BE544160A - Procédé de préparation du polysulfure de polyéthylène - Google Patents

Description

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   Les polysulfures de polyéthylène ayant une teneur en soufre supérieure à 70%- produits par réaction de polysulfures inorganiques solubles dans l'eau avec du chlorure d'éthylène en présence de substances colloïdales solubles dans les acides, telles que par exemple l'hydroxyde de magnésium - ont été ob- tenus jusqu'à présent sous la forme de suspensions aqueuses ou sous forme de crêpes (feuilles épaisses) caoutchouteux, ces derniers par coagulation de ces suspensions suivie d'un lavage et d'un séchage de la matière précipitée sur des calandres. 



   Pour former ce crêpe caoutchouteux à partir de la sus- pension brute, de longues opérations d'épuration et d'élaboration 

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 étaient nécessaires, lesquelles exigeaient une grande dépense de   main-d'oeuvre,   d'eau, d'énergie et d'installations mécaniques, telles que des calandres.

   Comme la suspension brute obtenue après la   réaction   chimique n'était pas filtrable, on devait la embarrasser de tout électrolyte par lavage en décantant plusieurs fois les solutions salines surjacentes et en complétant de façon répétée le volume avec de l'eau. ainsi 
Le produit coagulé, obtenu/sous la forme   d'une   masse   sport   gieuse contenant beaucoup d'eau et d'acide, était débarrasé d'acide par expression suivie de lavage dans des calandres et ensuite séché par calandrage ou laminage. 



   Selon l'invention, on a trouvé qu'en observant certaines conditions de réaction - à savoir l'emploi d'un certain excès de polysulfure par rapport à la quantité stoechiométrique néces- saire et d'un chlorure d'éthylène ayant un indice de chrome de 0-500, de préférence 100 - 250 (indice de chrome = mg de CrO3   consommés   pour 10 cm3 de chlorure d'éthylène) - on obtient une suspension brute, qui, après 1 ou 2 décantations moyennant ad- dition d'acide jusqu'à pH = 4, donne unproduit pulvérulent qui de 
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 est facile à filtrer et peut être débarrasséel'électrolyte et de l'acide par lavage sur des entonnoirs-filtres ou dans des es- soreuses centrifuges. Par séchage à température modérément éle- vée, on obtient une poudre meuble d'une grosseur de particules de 8 - 15 u.

   A mesure que l'indice de chrome croît, il est à conseiller d'augmenter l'excès de polysulfure à choisir. 



   Dans cette méthode de travail, la décantation fréquente avant l'addition de l'acide est déjà supprimée; à l'aide de quantités suffisantes d'acide, on peut séparer tout l'hydroxyde de magnésium par dissolution, sans que de la coagulation se produise. Grâce à ce que la poudre est bien filtrable, le pro- cédé est très considérablement facilité et simplifié et, par suite de la suppression du calandrage, il entraîne des frais 

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 par beaucoup plus réduits.

   Comme, pare chauffage ou/calandrage à température supérieure à la température ambiante, on peut mettre la poudre dans l'état caoutchouteux du crêpe, l'emploi de poudre, au lieu du crêpe utilisé jusqu'à présent,pour la fabrication de produits   vulcanisés,   facilite beaucoup l'opération de mélange tout en assumant une meilleurhomogénéisation avec les matières de char- ge et les matières additionnelles nécessaires. 



   EXEMPLE : 
400 kg de sulfure de sodium cristallisé et 150 kg de ou fre sont dissous d'une manière connue en étant amenés à un volume et d'environ 700 1 par addition d'eau/par chauffage avec agitation ensuite et sont/amenés par addition d'une nouvelle quantité d'eau à une densité de   1,2456,   correspondant à une solution bipolaire. En agitant, on ajoute à cette solution 17 kg de lessive de soude caustique à 50% et ensuite une solution de 22 kg de chlorure de magnésium cristallisé dans 22 kg d'eau. Ce mélange, qui contient n   maitanant de l'hydroxyde de magnésium finement divisé, est chau couler   fé à environ 65 C et on y laisse/141 kg de chlorure d'éthylène (d'un indice de chrome de 100)   dans   une mesure telle que la température de réaction ne dépasse pas 70-72 C.

   Dès que tout le chlorure'a été ajouté, on porte la température à 90 C et on con tinue d'agiter encore pendant une heure. Ensuite, on laisse dé- poser, on décante la solution fortement saline qui se trouve au-dessus du dépôt et, tout en agitant, on complète de nouveau le volume avec de l'eau. Ensuite, on acidifie jusqu'à un pH = 4 avec de l'acide chlorhydrique   et'on   filtre la poudre obtenue sur un entonnoir-filtre ou on la sépare par essorage dans une esso- reuse centrifuge. Puis, on lave jusqu'à ce que tout   l'électroly-   te   soit'éliminé     et,   enfin, on sèche la poudre humide dans des installations de séchage convenables à une température modérément élevée (30-   40 C)   et ensuite on la tamise.

   De cette manière, on obtient environ 200-220 kg d'un polysulfure de   polyéthylène   ayant un.: teneur en soufre d'environ 82%.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de polysulfures de polyéthylè- ne par réaction de polysulfuresinorganiques avec du chlorure d'é- thylène en présence ue colloïdes protecteurs solubles dans les acides, par exemple de l'hydroxyde de magnésium, caractérisé en ce que, par emploi d'un excès de polysulfure, on obtient le produit de la réaction sous la forme d'une poudre.

   2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu' on emploie un chlorure d'éthylène ayant un indice de chrome com- pris entre 0 et 500, de préférence entre 100 et 250.

   3. Les polysulfures de polyéthylène obtenus-, par le procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2.