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Publication number: BE540169A
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Description


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  "Procédé de fabrication d'aluminate de bismuth* 
La présente invention a pour objet un procède de fabrication   d'aluminate   de bismuth   hydratée   
Ce procédé   constate   essentiellement à   précipiter,   dana des   conditions   bien déterminées, une solution   d'aluminate   de   aode   par une solution nitrique de nitrate de bismuth à une température de 40 à 50 .      



   Les matières premières sont donc l'aluminate de souda par Al2o3, mNa2O en solution dans   l'eau   et le nitrate de bismuth    3. 3 2 (NO3)3 Bi 5 H2O en solution dans l'acide nitrique dilué,   
Certaines conditions sont indispensables pour que la produit obtenu, ait la   composition   correspondant à la formule théorique de l'aluminate de bismuth   (Al 0 )   Bi2 10 H2O et se présente   régulièrement   sous   un.   état physique tel qu'il posssèds alors son maximum d'activité thérapeutique. 



   Ces conditions sont les suivantes 

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 1* jLaloalinit libre en EAOE de l'aluminate de soudes(otest-i- dira la quantité de Ba.O supérieure à une molécule pour une molécule gl$f?3 dait.neutraliser exactement l*acide nitrique 
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 de la solution employée comme dissolvant du nitrate do bismuth. 
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  Oetta oondition observ6e#- le produit obtenu répond à la formule ..7.$fl4y Bi , résultant do l'égalité : 
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 Aprea séchage à température modérée suivie d'une exposition .air librey le produit retient dix molécules d'eau d'hy- drataUon,4 ae que donne bien la formule recherchée t 1J.0'3 i 1ô n/o. 



  Il a donc exactement les pourcentages en &lno3#BI803 et iE4 oorreapazQ à cette formule théorique (àl0') Bi 1!3 ]?.0, à cavoir : .t,t'0 s8sa % 8i803 '= bzz 0 - 1,;9 % Aprèa calcination au creuset# le résidu a la oQpos .tiox B003 m 800,35- % . Alj0j . 39,6S % soit trois molécules Als pour une mole ouïe Bioo 8.. La préoipitatlot qui nécessite l'usage d'un turbo-agitateur du grande vite4se,t doit être faite à une tempéra furet à une 
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 concentration et avec une vitesse toile que le produit en 
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 résultant prenne une structure mïoro-cristalline dont la ooii,. 



  .séquence est qu'âpre s'lavaee et séchage la poudre obtenue présente une grande légèreté ( 100 grs dans 500 cm3) La température la plusbfavorable est 40' à 500 0# La. 
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 précipitation doit avoir lieu lentement et l'on doit marquer 
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 un 'arrêt prolonge lorsque la moitié du nitrate de bismuth a éti versée. On se tiendra à une concentration de 100 gr* d'aluminate de soude pour 600 ça liquide. L'agitation devra etra réalisas de préférence avec UB turbo-agitateur à grande vitesse. 



  I. -. SO gr, d'aluminate de soude (rapport moléculaire ¯ .t18) eont Rit à dissoudre dans 400 dtorii, L-4 sf3n.t . 



  Al"<r 

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 portéo à 45  0 dans un   "Mixer" à     3000   t/m est additionna d'une solution.  ni trique   de nitrate debismuth oontenant 40 gr.70 de Bi2 O3 et dont l'acide nitrique libre est calculé pour   neutra-   liser la soude libre de l'aluminate de soude.. 
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 i7u.re de 1'éooo.lemen'f( de la solution de nitrate de bismttha 20 minutes y compris un arrêt de 10   minuter   au milieu do l'opé- ration : pH final - 8 à 8,5. 
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  Le produit est lavé à fond par décantations StloOeSS11T&81' J!U18 essoré ou filtré au vide et séché à !6 . 



  Cette poudre constitue un produit pharm eeu tique par--   ticulièrement   efficace pour le traitement de gastrites et de 
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 certain* ulcérée de l*estomac.et du duodénum. 



   Dans une variante très avantageuse du procédé de fabri- ' oation selon   l'invention.,   on fait subir au produit obtenu précé- 
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 demment, sous forme de poudre de nouveaux traitements pour l'obtenir sous foZmo 4'une crème. A cet effet il n'est pas possible d'envisager une   simple suspension   de la poudre dans 
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 ,1'eau car on n'obtiendrait pan un produit a yae t Inefficacité reoherohéo, Il est donc Nécessaire de préparer le produit soue forme de crème   stabilisée   dans laquelle le titre ON oxyde de bismuth   BiO     aérait de     préférence.de   10%, ce qui correspond 
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 à 6,6% pour Al Q 0 <t de sorte que 100 grue de gelée contiendraient 83,

  4%   d'eau.   Pour que cette composition   puisse   garder une consistance durable, on lui adjoint un agent épaississante 
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 Pour le choix de #lui-c, ,on est conduit à éliminer .      successivement les gommes naturelles, la peotine, l'algine, les 
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 oarbo=yméthyloelluloaea eto ... soit parce que les pseudo- solutions de certains d'entre eux perdent leur viscosité dans la zone des pH où se situe celui du précipité d'aluminate de   Bi, soi@   parce qu'un phénomène d'échange d'ions a lieu peu à peu entre le Bi et le sel de Na de l'agent épaississant (phénomène qui provo- que la floculation ou la prise en masse), soit parce que le mi- 
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 lieu réulise devient favorable au développement de cert,..duns moisissures et exigerait, pour sa eonse2wc;

  ion, l'addition d'un 

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 agent préservatif. 



     Finalement   l'agent épaississant qui s'avère convenir le mieux est un gel de bentonite (silicate colloïdal d'Al hydra- té naturel ) . 



   Par toutes ses propriétés physiques et chimiques, la bentonite convient, en effet, parfaitement au but poursuivi, cau elle ne présente aucun des inconvénients signalés ci-dessus. 



   Pour la mise en oeuvre de cette variante du procédé de fabrication selon   l'invention,   il convient donc: 1) de préparer par précipitation, l'aluminate de bismuth hy- draté sous la forme la plus propice à l'obtention d'une crème consistante; 2) de préparer un gel de bentonite ;

   3) de mélanger ces deux produits dans les proportions assurant,, après homogénéisation, une teneur finale de 10% en   B1203   par exemple. - 
Pour-ces trois phases de la préparation, il convient   de prendre les précautions suivantes :     1)   Les aluminates de soude industriels présentant de sérieuses différences dans leur composition. on retiendra, de   préféren@   ces pour la préparation de l'aluminate de bismuth par   préci-     pitation,   celui contenant approximativement : 
32 %Na2O   @   40   %   Al2O3   -.   28 % H2O 
On prépare une solution filtrée de 2   kilogs,   400 de ce pro- duit dans vingt litres d'eau distillée.

   Puis on additionne à cette solution, à une température de 40 à 50 C, une solution nitrique oontenant 60% de nitrate de Bi   orist.   



   (NO3)3 Bi, 5 H2O (soit 28,7   %     Bi03)   dont l'acide nitrique libre est en quantité telle qu'il neutralise exactement l'excès de   NaOH   présent dans l'sluminate   (o'est-à-dire   
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NaOH non liée au rapport moléculaire   Na    0 ).   



   Al2O3 

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 la   d@@rée   de la précipitation doit être de préférence de 3 à   8 -minutes,,   On opère   pendant   tout ce temps une agitation très      vive au moyen d'hélices inversées tournant à grande vitesse. 



   L'addition de la solution bismuthique est arrêtée quand la neutralité phtaléine est obtenue. On note le poids P de la      solution bismuthique versée d'où l'on en déduit le poids que devra a voir la crème dans sa présentation finale et qui sera 
P x 2,87. 



   Le précipité obtenu est lare soigneusement à l'eau distillée jusque élimination totale du nitrate de soude puis filtré au   vide.   



   On   pèse   le gâteau d'aluminate de Bi humide, soit P .      



   2) Quant   à   la préparation du gel de bentonite, elle doit être      effectuée quelques jours à l'avance 
La bentonite la plus oonvenable doit avoir une   alcalinité   naturelle qui, évaluée en NaOH, doit être comprise entre   0,4   et 0,5%. 



     'Une   quantité de 400 grs. de bentonite suffisant à assurer la stabilité d'un aluminate de bismuth préparé comme indiqué au   paragraphe   précédent, on met à gonfler une telle quantité à une température de 30 à 50 C dans un   poids   d'eau distillée égal à : 
P x 2,87 - (P1 + 0,400) 
On favorise la dispersion par agitation fréquente à l'aide d'un "Mirer" de laboratoire à faible vitesse de rotation (300 t/m). 



  3) Enfin on mélange le gâteau d'aluminate de bismuth hydraté et le gel de   bentonite,.,   puis on les homogénéise à l'aide d'un électro-agitateur à hélices à vitesse réduite   (300-400     t/m),   l'opération demandant 10 à 15 minutes. 

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 ' <#,éa<a obtc-nua a la composition (non compris la b in tJn 1 1 J ) : Bi z 0 "' 10 % g10'' . ., 8 fi . ia F0   s6,4 S Cette variante du procédé selon l'invention est   particulier -   
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 avantELgeuse car elle permet d'obtenir l'aluminate do bispiuth soue fore de.:cr stabilisée, o'es'a-â-dirQ sous 7:". forme ou son efficaoltég en particulier coLime antl'aoidj w- anti-peptique, est la plus grande, puisque le produit s 4L: alors son rra:irum de dispersion et 'de pouvoir couvrante

Claims

RESUME.

@ EMI6.3 L* invention a pour ,objet 1) Un procédé de fabrication d'aluminate de bismuth, aangï s ' W à partir d'une solution aqueuse' d'aluminate de soude EMI6.4 Al Q3. nNaa! dane-laquelle on verse lentement une solution de nitrate c'te bisniuth NO 5 faite 'dans de l'acide nitrique diluée les proportions correspondant à ladite formule de l'acide nitrique libre utilisé .comme dissolvant é- EMI6.5 tant calculées pour neutraliser la soude libre de l'uluntinute <;

é soude, le mélange devant.en outre être effectué, en ugitànt vivement, à une ter,.Pér?.t'ure comprise entre 400 Cet 500 C, le précipité, qui se dépose lentement, étant ensuite lavé, essoré séché et tamisé, et retenant lui-nême dix moléculoes d'eau, de sorte que la formule finale du produit obtenu sous EMI6.6 forme de poudre d'une grande légèreté est (AI,2C)3 Bi 10 Ifu* Il) Une r-,ri.nte de mise en oeuvre de ce procédé qui cor:si="e à ...31r;er veo un eI de bentonite, le obte-iju par <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 :v..:

pI'oc0d6 oi-dessus sous la forme lu plus propice ii ) robten- tiûH d'une crème consistante, le r:élange étant erl?#:ùi,i;1 èlan.s.. les proportions assurant, après hOl1l0gBl1é!satiol1, ue'tneuf finale de 10% par e¯ e;: p2e en BiO.