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La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné et continu de préparation de sulfonitrate ammonique granulé ainsi qu'à un dispositif de mise en oeuvre de ce procédé.
Parmi les nombreuses méthodes proposées jusqu'à présent pour la fabrication de sulfonitrate ammonique, deux seulement semblent avoir été exploitées industriellement, d'une part, la neutralisation diacide sulfonitrique par de l'ammoniac, et, d'autre part, le mélange des sels, de préférence du sulfate ammonique solide, finement broyé, et du nitrate ammonique en solution, pour obtenir un produit homogè
Le premier procédé se heurte cependant à des difficultés techniques,car l'ammoniac anhydre étant introduit dans un mélange visqueux comprenant l'acide sulfonitrique et du sulfonitrate ammo- nique, la neutralisation n'est pas totale.
Il se forme un sel acide, qui doit subir un traitement ultérieur séparé d'ammoniation, et il se 'produit des pertes importantes en ammoniac et acide nitrique, ce qui exige une installation de récupération de ces réactifs. A l'échelle industrielle, ce procédé nécessite donc un appareillage compliqué et coûteux et une surveillance importante.
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.j; ,C- - - -,c,, ' e -.s avantages techniques par rapport au premier, mais il ne peut être employé que dans les usin disposant d'une installation de sulf atation et d'un atelier de pro duction de nitrate ammonique . De plus, pour obtenir directement du . sulfonitrate ammonique solide sans séchage ultérieur du sel, il est nécessaire que le sulfate ammonique sec soit mélangé à du nitrate ammonique en solution concentrée à 95%.
Or, en partant d'ammoniac anhydre et diacide nitrique courant, soit à 32-36 Bé, en obtient' des solutions de nitrate ammonique à 70-85%. La concentration de ce. dernières, jusque 95%, entratne des frais supplémentaires d'apparu: lage, de main d'oeuvre, de consommation de vapeur et présente car-- tains dangers en cours dd'exploitation.
Le procédé de la présente invention permet de remédier à ces inconvénients et de rendre l'installation indépendante d'un atelier de fabrication séparée et de broyage de sulfate ammoniqueIl consisi à faire réagir, en continu, de l'ammoniac gazeux sur une solution mixte de nitrate ammonique et d'acide suif urique .L'ammoniac gazeux est utilisé en excès par rapport à la quantité nécessaire pour neu- traliser l'acide sulfurique, et l'ammoniac n'ayant pas réagi et la vapeur d'eau sont introduits dans un laveur à arrosage d'acide sulfu rique, où. il se forme une solution de sulfate ammonique qui est envoyée dans le mélange réactionnel, tandis que la vapeur d'eau est évacuée.
En utilisant, dans le compartiment de réaction et dans le laveur, de l'acide sulfurique dont la concentration atteint au moins
60 Bé, il est possible d'employer des solutions de nitrate ammonique à 85%, telles qu'elles sortent en général des saturateurs à nitrate ammonique, utilisant de l'acide nitrique 36 Bé et de''l'ammoniac anhydre, sans qu'il soit nécessaire de les concentrer, la chaleur de neutralisation de l'acide sulfurique par l'ammoniac étant utilisée "in situ", pour l'évaporation de l'eau contenue dans le mélange réactionnel. Il en résulte donc une amélioration du bilan énergétique et une réduction des frais de fabrication.
On granule ensuite le sulfonitrate ammonique fondu ainsi obtenu, à l'état acide, en maintenant dans. le compartiment de grana- lation une atmosphère d'ammoniac gazeux, afin d'obtenir un sel neutre
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A cet effet, on @ @ dispositif dans lequel les zones de réaction et de granulation sont voisines et séparées par une chicane , De cette façon, le sel acide fondu s'écoule en continu, par delà la chicane, de la zone de réaction dans celle de granula- tion dù il subit une neutralisation complémentaire par l'ammoniac gazeux en excès passant également en continu du réacteur dans le granulateur vers le laveur à acide sulfurique.
Un mode particulièrement intéressant d'exécution du procédé, consiste à utiliser un tambour rotatif, jouant à la fois le rôle de réacteur et de granulateur-neutralisateur complémentaire du sel.
A cet effet, on sépare le tambour rotatif, par un cloisonnement annulaire, en un compartiment de réaction et un compartiment, plus long, de neutralisation complémentaire et granulation. Par des dispositifs appropriés, on introduit, dans le compartiment de réac- tion, la solution de nitrate ammonique à 85%, l'acide sulfurique à au moins 60 Bé et l'ammoniac gazeux, utilisé en excès par rapport à la quantité nécessaire à la neutralisation de cet acide ,ainsi que la solution aqueuse de sulfate ammonique provenant du laveur.
A l'autre extrémité du tambour rotatif ( c'est-à-dire à la sortie du compartiment de granulation), on récupère, d'une part, l'ammoniac gazeux n'ayant pas réagi dans les deux compartiments de ce,tambour.et, d'autre part,le sulfonitrate ammonique sec granulé qui,formé à l' état fondu dans le compartiment de réaction, s'écoule par delà lé cloison- nement et se solidifie, dans l'espace dé granulation, où la tempéra- ture est moins élevée.
Dans un second tambour rotatif, à circulation d'air, on re- froidit en dessous de 32 C les granules obtenus qui sont.ensuite ta- misés. Les produits trop fins,formés au cours de la granulation, ainsi que ceux obtenus par broyage des produits de calibre trop élevé, sont recyclés à l'entrée du compartiment de granulation-neutralisa- tion complémentaire, où, par leur action refroidissante, ils favori- sent la formation de granules à partir du sel acide fondu provenant du compartiment de réaction. On complète aussi l'installation par un dispositif où.
l'ammoniac en excès n'ayant pas réagi, qui se dégage du premier tambour rotatif, est fixé par de l'acide sulfurique à au moins
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30 Bé, avec formation d'une solution, de sulfate ammonique qui est envoyée également dans le compartiment de réaction.La température de réaction s'élève de telle sorte que la vapeur d'eau ne se con- dense pas dans la solution...
En opérant de cette raçon, on obtient du sulfonitrate ammonic; neutre et on supprime pratiquement toute perte en azote .En effet.,] milieu réactionnel étant fortement ammoniacal, il se produit un entraînement continu d'un mélange de vapeurs et d'ammoniac en excè vers le compartiment de granulation, où le sulfonitrate ammonique, encore acide, provenant du compartiment de réaction,est neutralisé et se solidifie, et cette réaction de neutralisation complémentair' est d'ailleurs facilitée par l'éboulement continuel des granules de sel solide par suite du mouvement de rotation du tambour.
, L'exemple suivant, donné à titre non limitatif, illustre un mode de réalisation;du procédé suivant l'invention,, avec référence., au schéma d'une installation pour la fabrication en continu de
240 T/ jour de sulfonitrate ammonique granulé à 26% d' azote .
Dans le tambour rotatif 2 séparé en deux 'compartiments par cloison annulaire 4, on introduit par heure, dans le compartiment d réaction, par la conduite 6, un mélange de 4700 kg de solution aqueuse de nitrate ammonique à 85%, (amenée par la conduite 12),
4590 Kg d'acide sulfurique à 60 Bé (amené par la conduite 14) et 1170 kg de solution aqueuse de sulfate ammonique (amenée par la conduite 16) et provenant de l'absorption de l'ammoniac n'ayant pas réagi par de l'acide sulfurique à 60 Bé dans la colonne de lavage l
Par la conduite'8, terminée par des dispositifs d'injection, on introduit 1550 kg/heure d'ammoniac gazeux dans le mélange réaction*-' nel.Par suite de l'exothermicité de la réaction de neutralisation de l'acide sulfurique par l'ammoniac,
la température atteint environ
160 C dans ce compartiment de réaction et le sulfonitrate ammonique formé s'y trouve à l'état d'un magma de cristaux dans du produit fondu. Passant en continu par delà la cloison annulaire 4, dans le compartiment de granulation, garni ou non de pales releveuses,et refroidi par du produit fin recyclé, cette masse fondue est neutrar- lisée par de l'ammoniac en excès et se solidifie par suite du
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mouvement de rotation du tambour,en granule de sel neutre . Ces derniers passent en continu dans un second tambour rotatif 20, à circulation d'air sec et chaud, amené et évacué respectivement par les conduites 22 et 24.
Une installation de criblage 26 permet de séparer ces granules, le produit à usage agricole étant recueilli au tamis 28, tandis que le produit fin et le produit de gros calibre récupérés respectivement aux tamis 30 et 32 passent dans le broyeur
34 et sont recyclés,par transport pneumatique par la -conduite 36, qui débouche, par l'extrémité 10, à l'entrée du compartiment de granulation.
L'ammoniac gazeux en excès (environ 150 kg/heure) et les vapeurs formées sont envoyés par la conduite 38, du premier tambour rotatif 2 dans la partie inférieure de la colonne 18, cette dernière étant munie d'un dispositif d'arrosage 40 d'acide sulfurique 60 Bé (490 kg/heure).
Tandis que les vapeurs sont évacuées par 42, la solution aqueuse de sulfate ammonique est soutirée en continu du fond de la colonne 18.
La chaleur dégagée dans le compartiment de réaction, par suite de la neutralisation exothermique de l'acide sulfurique par l'ammoniac gazeux, est suffisante pour évapoere l'eau contenue dans l'acide sulfurique 60 Bé, la solution à 85% de nitrate ammonique et la solution recyclée de sulfate ammonique.
A ces avantages au point de vue' énergétique, s'ajoutent les économies d'investissement, le premier tambour réactif jouant à la fois le rôle de réacteur et de granulateur-neutraliseur complémentai- re .
Le procédé suivant la présente invention permet de préparer en continu non seulement du sulfonitrate ammonique à 26% d'azote, teneur qui est réglementée dans certains pays, mais également des mélanges de sulfate et de nitrate ammoniques en proportions quelcon- ques.