BE554798A - - Google Patents

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BE554798A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   L'invention est relative à un procédé pour la fabrication   d'un   engrais chimique phosphaté et azoté dont le phosphate présente une grande solubilité dans une solution de citrate d'ammonium. 



   Il est connu de décomposer un phosphate naturel au moyen d'acide nitrique et, en ajoutant de l'ammoniac gazeux à la solution obtenue, de faire précipiter le fluorure de calcium éventuellement présent et le phos- phate   bicalcique   et ensuite, en ajoutant de l'ammoniac gazeux et du bioxyde de carbone (ou bien du carbonate d'ammonium ou du bicarbonate d'ammonium), de convertir le nitrate de calcium très hygroscopique encore présent en nitrate   d'ammonium.   



   Ainsi,on obtient un engrais qui contient, outre le phosphate   bicalcique   et le nitrate d'ammonium, une grande quantité de carbonate de calcium à l'état très finement divisé. 



   Un inconvénient de cet engrais réside dans le fait que, bien que le phosphate   bicaloique   soit parfaitement soluble dans une solution de citrate d'ammonium, une rétrogradation de la solubilité dans le citrate d'ammonium se présente dans le sol par suite d'une réaction entre le phos- phate bicalcique et le carbonate de calcium finement divisé, en sorte qu'il se forme de l'apatite que les plantes absorbent difficilement. 



   Or, on a découvert qu'un engrais ayant une très bonne solubilité permanente dans le citrate d'ammonium.peut s'obtenir quand le bioxyde de carbone ou le carbonate d'ammonium ou bicarbonate d'ammonium est remplacé, lors de la fabrication, par de l'anhydride sulfureux,du sulfite d'ammonium ou du bisulfite d'ammonium.

   L'engrais obtenu est alors un mélange de phos- phate   bicalcique,   de nitrate d'ammonium et de sulfite de calcium; lors de la fertilisation, il s'avère que des réactions provoquant une rétrograda- tion de la solubilité dans le citrate d'ammonium ne se produisent pas dans le solo      
Par le brevet belge n 468041, on connaît déjà un procédé pour la fabrication d'engrais de phosphate de calcium, dans lequel procédé le liqui- de de décomposition, obtenu par la dissolution de phosphate brut à l'aide d'un acide, par exemple l'acide nitrique, est neutralisé par l'introduction simultanée d'ammoniac gazeux et d'anhydride sulfureux ou bien par addition de sulfite d'ammonium ou de bisulfite d'ammonium. 



   Contrairement au procédé suivant l'invention, ce procédé connu ne comporte pas la précipitation de phosphate   bicalcique,   mais bien celle d'un phosphate à structure   d'apatite.   Ce précipité présente aussi une très bonne solubilité dans le citrate d'ammonium, un avantage du procédé suivant 1'in vention réside cependant dans le fait que le phosphate précipite sous for- me de phosphate   bicalcique,   qui constitue un produit auquel les consomma-    teurs sont habitués, alors que l'engrais phosphate-apatite renferme du P205 sous une forme différente de la forme normale,   
Dans le procédé suivant l'invention, on dissout le phosphate brut, tout comme dans les procédés connus,

   dans une quantité d'acide nitrique telle qu'on obtient un liquide de décomposition   Drésentant   un rapport molé- culaire HNO3/CaO d'environ 2.En introduisant du NH32 on diminue   ensuite'l'acidi-   té de la solution acide de façon telle que le fluorure présent précipite sous forme de CaF2, et l'acide phosphorique sous forme phosphate   bicalcique.   



  De préférence, ce traitement est effectué en continu en introduisant le li- quide de décomposition acide et l'ammoniac en même temps dans un réservoir équipé d'un trop-plein, ce réservoir étant rempli   d'un   liquide de décompo- sition dont on a déjà diminué   l'acidité.   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Pour précipiter du phosphate   bicaleique   soluble dans une solution de citrate d'ammonium, il importe que la diminution continue de l'acidité 
 EMI2.1 
 avec du NH3 s'effectue de façon telle qu'on obtient une suspension de GaF2 et CaHPO. dans du liquide de décomposition dont on a diminué l'acidité et qui a un rapport moléculaire NH 3 INO3d'environ 0,6Q La masse faiblement acide ainsi obtenue est alors, éventuellement 
 EMI2.2 
 après l'évaporation de l'eau, neutralisée et convertie avec du NH3 + S02 et ensuite transformée par granulation et séchage en un produit final gra-   nuléo     EXEMPLE   1 
 EMI2.3 
 1000 kg de phosphate de Kouribgha contenant 33,8 % de P205, 51,7% de CaO et 4e65 % de F,

   sont décomposés avec 1900 kg d'acide nitrique contenant 55 % en poids de HN03o Le rapport moléculaire N03jCa0 dans le liqui- de de décomposition est alors de 1,8 De ce liquide de décomposition (l'ensemble étant calculé sur 1000 kg de phosphate brut) on diminue l'acidité en continu avec 165 kg de NH3si bien que dans la masse dont on a diminué 
 EMI2.4 
 l'acidité le rapport moléculaire NR3/N03 est de 0,5860 En introduisant à la fois 120 kg de NH3 et 200 kg de SO 21 on neutralise ensuite le mélange de façon que le rapport moléculaire NR 3/'3 dans la masse monte jusqu'à 1 environ;

   la masse contenant encore 20   %   d'eau est alors mélangée avec une quantité de poussière sèche tamisée provenant d'un traitement précédent telle qu'elle acquière une forme granulée,,après quoi les grains sont séchés davantage avec de l'air chaud jusqu'à une teneur en humidité de 1 % 
L'analyse prouve que les grains contiennent, outre 18,6 % de N,   13,6 %   de P205 quasi-totalement sous la forme de phosphate   bicalcique,   le P205 étant soluble à raison de 99,3% dans une solution de citrate d'am- monium à 2 %   EXEMPLE   II 
On décompose 1000 kg de phosphate Florida Pebble contenant   34,0%   
 EMI2.5 
 en poids de P 2055 48,1% en poids de CaO et 3,

  5% en poids de F avec 1655 kg d'acide nitrique contenant 55% en poids de Ego 31 en sorte qu'on obtient un liquide de décomposition d'un rapport moléculaire N03JCa0 de 1,65. 



   On diminue d'acidité de la masse liquide en continu avec du NH3; en introduisant 162 kg de NH3 par 1000 kg de phosphate brut, on obtient 
 EMI2.6 
 un rapport moléculaire NR3/N03 de z 
La suspension faiblement acide de phosphate   bicalcique   dans un mélange de nitrate d'ammonium et de nitrate de calcium ainsi obtenue est ensuite concentrée par évaporation et traitée avec 75 kg de NH3 et 180 kg de 
 EMI2.7 
 so 2e si bien qu'on obtient une masse de nitrate d'ammonium contenant envi- ron 20%   d'eau,   dans laquelle du phosphate bicalcique et du sulfite de calcium sont en suspensiono Cette masse est granulée et séchée de la manière dé- 
 EMI2.8 
 crite dans l'exemple lo Le produit final contient alors 185% de N et 16,0% 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 de P205 dont 98,

  7% sont solubles dans une solution de citrate d'ammonium à 2% 
Il va sans dire que, pour obtenir un engrais N.P,K une quantité de sel de potassium peut, avant la granulation et le séchage, être ajoutée à la masse neutralisée. 



   REVENDICATIONS. 



   1 Procédé pour la fabrication d'un angrais chimique contenant du nitrate d'ammonium, du sulfite de calcium et   dû   phosphate   bicalcique,   en partant de phosphate brut qu'on décompose avec une quantité d'acide ni-   trique telle que tout le P205 se dissout et qu'on obtienne un liquide de décomposition acide ayant un rapport moléculaire NO3/CaO de par exemple   1,5 - 2, en diminuant ensuite l'acidité du liquide de décomposition acide de façon continue avec du NH3 de façon telle qu'on obtnen ujen -suspension de composés de calcium précités (phosphate bicalcique + fluorure de calcium) dans une solution de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium ayant un rapport moléculaire NH3/NO3 de 0,6, caractérisé en ce que, éventuellement après   l'évaporàtiôn,.   de l'eau,

   la suspension est neutralisée et traitée   avec du NH + SO2, éventuellement avec du sulfite d'ammonium et du bisulfite d'ammonium, la masse obtenue étant transformée de la manière connue,   par granulation et. séchage, en un engrais granulé. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 2 Engrais granulé contenant du nitrate d'ammonium, du phosphate bicalcique et du sulfite de calcium obtenu par le procédé suivant la reven- dication lo **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
BE554798D BE554798A (fr)

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