BE541020A

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Description

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Í1tOU.!iilJ.w D1!l FA.sH.C(:A'l'I01V 'l'.l:llili.1\LIQU.w Des M1!lilIAU.A. ALCALINS ET DU MAÜ'l\J1!lSIUM.
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On saie qu'il est. Possiule d'ouenir un métal alcalin, par exemple du sodium par la réaction :
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sous viae 'du à y00 - 8>090. Utltte réaction est couramment effectuée en ohau1'- tant un mélange de chlorure au métal alcalin et de oaroure de calcium sous forma de pastilles.
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ce procae présente plusieurs inconvénients :

I1 impose un paszillage coûteux.

Ce pastillage exige que les produits soient uroyéa très finement. Dans ces conditions, le caruure de calcium se.dégrada a l'air et perd une grande partit. de son activité, à moins qu'on ne le proie, transporte et pastille sous atmos l'hère inerte au gaz neutres (N2) ce qui oolige à utiliser des gaines de protection coûteuses.

Les deux constituants sont obligatoirement chauf- fés à la même température qui est celle nécessaire pour que la réaction s'effectue. Par suite, 20% environ au chlorure de sodium se vaporise sans réagir et, de plus, vient se con- ' aenser aans une zone voisine du conaensat de sodium produit, d'ou difficulté de récupération de ce dernier.

Le procédé qui fait l'objet ae l'invention evite les inconvénients ci-dessus; il résulte des-recherches de M. François MATHIEU. Ce procédé consiste à raire passer, en pnase vapeur, le cnlorure de sodium, le chlorure de'pota&-. sium, ou un mélange des deux vapeurs - tel que celui prove- nant de l'évaporation de la sylvinite - ou toute autre va- peur de chlorure alcalin a travers une colonne de car cure de calcium en grains, portée à une température suffisante, et d'une longueur telle que la vapeur réagisse totalement pour donner finalement, au condenseur, le métal alcalin que l'on veut obtenir.

Pour plus de clarté, dans les lignes qui suivent, nous ne parlerons que du chlorure de sodium, étant bien en- tendu que ce que nous disons est aussi valaole pour le chlorure de potassium, un mélange'des deux sels, ou pour tout autre chlorure alcalin, ainsi que pour le magnésium.

La réaction est la suivante :

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Elle s'effectue à 800 - 1.000 ; et sous une pres- talon inférieure à quelques millimètres de mercure.

A 8509- la chaleur absorbée par la réaction (I) est environ 2.260 kcal par kilo. de sodium,, tandis que la chaleur absorbée par la réaction (2) qui s'effectue à par- tir de NaCl vapeur n'est plus que 430 kcal par Kilo de so- dium, donc l'endothermicité est oeaucoup plus faible .

Cette méthode permet de chauffer le réducteur
C2Ca à plus haute température que le chlorure et d'avoir ainsi une température de réaction suffisante sans vaporiser un exces de chlorure.

- Le carbure de calcium est utilisé en grains par exemple de 3 à 10mm de diamètre et peut être, éven- tuellement, mélangé à des anneaux de Raschig en carbone pour faciliter le passage des vapeurs.

- On a intérêt a fondre le chlorure avant de l'introduire dans l'enceinte sous vide, ceci dans le but de le déshydrater.

. L'invention concerne également un appareil permettant de réaliser le procédé ci-dessus.

,Cet appareil est représenté sur la figure jointe :
Une colonne verticale 1 renfermant le carbure en grains est alimenté par un piston-poussoir 2. Périodi- quement ce piston, qui ne travaille qu'en zone froide, per- met d'introduire dans la zone de réaction une nouvelle quan- tité de carbure de calcium, provenant de la trémie 3; un volume égal de matières résiduelles est éliminé dans la colonne barométrique inférieure 4 par la vanne 16. Le mélange résiduel 5 formé de chlorure de calcium, de carbone provenant de la décomposition du carbure, et des impuretés

de ce carbure$ se présente en effet sous une forme liquide ou pâteuse occupant la'partie inférieure de la colonne 1.

Pour- faciliter l'évacuation de ces matières résiduelles on peut donner à la colonne 1 une forme légère- ment tronconique à évasement vers le cas. Ce mélange assure l'étanchéité entre la cornue sous vide 6 et l'espace exté- rieur à la pression atmosphérique, où se fait le chauffage (électrique ou par tout autre moyen).

Cette colonne barométrique permet une évacuation continue du chlorure de calcium et des scories en évitant l'obligation de prévoir une porte au cas de l'appareil.

Un réservoir annulaire 6 à chlorure de sodium est en communication avec la colonne centrale par des trous 7 à oords inclinées vers le haut pour éviter que le chlorure de calcium fondu provenant de la réaction, pénètre dans l'es- pace annulaire 6 contenant le chlorure de sodium, ce qui di- minuerait peu à peu la tension de vapeur de ce dernier et ne permettrait pas de l'utiliser entièrement. Les trous sont situés à la partie supérieure du réservoir annulaire. Un en- tonnoir 8 réchauffé permet le chargement à l'aide de chlorure préalaolemeni fondu.

Un récipient 9 rempli d'huile pour recevoir le sodium est raccordé a la colonne centrale 1 par un tube en col de cygne 10; cet-ce forme évite la chute dans le réservoir à sodium des grains de carbure poussés par le piston 2.

Un dispositif de chauffage, par exemple par résis- tances électriques 11, 12, 13, permet d'établir les tempéra- tures nécessaires aux différents points de l'appareil.

- 800- 850 au niveau du réservoir a chlorure (11) - 900 - 1.000 au niveau de la zone de réaction . 12) - 400 -. 500 au départ.du tube à condensation de Na (13) -100 - 200 sur la partie descendants de ce tube.

Ue chauffage peut âtre réalisé également au gaz, mazout, charbon pulvérisé. La prise de vide de l'appareil est située en 14 sur le récipient collecteur de sodium de maniere à favoriser le déplacement' des vapeurs métalliques vers le récipient. La pression mesurée en ce point est d'environ 0,1 à 0,5 mm de mercure. Une vanne 15 permet d'ex- traire le métal qui a pris la forme de uilles. ,
Les températures indiquées ci-dessus conviennent également pour la fabrication du potassium à partir de son chlorure et pour celle de l'alliage potassium sodium a par- tir de la carnallite. Pour les autres métaux alcalins ces températures devront être quelque peu modifées. Par exemple pour le lithium les températures au niveau des résistances 13 et dans le tube 10 devront être augmentées.

Au contraire, pour le Rubidium et le Coesium la température du tube 10 devra être diminuée.

Le procédé permet également de fabriquer du magné- sium à partir de son chlorure. La température des vapeurs métalliques doit alors être maintenue au-dessus de 6609- et il est préférable de remplacer le tube 10 et le récipient par un condenseur de type connu.

' REVENDICATIONS 1.- Procédé de préparation des métaux alcalins ' et du magnésium consistant à l'aire passer leur chlorure à l'état de vapeur et sous vide sur du carbure de calcium soli- de maintenu à une température comprise entre 800 et 1000 C, les vapeurs métalliques qui se dégagent étant ensuite ;on- densées.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2.- Procédé suivant 1, dans lequel le chlorure métallique est introduit à l'état liquide dans l'enceinte Où il sera vaporisé, 3. -Procédé suivant 1, dans lequel le carbure de <Desc/Clms Page number 6> calcium en grains est mélangé à des anneaux de Rasching en caroone.

4. - Procédé suivant 1, dans lequel le métal alcalin est condensé sous t'orme de utiles.dans l'huile où il est ensuite stocké.

5.- Application du procédé suivant 1 à la faorication du sodium, du potassium ou d'un mélange de Ces métaux.

6.- Application du procédé suivant 1 à la fabrication du magnésium.

7,- Un appareil pour la réalisation'du procédé suivant 1, comprenant une colonne centrale dans laquelle se trouve le caroure de calcium, entourée d'un réservoir annulaire contenant a l'état liquide le chlorure du Métal que l'on désire obtenir et communiquant à sa partie supé- rieure avec la colonne centrale par des orifices dont les bords sont inclinés vers le haut, un conduit pour l'évacu- ation des vapeurs métalliques et un dispositif de conden- sation.

8.- Un appareil suivant 7, dans lequel le car- Dure de calcium en grains est introduit à l'aide d'un pis- ton poussoir situé à la partie supérieure de la colonne.

9. - Appareil suivant 7, dans lequel les résidus de la réaction : chlorure de calcium, carbone et impuretés sont évacués à l'état liquide ou pâteux par une colonne Barométrique formant la partie inférieure de la colonne centrale. -