BE559386A - - Google Patents

Description

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   Il est connu, dans le procédé pour la séparation d'oxydes de soufre des gaz résiduels produits par la combustion d'huiles combustibles sulfurées, de laver les gaz à l'aide   d'une   solution contenant de  l'ammoniaque   libre, et les sels. d'ammonium produits par la réaction de l'ammonique (à savoir, du sulfate dl'ammonium, du sulfite   d'ammoniwn,   du bisulfite d'ammonium, et, s'il y a de l'hy-   drogène   sulfuré dans l'ammoniaque utilisé, du   thiosulfate.d'ammonium)   à l'aide d'anhydride   sulfureux.   La solution est ensuite traitée dans un autoclave dans lequel se produit la conversion des sels d'ammonium en une solution de sulfate d'ammonium et de soufre libre.

   On fait ensuite évaporer la solution pour produire du sulfate   d'ammonium   cristallisé. 

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   La phase de traitement dans l'autoclave du   procède   est la seule opération qui est réalisée par lots, et la présente, inven- tion a pour but de procurer un dispositif pour réaliser cette phase en continu, augmentant ainsi la productivité du   procède     considère   dans son entièreté et   réduisant le   coût de l'installation. 



   Suivant l'invention, on fait passer de façon continue la solution de sels   d'ammonium   par un récipient de conversion en appli- quant simultanément de la chaleur et de la pression pendant un laps de temps adéquat pour la conversion des sels d'ammonium en sulfate d'ammonium. 



   Le dispositif d'échange thermique peut comprendre un premier échangeur de chaleur auquel la solution est amenée par une pompe et dans lequel elle est chauffée à la température requise, et un second échangeur de chaleur dans lequel passe la solution pro- venant du premier échangeur de chaleur, et dans lequel elle est      retenue jusqu'à ce que la réaction soit achevée. 



   Le dessin annexé représente, à l'aide d'un schéma synopti- que, une forme d'exécution de l'appareil conforme à la présente      invention. 



   L'appareil comprend deux échangeurs de chaleur 5 et 6 à travers lesquels on fait passer en série la liqueur de lavage prove- nant d'un récipient   d'emmagasinage   12. La liqueur est refoulée par une pompe 13 vers l'entrée 1 de l'échangeur de chaleur supérieur 5 qui est petit et construit de manière que la liqueur traverse des tubes verticaux alternativement v,ers le haut et vers le bas afin que le temps de rétention dans l'appareil soit assez long. Les tubes sont entourés par une chemise de chauffage, et il y a également des coif- fes de chauffage 2 et 3 qui sont placées sur les extrémités du récipient. La liqueur quitte cet échangeur de chaleur principal 5 en 4 et pénètre dans l'échangeur de chaleur inférieur 6. Ce dernier est de construction semblable au premier échangeur de chaleur 5. 



  La liqueur quitte cet échangeur en 7 et passe à un récipient d'em- magasinage 8, un pot d'échappement 9 étant prévu de manière que 

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 EMI3.1 
 lors(1"Lle la pression tombe, la valeur qui s'échappe passe par le tuyau 10.. 
 EMI3.2 
 



  Les écliuujeurs de chaleur travaillent 8, une pression de l'ordre de 50 a 70 livres/pause c.rré (3,5 z 4,,g kg!cm2), et une S01..1.)age de sûreté 11 est presse pour renvoyer tout excès de liqueur au premier récipient: t d "'efl1Y!lagasinage 12. Le tempe de réten- tion total de la liqueur dans 1''appareil est   de   à   1   heures. 



   On peut prévoir l'enlèvement en continu hors des échan- geurs de chaleur, du soufre en fusion produit pendant la réaction. 



   Voici maintenant un exemple de la manière de réaliser la présente invention : 
On traite dans une petite installation une solution de 
 EMI3.3 
 thiosulfate d'11L,10117..uL.. (1JH)zSZ03 F3,5;  bisulfite d. ' aùm.ion1uln (JH)FI4)03 2,38'1", 1 sulfate d'ar:l!/loniul11 (ITH) SSO 1682 ' sulfite d ' r=<unoni1J1n (#I4)2S03 1,39% présentant un indice   d'iode   total.de 2250, à l'aide   d"acide   sulfuri- 
 EMI3.4 
 que donnant une addition de 3. Tous les pourcentages sont exprimés en poids. Après l'addition de l'acide sulfurioue, la. liqueur pré- sente l'analyse suivante acide sulfurique libre H2SO4   0,17%   
 EMI3.5 
 (NH4)ZS203 5,92% (NH4)S03 bzz (DTH) 2w0. 15.07% (NH4) 28 3 4, 79,/b Indice d'iode total 1450. 



   On fait ensuite passer cette solution par les deux échan- 
 EMI3.6 
 geurs de chaleur qui peuvent être consicérés comme récipients de réaction pressurisés et on la. chauffe dans le premier échangeur d.e chaleur à une température d'environ 312 F (155,5 C). On maintient cette température dans le second échangeur de chaleur. 



  Le temps de rétention dans le   premier'échangeur   de chaleur est d'en- viron 15 minutes et dans lesecond échangeur de chaleur de   47   minutes. 

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 EMI4.1 
 La pression de vapeur doyemle 1)01.11' l ' 8cheneeur Ge chaleur est de 65 livres/pouce carré (±.,56 kg/ c.m2) et la pres5.iun de la-liqueur traitée dans l'échangeur de chaleur a été mesurée comme suit : 
 EMI4.2 
 96 livres/pouce carré (6,74 1±gfc¯ro.2) à l'entrée du premier échangeur de chaleur et 93 livres/pouce ca.rré (6,53 kg/cm2) à la sortie du second écha.ngeur de chaleur, aucune baisse de pression ne se pro- duisant entre les deux échangeurs de chaleur, qui peuvent former de façon appropriée une structure d'une seule pièce. 



   Le débit Doyen à travers les deux échangeurs de chaleur ou récipients de réaction est de 0,32   g.p.m.   



   ' A cette phase de l'opération on a obtenu les résultats suivants: analyse de la solution qui a traversé le  e pot   d'échappe- ment 9 exprimée sur la base d'un rapport en poid.s : 
 EMI4.3 
 H2S04 libre 0,65flj (NH4)2S203 0,30% (NH4) HS03 0 0 0 (NE.) 2S0 4 22,4.4 (NH) 2503 bzz Indice d'iode total 36. 



   On obtient ainsi le rapport de conversion suivant, basé sur l'indice d'iode total 
 EMI4.4 
 1G.50 - 36 x 100 = 97,ôjü 
1450 basé sur la conversion du thiosulfate d'ammonium   5.92 - 0.30   x 100 = 94,9% 
5,92 
Cela démontre que l'on peut obtenir une   moyenne   de conversion de 95%. 
 EMI4.5 
 



  On déternine l'indice d'iode de la licteur C01:!...lG suit: On dilue d'abord à 500 cm3 un rchsntillon de 10 cr.3 de la liqueur, avant son traitement à l'autoclave, avec de l'eau distillée dans un flacon gradué. On transfère alors 10 cm3de cette liqueur diluée dans un flacon conique de 250 cm3, on ajoute 

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 75 cm3d'eau distillée et on titre lecontenu du flacon à l'aide d'une solution d'iode   décinormale,   en utilisant de l'amidon   comme   indicateur. 



   On traite la liqueur qui est passée à l'autoclave de la même façon, mais on réalise le titrage sur 10 cm3 de la liqueur traitée dans l'autoclave sans la diluer au préalable eu égard à l'indice d'iode beaucoup moins élevé obtenu. 



   Si, pour une raison quelconque, la liqueur n'est pas acide initialement, on ajoute alors de l'acide acétique glacial (habituellement quelques gouttes seulement sont nécessaires) jusqu'à ce que l'indicateur au rouge de méthyle vire au rouge. 



   Les récipients de réaction, comprenant essentiellement deux échangeurs de chaleur, un premier servant à amener la solution à la température requise et un second servant à maintenir la solu- tion à cette température élevée, ne. nécessitent pas de valves ou de dispositifs servant à libérer la pression entre eux, et peuvent produire en continu une vitesse de conversion élevée, d'une façon plus simple et plus économique que   jusqu'à   présent. 



   Les récipients de réaction formés par deux échangeurs 'de chaleur sont représentés sous forme d'échangeurs de chaleur tubu- laires, mais d'autres formes d'échangeurs de chaleur tels que des récipients chemisés à agitation peuvent être utilisés. 



   REVENDICATIONS. 



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1.- Procédé pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium contenant au moins un corps du groupe comprenant lethio- sulfate   d'ammonium,   le bisulfite d'ammonium ou le sulfite d'ammonium en vue de la production de sulfate   d'ammonium,   caractérisé en ce que l'on fait passer la solution continuellement par un récipient de conversion en y appliquant simultanément de la chaleur et de la pression pendant un laps de temps adéquat pour la conversion des sels d'ammonium en sulfate   d'ammonium..   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2.- Procédé pour le traitement d'une solution de sels d' <Desc/Clms Page number 6> ammonium suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le produit de conversion comprend du sulfate d'ammonium et ou soufre naturel.

   3. - procédé pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium suivant 1;'une quelconque des revendications précédentes, caractérise en ce que l'on obtient les sels d'ammonium par la séparation d'oxydes' de soufre de gaz de combustion.

   4.- Procédé pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium suivante'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce due le chauffage de la solution dans le récipient de conversion s'effectue en deux-phases: en premier lieu, le chauffage de la solution à une température suffisante pour la conversion, et en second lieu,fle maintient de cette solution dans le récipient, de conversion à cette température.

   5. - Preoédé suivant la revendication 4, caractérise en ce que le laps de/temps nécessaire pour amener la solution à la température de conversion est de l'ordre de 15 minutes.

   6. - Procédé suivant les revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que le temps de rétention des solutions dans le réci- -oient de conversion aux température de conversion est de l'ordre de 50 ninutes.

   7.-'Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le temps de rétention de la solution de sels d'ammonium dans le récipient de conversion est de 1' ordre d'une heure.

   8.-Procédé pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium suitant l'une quelconque des revendications précédentes; caractérisé en ce que la température de la phase de chauffage et de la phase demain tien de la solution est de l'ordre de 310 F (155 C). 9. Procédé pour le traitement d'une solution de sels d' ammonium suivnt l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé e ce que la pression régnant dans le récipient de con- <Desc/Clms Page number 7> version est pratiquement de l'ordrede 90 livres/pouce carré (6,2 kg/cm2).

   10. - Procédé pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étendue de la conversion est de l'ordre de 90,..

   Il.- appareil pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium par le procédé suivant la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce qu'il comprend un premier échangeur de chaleur auquel la solution e st amenée par une pompe et dans lequ.el elle est chauffée à la température requise, et un second échangeur de chaleur auquel passe la solution provenant du premier échangeur de chaleur et dans lequel elle est retenue jusqu'à ce que la réaction soit achevée.

   12.- Appareil suivant la revendication 11, caractérisé en ce qu'on utilise des échangeurs de chaleur tubulaires.

   13.- Appareil pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium pour la production de sulfate d'ammonium, en substance cornue.décrit avec référence au dessin 'annexé.

   14.- Procédé pour le traitement d'une solution de sels d'ammonium pour la production de sulfate d'ammonium, en substance comme décrit'