BE539876A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de purification de solutions de -sels métalliques en vue de la fabrication de métaux extra-para par échange d'ions." 
Jusqu'à présent. on a   utilise   pour la préparation de mé- taux extra-purs, spécialement cependant pour   la.préparation   de métaux rares. des procédés   chimiaues   et phvsiaues plus du moins complqués. tels que. par exemple, la   cristallisation   fractionnée,      la distillation fractionnée ou l'électrolves fractionnée. Dans ces   cas.   les impuretés ne sont que déplacées dans le même quantum de matière, de sorte qu'à coté d'un métal purifia on obtient égale- ment une quantité plus grande de métal notablement moins pur.

   En répétant plusieurs fois ces opérations, le rendement devient tou- jours plus mauvais pour une pureté croissante 

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La présente proposition utilise pour la préparation à   l'état   extra-pur les échangeurs   d'ions.   connus en soi. oui jus- qu'à présent.:

   n'ont toutefois été utilisés exclusivement que pour la récupération des métaux à partir de solutions ou pour des pro-   blèmes   analytiques, 
Conformément à l'invention, les métaux à purifier sont dis- sous dans un acide approprié et leur solution est traitée par dif- férents échangeurs d'ions.   Dans -ce   cas. par un choix approprié des acides et de leurs   concentrations,   les ions métalliques existant comme impuretés sont fixés à l'échangeur, tandis que le métal à purifier demeure en solution. La concentration en acide peut égale- ment être choisie de manière que. tout d'abord. tous les ions métalliques soient fixés à l'échangeur et soient extraits l'un après l'autre par lavage en modifiant graduellement la concentra-      tion en acide.

   Dans ce cas. le procédé de mise en contact utilisé est entièrement indifférent. On peut simplement produire le contact entre la solution de sel métallique et l'échangeur en laissant re- poser la solution accompagnée de l'échangeur pendant un temps pro- longé. En pratique, on opère cependant en général en faisant passer la solution de sel métallique à travers des tubes remplis d'échan- geur. 



   Une autre possibilité de purification de solutions de sels métalliques par des échangeurs d'ions consiste ajouter aux solu- tions de sels métalliques des réactifs formant des complexes, de manière que les impuretés ou le sel métallique à purifier apparais- sent comme anions et se   laissent   ainsi séparer des cations de fa- çon notablement plus simple. 



   On donne dans ce qui suit quelques exemples d'application de ce procédé. Pour libérer par exemple de l'indium de ses impure- tés industrielles. on le dissout dans un acide approprié (par ex-   emple   l'acide chlorhvdrique et on fait passer la solution sur un échangeur de cations correspondant sous la forme hydrogène, préparé d'avance.

   Alors que les ions indium ne sont pas fixés par l'échan- 

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 geur à une concentration en acide correspondante, les ions d'impu- retés sont retenus par cet   échan@eur.   Si on laisse la solution suf-   fisamment   longtemps en contact avec la substance d'échange, on ob- tient une solution d'indium à partir de   laquelle   on peut obtenir un métal spectroscopiquement pur, par exemple'par une électrolyse entièrement normale ou par les procédés chimiques de réduction   usu   els.

   Evidemment, il est également possible de régler la concentra- tion en acide de la solution de départ de manière que la totalité des ions soit fixée par   1 échangeur   et que les genres d'ions indi-   viduels   soient extraits. successivement par lavage, par un acide ap proprié et à une concentration choisie de façon correspondante. 



   Comme second exemple, on mentionnera un élément du quatriè- me groupe qui a gagné une grande importance des derniers temps, et dont la purification.et la récupération ont été liées   jusqu'à.        présent à de grandes difficultés, c'est le germanium.

   Dans ce cas, à cause des mauvaises propriétés de dissolution du germanium, il faut opérer au moyen de solvants appropriés   ou.   de formateurs de complexes (par exemple la   sorbite)   parce que, de cette façon, on peut obtenir une concentration en germanium plus favorable dans la   solution,,   et que le germanium   acauiert   des propriété plus favora- bles par .rapport aux échangeurs, Pour l'opération suivante de puri- . fication au moyen d'échangeurs en solution aqueuse. il est indiffé- rent que le germanium existe sous forme de colloïde chargé   néati-   vement. d'un anion ou d'un complexe, d'autant plus qu'il n'existe encore aucune connaissance   scientifiaue   définitive   à   ce sujet (voir 
Gmelin.

   Système n    45,   nouvelle édition   1953,     p.35.     37).   On suppose ici seulement des complexes anioniques, Si on traite une solution de ce gerre par un échangeur de cations, le germanium reste en so- lution, tandis que les impuretés sont fixées. Mais il est également tout aussi bien possible d'opérer des formateurs de complexes qui ne transforment Que les impuretés ou une partie d'entre elles en anions. Dans ce   cas,   on utilise un échangeur d'anions oui. dans ce cas, ne fixe Que les impuretés et purifie ainsi   complètement   la solution. 

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   Evidemment, ces procédés   peuvent 'également être   favorable- ment combinés ou appliqués   successivement.   ce qui offre toujours l'avantage   que.   malgré le degré de pureté maximum du produit final, il ne se produit de pertes d'aucun genre en métaux de valeur. Les   Eléments   desgroupes 3, 4   et 5   du système   périodique   des éléments se comportent de façon particulièrement favorable dans les com- binaisons considérées ici parce que. fréquemment, ils ne   suivent -   pas les lois oui s'appliquent en général à l'échangeur d'ions. 



   Pour ces éléments, on ne peut faire de prime abord aucune prévision sur leur pouvoir de fixation à l'échangeur en se basant sur leur ' valence.

Claims (1)

1. R E V E N D I C A T I O N S .

   1.- procédé de purification de sortions de. pals métalli- ques dans le but de préparer,dès,métaux entra-purs à l'aide d'un échangeur d'ions, caractérisé par son application à des composés des éléments des groupes 3 à 5'du système périodique à l'exception du bore, du carbone, du silicium, de l'azote et du phosphore..- .2.- Procédé'suivant-la revendication 1, caractérisé en ce que, dans des solutions dans lesquelles le métal à purifier existe sous forme de cation, on choisit la concentration'en acide de ma- nière que seul le métal à purifier reste en solution, tandis que les ions des impuretés sont fixés par léchangeur/ 3.- Procédé suivant la revendication 1.

   caractérisé en ce qu'on choisit la concentration en agide de manière que la totalité des ions soit fixée à l'échangeur. et qu'ensuite les genres d'ions individuels soient extraits successivement et sélectivement par la- vage par des acides appropriés et à des concentrations correspon- dantes.

   4.- Procédé suivant les revendications 1 et 3, caractérisé en ce que l'indium fixé à l'échangeur d'ions est extrait par lavage au moyen d'acide chlorhvdrique 0,3 à 1 fois normal. <Desc/Clms Page number 5>

   5.- Procédé suivant la revendication 1. caractérisé en ce que dans das solutions dans lesquelles le métal à purifier existe sous forme de composé complexe anodique, on traite la solution par un échangeur de cations sous la forme hydrogène, sur lequel les impuretés sont fixées. @ 6.- Procédé suivant les revendications 1 et 5, caractérisé en ce que le bioxyde de germanium existant en solution aqueuse ou contenant de la sorbite, est traité par un échangeur de cations sous la forme hydrogène.

   7.- Procédé suivant la revendication 1. caractérisé en ce qu'on ajoute à la solution une substance qui forme des anions com- plexes avec les ions des métaux provoquant les impuretés, alors que le métal à purifier existe sous la forme de cation et que les impu- retés sont fixées au moyen d'un échangeur d'anions.

   8. - Procédé suivant les revendications 1 et suivantes, caractérisé en ce que ces procédés sont appliqués successivement.