BE542889A - - Google Patents

Description

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   L'invention a pour objet un procédé de préparation de produits teints dans la masse à partir de solution de viscosé qui renferme, sous forme très      dispersée, des colorants de cuve ainsi que les produits teints obtenus suivant ce procédé   à   partir de la cellulose régénérée. 



   On connaît de nombreux procédés pour l'obtention de produits teints dans la masse   à   partir de solution de viscose, où il est fait usage de colorants de cuve comme pigments. Ces pigments peuvent être dispersés dans la viscose de différentes manières. Il est connu par exemple de répartir dans la viscose, à l'aide 

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 de produits dispersants, des colorants de cuve finement broyés, mais le broyage est très coûteux et on ne peut obtenir un degré de dispersion uniforme des particules de colorants . 



   Suivant un autre-procédé connu, les esters sulfuriques des leuco- dérivés des colorants de cuve sont dispersés dans la viscose et transformés par oxydation en colorants de cuve pendant ou après la filature. Enfin, les leuco- dérivés des colorants de cuve peuvent aussi être   ajoutés a.   la viscose ou être obtenues dans celle-ci par réduction, ces leuco-dérivés étant alors transformés par oxydation en les colorants de cuve correspondants, après les opérations de formation des produits.. 



   Les procédés rappelés ci-dessus présentent l'inconvénient du bouchage des trous de filières quand on emploie.des filières métalliques, soit par suite de la séparation connue des combinaisons leuco, soit par suite de la formation de cratères par les parties grossièrement dispersées des colorants de cuve d'une grosseur supérieure à 1/2 micron qui ne possèdent plus aucun mouvement brownien. 



   On a déjà constaté et décrit que les combinaisons leuco des colorants de cuve présentent un   certain   potentiel d'oxydation. Il est aussi connu que les nitro combinaisons aromatiques sulfonées sont des moyens d'oxydation modérés. 



   On a maintenant trouvé d'une manière surprenante, que les   combinaison:   leuco de colorants de cuve'dispersées dans la viscose peuvent être transformées pa des oxydants   en.particules   de colorants de cuve extrêmement fines dispersées dans 
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 la' 'wisctsse.. 



   Le procédé actuel concerne donc un procédé pour l'obtention de produits teints dans la masse à partir d'une solution de viscose qui renferme des colorants de cuve en dispersion très fine, procédé qui estcaractérisé en ce que les combinaisons   leuco   des colorants de   cuve,sont   ajoutées à la viscose et sont traitées dans celle-ci avec des oxydants, et en ee que la solution de viscose est transformée en produits- et régénérée en cellulose teinte dans la masse. 



   L'invention comprend également les produits teints dans la masse obtenus suivant le procédé décrit. 

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   Comme moyen d'oxydation, on peut   utiliser   les combinaisons nitrées de composés aromatiques sulfonés, en partiuclier le sulfonate de soude du métanitrobenzol, qui se caractérise par une solubilité dans la solution de viscose. Il est apparu que'pendant cette oxydation, on ne doit utiliser aucun émulsionnant; les particules de colorants précipitent en une répartition très fine et très régulière. 



   La grosseur desparticules est inférieure à 1/2 micron et ces particules se trouvent animées d'un mouvement brownien énergique. 



     L a   solution de viscose qui renferme de tels pigments se laisse filtrer avec un bon rendement et est filée 'sans perturbations sous forme de fils fibres, crins, films et analogues, sans qu'il se manifeste un   dépôt   aux parois des trous de filières. Par suite de -la finesse des particules des pigments, dans les produits régénérés, l'intensité de teinture est excellente. 



   Avec les fils préparés suivant,   l'invention,   on ne peut observer aucune raie de teinture. 



   Les deux exemples suivants permettront de mieux comprendre l'invention : 
Exemple 1 : 12,8 gr. de Sandonblau R (Sandoz) sont empâtés avec 2 cm3 de Sandozol KB et 68 cm3 d'eau et ajoutés dans 700 cm3 d'eau à 70/80  C. qui contiennent 38 cm3 de lessive de soude à 36 Bé. A cette dispersion on ajoute lentement 45 gr, d'hydrosulfite concentré (95   %)   et le tout est agité pendant 1 heure à 60  c. On laisse refroidir et on mélange la solution de cuve avec 9.000 gr. d'une viscose contenant 8,5 % d'alpha-cellulose et 6% de soude. 



  On ajoute alors, en un espace d'une heure,   24   cm3 d'une solution à 5 % de sufona- te de soude de métanitrobenzol. La solution de viscose teinte dans   la   masse est alors dégazée et filée à un point de sel   NaOl   de 5 %, 
Exemple 2 : 10 gr. de Sandothrenblau NRSN (Sandoz) sont   empâtés)   avec 1   gr.   de Sandozol KB et 100 cm3 d'eau, puis mélangés à 60  C. avec 900 cm3 d'eau qui contiennent   40   cm3 d'une lessive de soude 362 Bé. On ajoute alors   45   gr. d'hydrosulfite concentré (95 %) et on agite pendant 1   h.   à 60  C. 



  Après refroidissement, la solution de cuve est mélangée intimement, par agitation avec   9.000   gr. d'une viscose renfermant 8,5 %   d'alpha-cellulose   et 6   %   de soude.' Ensuite, dans le courant d'une heure, on y mélange 300 cm3 d'une   soluti@@   à 5% 

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 de mEtrtiitx obenzol ulfo.uate Je soude. La xoiution tl±; VISCose est clibul¯Idce et filée à un joint de sel   sodique   de 5 %.

Claims (1)

1. R E S U M E 1. Procède pour la préparation de produits teints dans la masse à partir de viscose qui renferme des colorants de cuve en divisions très fines, caractérisé en ce que les dérivés leuco de ces colorants de cuves sont ajoutas à la solution de viscose et sont traités dans celle-ci par des oxydante, et en ce que ces solutions de viscose sont formées en produits et régénérées en cellulose teinte dans la masse.

   Procédé conforme à la revendication I, caractérisé en ce qu'on utilise comme moyen d'oxydation, des combinaisons nitro d'acide sulfonique aromaique solubles dans la viscose, 3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le métanitrobenzol sulfonate de soude est utilisé comme moyen d'oxydation.

   4. Produits obtenus suivant les procèdes (les revendications 1, 2 et 3 substantiellement comme décrit.