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La présente invention est relative à un procédé pour éliminer les hydrocarbures aromatiques, tels que, par exemple, le benzène, le toluène, le xylène, le solvent naphta et le naphtalène contenus dans les gaz de distillation de la houille, par exemple du gaz de cokerie, soumis à une pression élevée.
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dans le gaz de cokerie, il est connu de laver ce gaz avec des huiles d'hydrocarbures, que ledit gaz soit soumis à une pression normale ou à une pression élevée, comme c'est le cas lorsqu'on le délivre à distance. L'huile d'hydrocarbure utilisée pour le lavage, par exemple de l'huile de lavage, qui s'est enrichie lors du traitement du gaz de cokerie avec des hydrocarbures ben- zéniques, est ensuite à nouveau débarrassée, par une distilla- tion des composantes absorbées et est alors utilisable après refroidissement pour le lavage de nouvelles quantités de gaz.
Au lavage du gaz avec cette huile on associe aussi, en général, un lavage avec une huile d'hydrocarbure à point d'ébullition élevé, notamment avec une huile anthraoénique, en vue d'élimi- ner du gaz la teneur résiduelle en naphtalène. Le lavage ulté- rieur avec l'huile anthraàénique est surtout nécessaire lorsque le gaz est envoyé sous pression élevée dans la conduite le dé- livrant à distance, car, dans ce.cas, la teneur en naphtalène du gaz doit être réduite par rapport à la teneur habituelle, notamment dans le même rapport que celui existant entre la pres- sion normale et la pression élevée considérée.
Pour du gaz déli- vré à distance, il est prescrit que sa teneur en naphtalène pour 100 m3 normaux doit être inférieure à 5/p g, p désignant p la mesure de la pression hyperatmosphérique.
Lorsque du gaz délivré à distance et quittant le com- presseur à une température de 130 se trouve à nouveau refroidi à la température normale, par exemple à 25 dans un réfrigérant indirect, on a constaté que non seulement il se dépose, en plus de l'eau, une partie des hydrocarbures benzéniques à point d'é- bullition élevé, mais encore qu'une grande partie du naphtalène est séparée du gaz et se dissout dans les hydrocarbures benzé- niques à point d'ébullition élevé. On a pu observer que la te- neur en naphtalène du gaz sous pression, en aval du réfrigérant
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indirect, se situe, tout au moins pour beaucoup de gaz, au- dessous de la valeur indiquée ci-dessus.
Si l'on soumet maintenant ce gaz très pauvre en naph- talène à un traitement subséquent avec l'huile usuelle de lava- ge du goudron de houille, dans le but d'extraire le benzène par lavage, la teneur en naphtalène du gaz s'élève à nouveau car la tension de vapeur du naphtalène, toujours présent dans l'huile de lavage, est en général plus élevée que celle du naph- talène résiduel encore présent dans le gaz avant l'entrée de ce dernier dans le laveur à benzène. Le gaz quitte donc le laveur à benzène avec une teneur en naphtalène qui, dans certains cas, est notablement plus élevée que celle à l'entrée dans le laveur benzène.
L'élimination à l'aide d'huile anthracénique de ce naphtalène récemment introduit dans le gaz, par suite du lavage au benzène, présente pour inconvénients, d'une part, que l'on doit ensuite faire appel à un autre agent de lavage étranger pour purifier le.gaz et, d'autre part, que des dispositifs et des frais de fonctionnement pour la régénération ou le dénaph- talinage de l'huile anthracénique doivent être, respectivement, prévus et dépensés.
L'invention suit maintenant l'idée directrice d'ef- fectuer ce qu'on appelle le lavage final du naphtalène, à l'ai- de d'un agent de lavage qui, lors du refroidissement du gaz soun pression de la température du compresseur à la température nor- male, précipite sans autres dans le procédé. Le condensat se formant lors de ce refroidissement indirect du gaz renferme, notamment, en plus de l'eau, une quantité relativement grande de solvent naphta, outre du benzène, du toluène et du xylne.
Ce mélange de substances possède des propriétés dissolvante t marquables pour le naphtalène, et il est en conséquence mlens
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approprié pour le lavage final du naphtalène que l'huile anthrax cénique étrangère au fonctionnement:
L'invention consiste, en conséquence, à utiliser le condensat se formant lors du refroidissement indirect, à la température normale, du gaz comprimé et débarrassé de sa frac- tion aqueuse, pour extraire par lavage le naphtalène restant dans le gaz quittant l'étage de lavage du benzène.
Selon une autre proposition de l'invention, le conden sat, avant d'être délivré au laveur final du naphtalène, est totalement ou partiellement débarrassé, par exemple par une dis- tillation fractionnée,.des hydrocarbures à bas point d'ébulli- tion et du naphtalène. De cette manière, on évite pour le gaz des pertes en benzène et l'on peut abaisser à une valeur par- ticulièrement petite la teneur en naphtalène du gaz après le laveur final à naphtalène. Cette distillation ne nécessite pas de dépense supplémentaire, car le condensat doit être, sans autres, traité par distillation à la sortie 'du laveur, en vue de la récupération du benzène.
La fraction soutirée du laveur final à naphtalène est avantageusement distillée dans le même dispositif, conjointe- ment avec le condensat provenant du'laveur à gaz, en vue de sé- parer, d'une part, le naphtalène,, et d'obtenir, d'autre part, sous une forme relativement pure, les hydrocarbures benzéniques.
Etant donné que la quantité d'agent de lavage nécessaire pour le lavage final est relativement petite, par suite de son pou- voir de dissolution élevé pour le naphtalène, la distillation .de cette quantité d'agent de lavage (solvent naphta) dans le dispositif de distillation existant pour le condensat du réfri- gérant ne consomme pratiquement pas d'énergie supplémentaire.
Il est avantageux, dans certains cas, d'injecter sous forme finement pulvérisée, dans le gaz sous pression à purifier,
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pendant son entrée dans le réfrigérant indirect et/ou lors de son passage à travers le réfrigérant, une certaine quantité de solvent naphta.
On assure ainsi d'abord un autre abaissement de la teneur en naphtalène du gaz, avant son entrée dans le laveur à benzène, ce qui est toujours désirable, car on peut ainsi de façon correspondante maintenir à un faible niveau le naphtalène dans l'huile de lavage du benzène, Uri autre avantage que l'on obtient en injectant du solvent naphta dans le gaz à débenzoler réside dans le fait qu'une partie du benzène présent dans le gaz se liquéfie déjà en fonction de l'équilibre avec le solvent naphta, avant l'entrée dudit gaz dans,le laveur à benzène, et se trouve séparée de ce gaz.
La chaleur de condensa- tion ou de dissolution prenant naissanoe lors de la liquéfac- tion du benzène est évacuée dans le réfrigérant à gaz sans qu'il soit nécessaire d'élever notablement'la puissance de refroidis- sement dudit réfrigérant, si cela était encore nécessaire. Dans ce mode opératoire, de petites quantités de benzène parviennent dans le laveur à benzène, ce.qui a de nouveau pour conséquence que l'on peut diminuer la quantité d'huile de lavage du benzène sans qu'il se produise, dans le laveur à benzène, une augmenta- tion inadmissible de la température de l'huile de lavage. Une quantité d'huile de lavage diminuée a pour conséquence une di- minution des frais pour récupérer le benzène absorbé à partir de l'huile de lavage enrichie.
L'économie d'énergie est alors, dans certains cas, notablement moindre que la dépense d'énergie supplémentaire qui est nécessaire pour procéder à une séparation brute du benzène du solvent naphta.
Sur le dessin annexé, on a représenté schématiquement et simplement à titre d'exemple, une forme d'exécution d'une installation servant à mettre en oeuvre le procédé conforme # à l'invention.
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Le gaz à traiter parvientpar- la conduite 10 d'abord dans le compresseur 12 où il est porté à une pression de 8 à 9 atmosphères environ, en même temps que sa température se trouve portée à 130 . Le gaz comprimé chaud s'écoule ensuite par la tubulure 14 dans le réfrigérant indirect 16 et de là, par la conduite 18, dans le laveur à benzène 20, d'où il parvient fi- nalement, par la tubulure 22, dans le laveur final 24 à naphta- lène qu'il quitte par la conduite 26.
Dans le réfrigérant 16, le gaz est refroidi à la tem- pérature normale, par exemple à 25 , en même temps qu'il se sépare du gaz, en plus de l'eau, un mélange d'hydrocarbures sous forme liquide qui parvient, par la conduite 28, dans le séparateur 30. Dans ce séparateur 30, l'eau se sépare en une couche des constituants non aqueux du condensat et est soutirée ane conduite 32 dans laquelle se trouve une soupape 34 de maintien de la pression.
Le condensat, seulement constitué pra- tiquement par des composantes non aqueuses et pouvant renfer- mer par exemple environ 30 % de'benzène, 18 % de toluène, 17,7 % de xylène, 24,2 % de solvent naphta et 10,1 % de naph- talène, est soutiré par la conduite 36 et est @nvoyé, en par... tie, directement par la conduite 38 au laveur final à naphtalè.. ne 24, tandis "qu'une autre partie parvient, par la conduite 40, dans une colonne de distillation 42 relativement petite dans laquelle on sépare du condensat, d'une part, du benzène qui est soutiré par la conduite 44 et, d'autre part, du naphtalène qui @ quitte la colonne de distillation 42 par la conduite 46.
Les vapeurs de solvent naphta proprement dites parviennent depuis la colonne 42, par la conduite 48, dans le réfrigérant 50 où elles sont à nouveau liquéfiées. Une partie du solvent naphta , l'état liquide est à nouveau réunie, à l'aide de la conduite 52, avec le courant de solvent naphta s'écoulant par la conduitf
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38 et se trouve utilisée dans le laveur 24 pour le lavage final du naphtalène, tandis qu'une autre partie, soutirée par la con- duite 54, est injectée, à l'aide de la pompe 56 et par la con- duite 58, dans le gaz chaud avant son entrée dans le réfrigé- rant 16. Le rapport des quantités dans les conduites 38 et 40 peut être réglé par des soupapes de réglage 60 et 62.
De plus, dans les conduites 52 et 54 sont disposées des soupapes de réglage 64 et 66 qui répartissent de la façon désirée le courant de solvent naphta entre les deux conduites.
Dans le laveur 20, le gaz comprimé refroidi est lavé avec une quantité d'huile de lavage du benzène qui, dans cer- tains cas, est fortement réduite par rapport au fonctionnement normal, ladite huile de lavage étant délivrée à la tête du la- veur par la conduite 68. L'huile de lavage enrichie en benzène quitte le laveur par la conduite 70 et parvient de là dans la. fabrique de benzène'où l'huile de lavage est à nouveau débarras- sée du benzène absorbé, refroidie et, le cas échéant, régénérée, puis ensuite renvoyée au laveur 20 pour servir au lavage d'au- tres quantités de gaz.
La fraction se déposant dans le laveur final 24 à naphtalène, qui est constituée essentiellement par du solveùt naphta renfermant du naphtalène, parvient par la conduite 72 dans la conduite et de là dans la colonne de distillation
42 dans laquelle se trouve distillé le condensat provenant du séparateur 30.
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