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La présente invention concerne un procédé pour la déshydratation d'hydrocarbures liquides, tels que le benzol, l'essence de pétrole, la tétrahydronaphtaline, la décahydronaphtaline, etc. Le séchage se fait au moyen de cellulose naturelle ou régénérée.
Il est nécessaire dans l'industrie de sécher soigneuse- ment des hydrocarbures liquides ou leurs mélanges avant leur traitement ultérieur. Par exemple, le benzol est séché soigneusement avant la nitration ou l'alcoylation en présence de chlorure d'aluminium, afin d'obtenir le produit final avec un bon rendement. L'essence de pétrole est séchée avant son transport dans les canalisations afin d'éviter une corrosion des tubes métalliques. Les huiles de transformateur doivent également tre très sèches si elles doivent présenter
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leb bonnes propri@tés diélectriques requises.
Pour de tels séchages on emploie aujourd'hui dans l'industrie du pétrole, surtout la terre à foulons, la bauxite et également du gel de silice. D'autres agents de séchage sont par exemple le gypse déshydraté, l'oxyde d'aluminium activé et l'oxyde de magnésium.
Les agents d'adsorption ae ce genre qui sont épuisés, doivent être chauffés pour la régénération afin de les débarrasser de l'eau adsorbée.
Il a été trouvé que des hydrocarbures ou leurs mélanges, qui sont liquides à la température normale, peuvent dans une large mesure et de manière simple être débarrassés de l'eau qu'ils renferment si on laisse s'écouler ces hydrocarbures liquides sur, ou à travers des corps moulés en cellulose séchée. Gomme cellulose on peut utiliser la cellulose naturelle ou la cellulose régénérée. La cellulose est ici utilisée de préférence sous la forme d'anneaux en papier filtre ou de flocons de ce papier filtre, des sphères en ouate cellulosique, des tablettes volumineuses et également des éponges de viscose. Il est important ici que les hydrocarbures liquides renfermant de l'eau s'écoulent non seulement à travers la matiere cellulosique, mais qu'ils soient forcés de s'écouler sur une surface aussi grande que possible des corps cellulosiques.
Après achèvement du processus d'adsorption, la matière cellulosique peut être régénérée en la libérant par compression de la plus grande partie de l'eau adsorbée ; seules les dernières traces d'eau sont éliminées par séchage par la chaleur, éventuellement sous vide. Comme cependant pour le séchage des hydrocarbures dans l'industrie d@ pétrole on emploie surtout une séri. de tours d'adsorption, il suffit de comprimer la matière cellulosique utilisée, et plus particulièrement les éponges de viscose. Les éponges de
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viscose régénérées de cette manière sont déjà suffisamment actives pour sécher des hydrocarbures avec des teneursen eau jusque 20% et les ramener à une teneur d'environ 0,5%.
Pour le séchage fin définitif il est au contraire à conseiller d'utiliser une matière cellulosique pratiquement anhydre. La vitesse de la. prise de l'eau par la matière cellulosique atteint et le degré/pour l'élimination de l'eau contenue,dans l'hydrocarbure,dépendent dans une grande mesure de l'état de.la surface de la matière d'adsorption.
Un avantage particulier du procédé décrit ici consiste en ce que l'on peut comprimer de manière continue l'agent d'adsorption à la fin de l'adsorption et le re-introduire dans le processus d'adsorption. On peut donc continuer l'adsorption et la régénération en un seul processus, en utilisant par exemple des bandes sans fin en éponge de viscose, qui à un endroit donné sont conduites à travers l'hydrocarbure à déshydrater et à un autre endroit sont libérées en éliminant par pression l'eau adsorbée.
Exemple 1
Une colonne ayant une hauteur de 50 cm, et un diamètre de 6 cm. est remplie d'un mélange d'environ 70 gr. de masse floconneuse de filtrage et environ 700 cm2 d'anneaux Raschig en verre (155 mm. longueur et 10 mmo diamètre). Les anneaux en verre servent uniquement dans le but de donner à la masse floconneuse de filtration une certaine consistance de la forme et d'empêcher une agglomération trop rapide de la masse floconneuse. Un laisse passer du benzol dans la colonne, ce benzol renfermant environ 0,5% d'eau qui en partie est dissoute et en partie dispersée. La vitesse de passade est, de 0,5 litres par minute.
Dans le liquide qui s'échappe, on détermine la
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teneur en eau par titrage, Après un passage de 2 litres de benzol, la teneur en eau était de 0,01%, après lU litres elle était de 0,015%.
Exemple 2.
La même colonne que celle décrite dans l'exemple 1 est remplie d'environ 100 gr. d'éponge de viscose non colorée, désulfurée et bien séchée. un fait passer dans cette colonne une essence de pétrole à point d'ébullition compris entre 120 et 1800C, renfermant environ 0,7% eau (en partie dissoute, en partie dispersée). La vitesse de passage est réglée de telle manière qu'un litre environ passe en 10 minutes. Les premiers 2 litres qui sont passés avaient une teneur en eau d'environ 0,02%. Après 10 litres de passage, la teneur en eau de l'essence qui sortait de la colonne était de 0,04%.
Exemple 3.
Unécolonne d'une hauteur d'environ 60 cm. ayant un dia- mètre interne de 37 mm. est remplie d'un mélange d'anneaux de verre et j5 gr. d'ouate de cellulose très pure (bien séchée).
Dans cette col@nne on fait passer avec une vitesse de 1 litre en 7 minutes de la décahydronaphtaline renfermant environ 0,3% d'eau à l'état dissous ou dispersé. La décahydronaphtaline passée, renferme après un passage de 2 litres 0,008% d'eau, et après 10 litres, 0,012. exemple 4. colonnes d'adsorption en verre ayant cnacune une hauteur de 1 m. et un diamètre de 4 cm. sont chargées chacune avec 70 gr. de découpures d'éponge de viscose. L'éponge de viscose de la colonne A renferme environ 5% d'eau (apr@@ séchage dans le vide) ; l'éponge de viscose de la colonne B re@ferme encde environ 10% d'eau (après exposition à l'air de l'éponge de viscose) ; l'éponge de viscose de la colonne C renferme environ 20% d'eau (après passage).
Un fait passer avec la même vitesse
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dano les trois colonnes de l'essence de pétrole renfer<netnt il l'état dispersé environ 10% d'eau sous la forme de fines gouttelettes. A travers la colonne A on a fait passer 8 litres d'essence, jusqu'à faire sortir les premières gouttelettes d'eau. Les b litres prxsses avaient une teneur en eau de 0,005%. Par la colonne B on a fait sécher litres d'essence à une teneur en eau de 0,007%, ensuite passèrent les premières gouttelettes d'eau. Par la colonne C on a envoyé 3,5 litres d'essence de pétrole qui sont sortis de la colonne avec une teneur en eau de 0,009%. Ensuite des gouttelettes d'eau sont sorties avec l'essence.
Si l'on presse les mêmes éponges de viscose et si on les introduit à nouveau, elles exercent dans des essais répétés la même action que dans la colonne C.
Dans le processus d'absorption décrit jusqu'ici, l'essence est introduite dans la colonne par le haut et est retirée en bas. Par l'introduction de l'essence renfermant de l'eau à l'extrémité inférieure et enlèvement de l'essence séchée à l'extrémité supérieure de la colonne on réalise un effet de l'éponge de viscose plusieurs fois plus grand.
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1. Procédé pour la déshydratation d'hydrocarbures liquides, caractérisé en ce qu'on laisse s'écouler les hydrocarbures liquides renfermant l'eau sur, ou à travers de la cellulose naturelle ou régénérée.