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Méthode perfectionnée pour la production de phosphate diammonique Quand on produit du phosphate diammonique par l'absorption d'ammoniaque dans une solution d'acide phosphoique ou de phos- phate monoammonique, il se développe des quantités considérables de chaleur dont l'utilisation a causé jusqu'à présent de grandes difficultés. Si l'ammoniaque est amenée dans une solution con- centrée d'acide phosphorique ou de phosphate monoammonique, la solution s'échauffe rapidement au point d'ébullition et alors l'eau est partiellement évaporée par l'absorption continue de sorte que la chaleur de réaction est employée pour la concentra- tion de la solution.
Toutefois, comme une solution concentrée diammonique a une pression d'ammoniaque relativement élevée, une grande partie de l'ammoniaque amenée échappe avec la va- peur, ce qui occasionne des pertes d'ammoniaque et rend imprati- cable l'application technique du procédés
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La présents Invention se rapJ?orte à une méthode de produc- tion du phospha' dislnmonique dans laquelle la chaleur de réac- tion est entièl .ont utilisée pour la concentration de la solu- titan, 38JJ.S perte d'ammoniaque.
La. caractéristique essentielle de l invent i011 -:. 1.siste principalement en ce que l'ammoniaque est absorbée de:,,:.' une solution bouillante d'acide phosphorique ou 4e phosphate conoajumonique à1àsqu' à, formation de phosphate dian mOilÍQ1.1,\;, et que le mélange de vapeur et d'ammoniaque qui s) éChap- pej alimente tU"';: solution d'acido phosph#..:LCjue, pour la récupéra- tion de 1) aJlTInm,::':q'J.e..
Le dessin p:,l?lexé mon.tre, dans les Figs.. 1 et 2, deux formes d'éxecution de l'appareil pour la mise on pratique de ce procédé
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perfectionna
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Dans la Fig.lj 1 est un vase de saturation muni d'un agita- teur , auquel uns solution concentrée de phosphate monoammonique est amenée d'un tvaporateur 2. La solution est de préférence chauffée au pa:ua: d) ébullition lors de son introduction dans le vase 1 j Il est également amené dans ce vase 1 de l'ammoniaque q #1, dans la pir,.re phase du procédé, est absorbé complètement en pratique par la solution tandis que la vapeur s'échappe par
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suite de la chaleur développée par la réaction.
Lorsqu'environ
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la. moitié du p:,cphate monoanmonique a été convertie en phospha- te dia:znanque, 1''absorption de l'ammoniaque devient moins com- plète et la V8:i';:'t1.::. qui s) éChappe contient un pourcentage crois- sant C aJfill10niaCjLl8 La vapeur ammoniacale qui s'échappe est. 8JCLe- née a un vo.se 3 contenant une solution faible d'acide phaayrxGx'i- que qui a tté obtenues par exemple., par la lixiviation de roche de PÙO S}) 118 te p±J: l'acide sulfurique ou un antre acide minéral en présence de sulfate alca1ixh , La quantité d'acide phosphorique v"1,1^.a-¯" le '!raf-e 3 S0 dosée de manière à correspondre à la quantité cic rnocpnpte .i;<:;; ,iwùonique employée dans le vase l et la solu- 'cï.C,. ;L';c¯f..^. r,. y4aWorique est de préférence chsufféc 3U point d'ëbullition cvaiit que la vapeur ammoniacale lui soit amenée.
L' ararfioniaque eccompagnant la vapeur, est absorbée par l'acide
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phosphorique dons le vase 3, pour former du phosphate monoammo- nique, tandis que de la vapeur pure s'échappe du vase 3. Cette vapeur peut être utilisée pour réchauffer la solution d'acide phosphorique qui sera employée dans la suite du procédé ou pour d'autres usages de chauffage. La chaleur de réaction dégagée pendant que l'ammoniaque est absorbée par l'acide phosphorique - dans le vase 3, produit une évaporation partielle de la solution faible d'acide phosphorique et est ainsi complètement utilisée.
La quantité d'ammoniaque qui s'échappe avec la vapeur du vase 1, pendant le temps voulu pour la conversion du phosphate monoammonique contenu dans ce vaseen phosphate diammonique, est moindre que celle requise pour la conversion de l'acide phos- phorique du vase 3 en phosphate monoammonique. Il convient, par conséquent, d'amener au vase 1 plus d'ammoniaque qu'il n'en faut pour la production de phosphate diammonique. L'excédent d'ammo- niaque traverse alors la solution sans être absorbée et comme cette solution est chaude (environ 110 à 115 C), cet excédent d'ammoniaque entraîne des quantités considérables de vapeur, ce qui abaisse la température de la solution à 100 C ou plus, et augmente sa concentration.
Comme le phosphate diammonique est moins soluble que le phosphate monoammonique aux hautes tempéra- tures une grande partie du phosphate diammonique formé se cris- tallise dans la solution. La masse de cristaux formée est sépa- rée de la solution soit directement ou après refroidissement dans une centrifuge 4, après quoi le phosphate diammonique soli- de est séché à une température modérée, tandis que la liqueur mère est renvoyée dans le vase 1 avec la charge suivante de so- lution de phosphate monoammonique.
Quand on emploie dans ce procédé de l'acide phosphorique obtenu par lixiviation de roche de phosphate, et qui contient généralement des impuretés consistant en fer, aluminium calcium etc.., ces impuretés sont précipitées dans le vase 3 par l'ammo- niaque y amenée. Comme cette précipitation se produit au point d'ébullition de la Solution., on obtient un précipité granuleux
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qui peut facilement être séparé de la sol;tion" . La séparation peut être opérée, de préférence., dans un filtre-presse 5, après
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quoi la claire de 'phosphate IJlonoammonique est envoyée a 1' e,vapoa:at;s pour être concentrée d'être envoyée au vase de saturation 1.
Comme on le voit par la description qui précède, toute la quantité de chaleur dégagée par la réaction
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2 1lI3 + Jr3 POu. == (NH)2..B:PO 41 cal.., est utilisée pour la con- centration de 10. solution # acide p.7.C!Z1C1'iq'üc ^, enlplc.f30 dans le procédé. on évaporer de cette figorx environ une tonne d'eau. en ;1J.eutrfÜisC1nt une tonne de J?205 de l'acide phosphorique libre au phosphate diammonique.
La Fi.2 montre une autre manière de réaliser le procédé.
D'après cette forme de construction, l'acide phosphorique est
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neutralisé directement en phosphate di;rtozzique, en utilisant complètement la. chaleur de réaction pour la concentration de la SOlli,tiion. La .solution relativement faible d'acide phosphorique, obtenue par lixiviation de la roche de phosphate, est d'abord concentrée à une force adéquate dans un évaporateur 6 et est a- lors amenée au premier des vases d'absorption d'une série 7, 8,9.
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Le gaz mJ11o:L1.3.que est amené au dernier vase d- absorjJjion 9, dans lequel la solution est saturée en phoapnate diammonique. Du vase 9 la vapeur a.I:Jüoniacale s- éChappe pour être transportée à travers 1; vae, Rt 7j dans lesquels l'amnio.,ii,,.Ique est complètement absorbée et il se produit une nouvelle évaporation. La vapeur qui s'échappe du vase 7 est employée pour réchauffer la solu-
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tion d',i-cid2 -Driosphoriçile faible avant que cette dernière soit amenée b l'('T9;poratèW1 6, ou est utilisée a d'autres chauffages.
Aprs a: le contenu du vase 9 a été neutralisé presque com- plètement en phosphate diammonique il est envoyé dans une cen- trifuge 10 laquelle la masse solide de cristal est séparée.
Ce vase est résulte rempli de solution et> acide phoe,friori que de 1> évapOl-ate .. et placé le premier dans la série de vases dt ab- sorption, tendis que l'ammoniaque est introduite maintenant dans le vase auquel est amenée également de préférence la liqueur mère venant, du vase 9. Le procédé continue de cette façon jus-
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qu', ce que la contenu du vase 8 ait été saturé en phosphate diammonique et ainsi de suite.
Résume.
En résumé l'invention concernez
1. Une méthode de production de phosphate diammonique dont la caractéristique est que le gaz ammoniaque est amené à une solution bouillante d'acide phosphorique ou de phosphate monoam- monique et que la vapeur ammoniacale qui s'échappe de cette so- lution est conduite à une solution contenant de l'acide phospho- rique libre.
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