BE554155A

BE554155A -

Info

Publication number: BE554155A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   En vue de la synthèse sous pression de l'urée, on introduit ensemble de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique à des   tempé-   ratures de 160 à 220 C et sous des pressions de 150 à 400 atmosphères en autoclave pour avoir tout d'abord du carbamate   d'am-   monium que l'on transforme ensuite en urée avec départ d'eau. 



  Après cette opération on peut alors retirer de l'autoclave comme produit final une solution   d'urée,   laquelle comporte encore   tou-   tefois des produits de départ et des produits intermédiaires On peut la débarrasser de ces substances par des moyens connus, mais la séparation des produits de corrosion, qui teintent la solution, s'avère extrêmement difficile.Etant donné que le   mé-   lange de réaction est très corrosif, on   a   soin de fabriquer les autoclaves en acier chrome-nickel 18/8/Mo nais;

  . cet acier est également   attaqué   par le mélange   normal   de réaction
On a trouvé présentement que   l'on   peut arrêter complètement   l'attaque   de l'acier spécial de l'autoclave et que l'on peut en 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 même temps obtenir un rendement particulièrement bon lorsque l'on introduit sous pression par mole de CO2 environ   4,

  5   moles de NH3 et 1 à   5.10-4   mole de 02 dans un autoclave en acier spécial sous une pression de 300 à 350 atmosphère et qu'à cette occasion on injecte tout d'abord le 002 dans une avant-chambre .à une température inférieure à 180 C dans l'excès de NH3 et introduit alors seulement le mélange de réaction obtenu dans l'enceinte de réaction principale plusieurs fois plus grande et maintenue à   196-208*Ce   à partir de laquelle on soutire continuellement le produit final par une soupape de détente. 



   De cette manière on obtient avec un rendement supérieur à 75% (calculé d'après la quantité de CO2 participante) un mélange de réaction à partir duquel on peut obtenir par simple dégazage une solution incolore et limpide. 



   Comme la réaction de l'urée est fortement exothermique, l'enceinte de réaction principale doit être maintenue à la température précitée par refroidissement (par exemple au moyen de vapeur). L'avant-chambre peut être installée à l'intérieur de l'enceinte de réaction principale et être supplémentairement refroidie du fait qu'on y introduit les composants de la réaction à une température d'admission adéquatement basse. La mieux est de mélanger l'oxygène avec l'anhydride carbonique, en   mélan-   geant à ce dernier avant le compresseur une petite quantité   d' air.    



   La figure 1 montre la vue latérale, partiellement en coupe, et la figure 2 un détail d'un autoclave pour la mise en oeuvre du procédé décrit. L'autoclave 10 est doté d'une enveloppe de refroidissement 18 et d'un certain nombre de fonds à   feutra   11 qui le divisent en chambres 12. A travers ces chambres passe une tubulure 13 jusqu'à la chambre la plus basse 12a tubulure qui sert d' "avant-chambre". A la tubulure 13 est annexée   direc   tement en haut la conduite d'admission de NH3 15; par contre, 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 la conduite d'admission de CO2 17, débouche par l'intermédiaire d'une tuyère 16 dans l'avant-chambre 13.

   L'ammoniac est introduit sous pression vers 80-120 C au dessus du point critique; l'anhydride carbonique est introduit par pompage à 20 C à l'état liquide et de ce fait tombe en pluie par la tuyère 16 dans .l'excès   d'ammoniac.     A   l'intérieur de l'avant-chambre 13 il ne se produit essentiellement que du carbamate d'ammonium, surtout quand la température dans cette chambre demeure en-dessous de 180 C. Dans la chambre 12a commence alors la conversion en urée, qui progresse lorsque le mélange de réaction s'élève par les fonds à fentes 11 et les chambres 12, jusqu'à ce qu'il parvienne par la tubulure ascendante 14 à la soupape de détente 19. l'oxygène retient ainsi les forces de corrosion. 



   Comme fonds à fentes 11 servent de préférence des tôles à partir desquelles suivant la figure 2 des bandes étroites 20 à: distances régulières sont séparées par deux découpes parallèles, puis sont repoussées vers le haut par un processus d'étirage de manière à ce que se forment aux arêtes de découpage des fentes .opposées 21,22. 



   La résistance à la corrosion des joints en contact avec le mélange de réaction chaud est de première importance, c'est-àdire donc en première lieu la résistance de la bague d'étanchéisation 23 de même que celle des bagues d'étanchéisation (non représentées) de la soupape de détente 19. La meilleure solution est de fabriquer ces bagues d'étanchéisation en or fin ou en un alliage à fort pourcentage en or; Celui-ci s'avère absolument inattaquable. Pour économiser l'or on peut aussi plaquer un noyau mou par exemple en plomb, avec une feuille   d'or.   



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

1.- Procédé de synthèse sous pression d'urée dans un autoclave en acier spécial, caractérisé en ce que par mole de CO2 on <Desc/Clms Page number 4> introduit sous pression environ 4,5 moles de NH3 et 1 à 5.10-4 mole de 02 sous 300 à 350 atmosphères dans un autoclave (10), et en ce qu'on injecte alors tout d'abord en pluie le 002 dans une avant-chambre (13) à une température inférieure à 180 C dans l'excès de NH3, le mélange de réaction obtenu parvenant - seulement alors dans l'enceinte de réaction principale (12), maintenue à 196-208 0 et plusieurs fois plus grande, à partir de laquelle on soutire le produit final continuellement par une soupape de détente (19).

2.-appareillage pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'avant-chambre con- siste en un tuyau de mélange (13) qui est installé librement à l'intérieur de l'autoclave (10) et dirigé vers le bas, qui est raccordé en haut à la conduite d'admission d'ammoniac (15) et dans lequel débouche la tuyère d'anhydride carbonique (16), le tuyau de mélange (13) faisant saillie vers le bas jusque dans la chambre la plus basse (12a) de l'enceinte de réaction princi- pale subdivisée en un certain nombre de chambres (12) par des fonds à trous ou à fentes (11), en ce'que la dérivation (14) pour le mélange de réaction est installée sur le couvercle de l'autoclave (10) et en ce que la paroi de 1'autoclave est entou- rée d'une enveloppe de refroidissement (18).

3.'- Appareillage suivant la revendication 2, caractérisé en ce que tout 'au moins les surfaces des bagues d'étanchéisation (23) de l'autoclave et de la soupape de détente ont un fort pourcentage en or.