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Lors de la récupéra.tion du sulfure de carbone de certaines atmosphères,.par exemple de l'évacuation des fabriques de viscose, on applique avec succès le procédé au charbon actif. Ce procédé peut être réalisé sans difficultés lorsque l'hydrogène sulfuré normalement contenu dans l'atmosphère a été au préalable éliminé jusqu'à de faibles teneurs résiduaires. Cela est nécessaire afin d'empêcher que par l'oxydation de l'hydrogène sulfuré, des produits d'oxydation du H2S ne soient déposés sur le charbon actif, ce qui réduirait - la capacité de l'adsorbant de retenir l'hydrogène sulfuré.
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Il a été maintenant montré que malgré l'élimination pratiquement quantitative du H2S de l'air, la formation d'autres composés sulfurés sur le charbon ne peut pas être empêchée de sorte que le degré d'efficacité de l'installation diminue constamment. La raison pour cela doit être recherchée dans l'instabilité du sulfure de carbone. Le sulfure de carbone est décomposé partiellement dans les conditions du procédé par la vapeur d'eau selon l'équation suivante, en hydrogène sulfuré et anhydride carbonique:
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Cette réaction est facilitée catalytiquenent par le charbon actif. Même dans les conditions de travail les plus prudentes, on doit toujours compter avec la décomposi- tion d'une fraction déterminée du sulfure de carbone récupéré de l'air vicieux.
L'hydrogène sulfuré obtenu par cette réaction est de son côté oxydé, et notamment an acide sulfurique et soufre,
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où l'acide sulfurique se trouve en quantité prépondérante.
Alors que l'enlèvement de 'l'acide sulfurique peut se faire d'une manière relativement simple par lavage avec l'eau, l'enlèvement du soufre élémentaire est beaucoup plus difficile.
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L'augmentation de la concentration du charbon actif en soufre n'est pas proportionnelle à la quantité de soufre formée, car une petite fraction du soufre qui se trouve sur le charbon est toujours re-dissoute lors de la désorption.
Il est évident que la quantité de soufre ainsi éliminée, augmente avec une augmentation de la teneur en soufre du charbon actif. Cependant, un état d'équilibre dans lequel la quantité du soufre formé correspond à la. quantité du soufre dissous lors de la désorption du sulfure de carbone, ne peut pas être maintenu. -La pratique montre de plus que la quantité de soufre formée avec le temps est plus grande que la quantité automatiquement dissoute, de sorte qu'on est forcé d'éliminer le charbon chargé de soufre après avoir dépassé une certaine concentration limite..
Les procédés utilisés jusqu'à présent pour l'élimination. du soufre précipité sur le charbon présentent le gros inconvénient qu'ils utilisent des agents solvants qui exercent de manière secondaire une influence sur l'activité du charbon, ce qui a des effets si désagréables qu'on a dû renoncer à ces procédés de régénération. On a utilisé pour la désulfuration du charbon dess lutions aqueuses de sulfure ammonique ou de sulfure sodique.
Dans ces procédés on a travaillé de manière à faire venir la solution sur le charbon, et de cette manière la plus grande partie de sulfure présent a été reprise, et éliminée ainsi du charbon. La solution de lavage enrichie en soufre fut séparée et jetée.
On il ensuite essayé par un lavage du charbon avec de l'eau, d'élininer l'agent solvant mais à cause de l'activité du charbon cela n'a pas pu se faire de manière satisfaisante. Dans le système vcapillaire du charbon il restait des fractis ns déterminées de l'agent solvant dont
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les constituants cationiques actifs entrainaient un endomma- gement des propriétés adsorbantes du charbon actif.
Pour l'effet final, c'était toujours une question économique si l'on allait employer les processus de purification insuffisants, ou bien si l'on rejetait le charbon après avoir atteint un degré déterminé de salissement.
Les difficultés se laisseraient cependant surmonter si l'on pouvait'''employer pour l'enlèvement du soufre un agent solvant possédant notamment un grand pouvoir solvant pour le soufre, mais ne renfermant aucun des constituants qui endommagent le charbon. L'utilisation de sulfure de carbone, lequel est bien connu pour ses propriétés solvantes à l'égara du soufre, n'a pas encore été mentionnée pour sulfure de cette application, car le charbon actif n'adsorbe le/'carbone qu'avec libération de grosses quantités de chaleur. On devait donc compteur sur ce que lors du lavage des séparations de soufre hors du charbon actif au moyen de sulfure de carbone, des quantités de chaleur si considérables seraient libérées qu'il pourrait y avoir un danger d'explosion dans l'installation.
Or, il a été trouvé de manière surprenante que le charbon actif qui s'est chargé de CS2 pendant le processus d'adsorption, peut être rincé avec du sulfure de carbone liquide sans qu'il y ait libération appréciable de chaleur d'adsorption, afin d'éliminer le soufre qui y est contenu.
De la manière la plus simple, le procédé peut être réalisé de la manière suivante : aprèsachèvement de la charge normale
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du charbona ctif en CS2 dans le courant d'air vicieux, un introduit dans l'appareil d'adsorption de l'air externe afin de régler la couche de charbon actif à un tempéra.ture moyenne d'environ 35 C.
Ensuite, l'appareil d'adsorption est rincé avec du gaz inerte pour chasser l'air et on introduit du sulfure de carbone liquide jusqu'à ce qu'environ deux tiers du charbon actif soient mouillés par du sulfure de carbone: -1 près un laps de temps allant d'une demi-heure à deux heures, le processus de dissolution est terminé. On retire ensuite le sulfure de carbone. Il renferme le soufre repris et après séparation de celui-ci il est de 'nouveau grâce à une distillation, rendu utilisable dans l'installation.
Du sulfure de carbone utilisé pour éliminer le soufre, il reste encore ùne certaine partie dans le charbon, qui n'est pas éliminée par égouttage. Cette quantité de sulfure de carbone, qui représente environ 20 à 30% de la quantité in,roduite, n'est cependant pas perdue mais est récupérée dans la. phase de désorption qui suit cette purification, dans laquelle on fait passer de manière connue de haut en bas de la vapeur à travers le charbon actif, et le mélange vapeur/CS2 qui se produit ainsi, est précipité par condensation. On sépare ensuite le sulfure de carbone et on le remet dans le circuit.
Il est cependant également possible d'effectuer l'enlèvement du soufre après quelle charbon, suite à l'introduction normale de CS2, es débarrassé du CS2 de la manière usuelle par arrosage avec de la vapeur d'eau, et est remis en circuit par séchage avec de l'air chaud et refroidis- sement avec de l'air externe. L'air est chassé par le gaz inerte et on introduit du sulfure de carbone liquide en quantité suffisante pour que les deux tiers de la couche
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de chatbon actif soient recouverts de sulfure de carbone. Le travail ultérieur se fait comme décrit ci-dessus.
L'enlèvement du soufre du charbon actif par le lavage au CS2 proposé peut également se faire après enlèvement de l'acide sulfurique, à des écartements réguliers de quatre à six semaines.
Cet enlèvement de l'acide sulfurique se fait en lavant le charbon actif plusieurs fois avec de l'eau. L'acide sulfurique est ainsi dissous. xprès achèvement de ce lavage on doit ensuite sécher le charbon, ce qui se fait au moyen d'air chaud. On peut combiner l'enlèvement du soufre avec l'enlèvement de l'acide sulfurique de telle manière qu'à la suite du dernier lavage avec de l'eau, c'est-à-dire après enlèvement de l'eau, l'air qui se trouve encore présent dans l'appareil d'adsorption est chassé au moyen de gaz inertes. On introduit ensuite le sulfure de carbone liquide jusqu'à ce que les deux tiers du charbon actif soient recouverts de sulfure de carbone.
Le travail ultérieur se fait de la manière usuelle. bien entendu par ce mode de réalisation se lon l'invention, on exerce dans une certaine mesure une influence sur le degré d'efficacité grâce à l'eau contenue dans le charbon.
Par le procédé pratique connu jusqu'à présent, on procédait de manière à laisser le charbon actif dans .l'installation jusqu'à épuisement complet de son activité et on le rejetait ensuite. Par le procédé selon la présente invention, on procède de préférence de telle manière que le processus de purification au moyen du sulfure de carbone, soit appliqué lorsque le charbon a repris
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approximativement 20% du soufre. Ce charbon peut encore servir, mais il s'est avéré préférable de ne pas laisser monter la teneur en soufre plus haut. Le charbon actif purifié selon le procédé de la présente invention à des intervalles de 10 à 12 semaines, reste utilisable pendant un laps de temps très long, ce qui améliore encore les résultats économiques du procédé.
Il est cependant bien entendu que le procédé n'est pas limité à une élimination à l'intérieur de l'appareil d'adsorption de soufre hors du charbon actifs Sans aucun doute il y a un avantage considérable de faire la purification à l'intérieur de l'appareil d'adsorption lui-même, mais on ne doit pas oublier que l'on doit obtenir principalement que l'activité du charbon soit maintenue aussi longtemps que possible.
Cela peut se faire d'une manière tout-à-fait satisfaisante si l'on élimine le charbon de l'appareil d'adsorption, et si la purification se fait dans un espace de régénération séparé, Un tel processus s'est montré avantageux lorsque la forme de l'appareil d'adsorption présente un espace mort trop grand qui devrait être rempli avec du CS2 pour réaliser le procédé d'une manière efficace Comme espace mort, on désigne l'espace en-dessous de le couche de charbon jusqu'à ]-,organe de fermeture le plus voisin. Puisque plus particulièrement dans ces grosses installations, après un laps de temps de fonctionnement déterminée le charbon doit être soumis à un criblage,
on peut entreprendre le processus de régénération à la fin de ce travail,, Le criblage est nécessaire afin d'écarter le poussier de charbon qui s'est formé par frottenment mécanique ues divers morceaux individuels de charbon. D'après ce mode
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de travail, on introduit le charbon dans un espace d'extraction et on effectue le rinçage par du sulfure de carbone de la manière décrite ci-dessus.
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RDV',,:\DIC"'1.'IvlS OU .tLbû!.:7; 1. Procédé pour la r.,jér,:1; Btion du charbon actif ayant servi pour la récupération'du sulfure de carbone de l'air d'échappement, caractérisé en ce que pour éliminer le soufre élémentaire déposé sur le charbon actif on utilise du sulfure de carbone liquide.