
G. Témoin
Les copolymères à blocs en tant que catégorie, et le Pluronic L-64 en particulier? sont des agents tension-actifs très efficaces dans le procédé de l'invention.
Lorsqu'on forme une bouillie de cellulose pour préparer l'alcali- cellulose à transformer en viscose, les copolymères à blocs et le Pluronic L-64 en particulier sont spécialement efficaces car ils n'exercent aucune action nuisible dans les opérations ultérieures du traitement de la viscose, En réalité, l'addition des copolymères améliore certaines des autres opéra- tions du traitement de la viscose.
Le traitement au malaxeur Jordan ou autre traitement mécanique des fibres de la pâte contribue à redresser les fibres nouées et à les ren- dre moins susceptibles d'emprisonner ou de retenir de l'air lorsqu'on en for- me des bouillies dans des solutions de soude caustique ooncentréeo Ce trai- tement permet de diminuer la quantité de l'agent tensio-actif ajouté et d'obtenir cependant des bouillies lisses, qui ne forment pas de mousse ni d'amas.
Suivant une autre caractéristique, on peut ajouter des agents tensio-actifs pour atténuer le flottement et l'agglomération des fibres de la pâte dans les opérations de raffinage au cours desquelles les fibres de cellulose subissent une extraction, une purification ou un lavage avec des solutions contenant de l'hydroxyde de sodium ou d'autres agents alcalins.