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Le chlorage de la laine, c'est-à-dire son traitement par du chlore, avec des solutions de chlore ou avec de l'acide hypochloreux en vue de l'empê- cher de rétrécir et de feutrer est connu. Dans ce cas la réactivité rapide du chlore sur la laine exerce un effet gênant, en même temps qu'elle a pour consé- quence de provoquer facilement des irrégularités locales de l'action du chlore.
Pour remédier à cet inconvénient, on a déjà proposé, pour le chlorage de la laine, d'utiliser des chloramines ou des chloramides en tant que composés capables de céder du chlore. Par cette mesure, on a à vrai dire obtenu une action uniforme du chlore, mais dans ces procédés la solidité au rétrécissement et au feutrage que l'on obtient est insuffisante dans bien des cas.
On a maintenant trouvé de façon surprenante qu'on peut obtenir une solidité au rétrécissement et au feutrage satisfaisant aux exigences les plus élevées, en même temps qu'on ménage au maximum les fibres de laine, lorsqu'on traite la laine par des 1,3,-5-triazines N-chlorées qui sont exemptes de groupes méthyloliques, comme la tétrachloro-mélamine ou notamment l'acide trichloro- isocyanurique.
La présente invention a par suite pour objet un procédé pour empêcher la laine de rétrécir et de feutrer, ledit procédé étant caractérisé par le fait qu'on traite la laine avec une solution acide aqueuse renfermant une 1,3,5-tria- zine N-chlorée qui est exempte de groupes méthyloliques.
Comme 1,3,-5-triazines N-chlorées qui sont exemptes de troupes méthyl- oliques, on envisage des aminotriazines N-chlorées comme la tétrachloro-mélamine et des acides iso-cyanuriques N-chlorés,, comme notamment l'acide trichloro-iso- cyanurique.
A la solution aqueuse de traitement qui renferme la 1,3,5-triazine N-chlorée, on confère un pH acide (par exemple un pH de 2), en y ajoutant un acide. Comme tel, on envisage des acides organiques usuels, comme l'acide formi- que et l'acide acétique et, de préférence, des acides minéraux forts, comme 1 acide bromhydrique, l'acide chlorhydrique, l'acide azotique et notamment l'acida sulfurique.
Il peut en outre être avantageux d'ajouter au bain de traitement des composés fournissant des ions bromures ou des composés fournissant des ions chlorures, ces derniers avantageusement sous une concentration élevée.
Comme composés fournissant des ions bromures, on envisage l'acide bromhydrique et ses sels solubles dans l'eau, notamment les bromures de métaux alcalins, comme le bromure de sodium et le bromure de potassium.
Comme composés fournissant des ions chlorures, on envisage l'acide chlorhydrique et ses sels solubles dans l'eau, notamment le chlorure de sodium; l'addition de tels chlorures se fait avec avantage sous une concentration élevée, par exemple 20 grammes de chlorure de sodium par litre d'eau.
Le traitement de la laine a lieu, par exemple, à 10-40 , de préfé- rence à 20 , dans un bain aqueux de la composition indiquée ci-dessus. Les divers composants, c'est-à-dire la triazine N-chlorée, l'acide et le cas échéant le bromure ou le chlorure peuvent être ajoutés au bain de traitement directement ou sous la forme de leurs solutions aqueuses. On peut de la sorte dissoudre d'abord dans de l'eau la triazine chlorée, ou l'y mettre en suspension, puis faire passer en solution avec un alcali, diluer la solution ainsi obtenue avec la quantité d'eau désirée et ajouter finalement au bain l'acide et le cas échéant le bromure ou le chlorure.
L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non limita- tifs qui suivent . Dans ces exemples, les parties et pourcentages s'entendent en poids, et il y a entre chaque partie en poids et chaque partie en volume le même rapport que celui existant entre le kilogramme et le litre; les températures sont indiquées en degrés centigrades.
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EXEMPLE 1
On traite pendant une demi-heure, à 20 , 100 parties d'un filé de laine dans un bain renfermant 4000 parties en volume d'eau, 1,5 partie de tré- trachloro-mélamine, 3,5 parties de bromure de potassium et 7,5 parties d'acide sulfurique (à 96 %). A la fin du traitement, la valeur du pH du bain est de 2,3 à 2,5. En ajoutant 2 parties d'une solution aqueuse à 40 % environ de bisulfite de sodium, on élimine d'une manière usuelle l'halogène éventuellement non con- sommé. Après rinçage et séchage, le filé présente lors du lavage une remarquable solidité au feutrage et au rétrécissement.
Pour préparer le bain de traitement décrit ci-dessus, on met 1,5 partie de tétrachloro-mélamine en suspension dans 20 parties d'eau à 20 , fait passer en solution à l'aide de 6 à 7 parties d'une solution aqueuse à 10 % de carbonate de sodium, puis dilue avec 3900 parties en volume d'eau. Au bain ainsi obtenu, on ajoute alors le bromure de potassium et l'acide sulfurique, ce qui fait qu'on obtient un pH de bain d'environ 1,8 à 2.
La tétrachloro-mélamine est préparée comme suit : On dissout à chaud 25 parties (0,2 mol) de mélamine purifiée dans un mélange de 500 parties en volume d'eau et de 500 parties en volume d'acide acétique (à 4 %). La solution limpide, portée à 60 environ, est versée en un fin jet dans 500 parties en volume d'une solution d'hypochlorite de sodium d'une teneur en chlore actif de 60 à 70 parties au total; dans ce cas, on doit constamment agi- ter vigoureusement.
Il se forme un précipité jaune pâle floconneux à grumeleux qu'on peut séparer par essorage; le gâteau de filtration est ensuite lavé à l'eau froide jusqu'à ce que l'eau de lavage qui s'écoule présente une réaction à peu près neutre et ne renferme plus de quantités notables de chlore actif (contrôle effectué sur un papier à l'amidon imprégné d'iodure de potassium). On sèche à 80 sous vide dans une armoire et pulvérise le produit de couleur brunâtre jaune qu'on peut alors, sans autre purification, ajouter au bain de traitement ci-dessus. Le rendement est de 42 g de tétrachloro-mélamine, soit en gros 75 % de la théorie.
Par recristallisation dans peu d'acide acétique à 80 %, on obtient de fines aiguilles soyeuses fondant à 154-155 .
La tétrachloro-mélamine se dissout dans les alcalis en donnant une solution orange-jaune ; elle oxyde quantitativement les ions brome et les ions iode en solution acide et reconstitue dans ce cas la mélamine ; lateneur en "chlore actif atteint théoriquement 107,4 %; la valeur trouvée est de 106,5 % La taneur en chlore élémentaire est de 53,7 % ou de 53,25 %, c'est-à-dire la moitié du "chlore actif".
EXEMPLE 2
On traite pendant 90 minutes, à 20 , 100 parties d'un filé de laine dans un bain renfermant 4000 parties d'eau, 12 parties d'acide sulfurique (à 96 %) 3 parties de tétrachloro-mélamine d'une teneur de 105 % en chlore actif, et 80 parties de chlorure de sodium. D'une manière usuelle, on élimine l'halo- gène non consommé, à l'aide de 2 parties d'une solution de bisulfite de sodium (à 40 %). Après rinçage et séchage, le filé présente lors du lavage une bonne solidité au feutrage et au rétrécissement.
EXEMPLE 3
On traite pendant une demi-heure, à 20 , 100 parties de laine dans un bain présentant une valeur de pH de 2,2 à 2,3 et renfermant 4000 parties en volume d'eau, 7,5 parties d'acide sulfurique (à 96 %) et 1,8 partie d'acide trichloro-isocyanurique renfermant 92 % de chlore actif. L'halogène non consom- mé qui reste et qui représente moins de 5 % de la quantité de départ est éliminé d'une manière usuelle à l'aide d'une partie d'une solution à 40 % de NaHSO3
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Après rinçage et séchage, on obtient un filé d'une remarquable solidité au feu- trage et au rétrécissement.
Pour préparer le bàin décrit ci-dessus, on dissout les 1,8 partie d'acide trichloro-isocyanurique dans 72 parties d'une solution à 5 % de pyro- phosphate tétrasodique et ajoute la solution obtenue à de l'eau acidifiéeavec 7,5 parties d'acide sulfurique.
EXEMPLE 4
On traite 100 parties de laine, à 20 , dans un bain suivant 1'exem- ple 3, ledit bain renfermant en plus 3,5 parties de bromure de potassium ou 20 parties de chlorure de sodium. Au bout de 30 ou 60 minutes, respectivement, le bain de traitement est pratiquement épuisé en halogène; on y ajoute alors une partie d'une solution à 40 % de NaHSO3 puis rince et sèche de manière usuelle.
Il en résulte une matière laineuse qui, lorsqu'on la lave, est d'une solidité remarquable au feutrage et au rétrécissement.
REVENDICATIONS.
I. Un procédé pour empêcher la laine de rétrécir et de feutrer, caractérisé par le fait qu'on traite la laine avec une solution acide aqueuse renfermant une 1,3,5-triazine N-chlorée, exempte de groupes méthyloliques, comme la tétraohloro-mélamine ou notamment l'acide trichloro-isocyanurique.
Le présent procédé peut encore être caractérisé par les points sui- vants :
1) La solution de traitement renferme en outre un composé fournis- sant des ions bromures ou un composé fournissant des ions chlorures.
2) La solution de traitement renferme du chlorure de sodium à haute concentration.
3) La réaction acide de la solution aqueuse est obtenue en ajoutant un acide minéral fort, notamment de l'acide sulfurique.
II. Un bain de traitement acide aqueux pour empêcher la laine de rétrécir et de feutrer, caractérisé par le fait qu'il renferme une 1,3,5-triazine N-chlorée, exempte de groupes méthyloliques, comme la tétrachloro-mélamine ou notamment l'acide trichloro-isocyanùrique.
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