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Procédé et dispositif pour la production d'alcool diacétilique.
Il est cônnu de produire techniquement l'alcool diacéti- lique en faisant réagir des matières à réaction alcaline sur de l'acétone. La condensation s'effectue alors exclusivement en phase hétérogène, c'est-à-dire que le catalyseur est ajouté sous forme solide. On opère généralement en laissant couler l'acétone à tra- vers une masse de contact fixe. Ce procédé présente toutefois une série d'inconvénients. C'est ainsi que l'alimentation et la vidange irrégulières du réacteur à masse de contact fixe, perturbent le déroulement du procédé. Il faut ajouter à cela la formation de passages dans le lit du catalyseur, ce qui a pour effet une solli- citation irrégulière de la masse de contact.
De plus, et avec le temps, le recouvrement de la surface a.ctive du catalyseur provo- que une baisse du rendement de transformation. Enfin, la forte chute de concentration présente le danger de tendances à la forma- tion de résines à la surface du catalyseur. Le catalyseur est en général très défavorablement utilisé, du fait que seule sa. surface est utilisée pour la catalyse.
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.On a déjà proposé d'éviter une partie de ces inconvénients en ajoutant le catalyseur sous une forme finement.divisée, par exemple sous forme de dispersion. Par exemple, on a traite de la potasse caustique solide et de l'acétone, par agitation intense, aussi longtemps que nécessaire pour obtenir une émulsion. Dans un autre cas, on a dispersé, par mélange intensif, de la Dotasse caus- tique dans du benzène, puis ajouté la dispersion à l'acétone tout en agitant. Enfin, on a procédé en ajoutant à l'acétone une solu- tion alcoolique de soude caustique,cequidevait donner une précipi- tation de la potasse caustique sous une forme finement divisée.
Toutefois, tous ces procédés n'assurent pas des conditions de travail précises, étant donné que d'addition en addition le type de précipitation ou de dispersion est différent. La conservation de la dispersion est en outre très limitée, et au moins non con- stante .
On a découvert que tous ces inconvénients peuvent être évités en effectuant la condensation en phase homogène, c'est-à-di- re en solution. On peut à cet effet.utiliser pour la condensation un mélange d'acétone et d'eau, dont la teneur en eau est calculée de façon que la quantité de'catalyseur nécessaire soit dissoute dans le mélange. On procède alors avantageusement en dissolvant le catalyseur dans une quantité d'eau correspondante, nuis en ajou- tant l'acétone.
Les quantités de catalyseur utilisées dans la condensation en phase liquide suivant l'invention, sont considérablement infé- rieures à celles utilisées dans les procédés connus. Elles sont avantageusement de l'ordre d'environ entre 0,002 et 0,008 % en'poids de l'alcali solide, par rapport à l'acétone ajouté. Pour dissoudre cette quantité de contact, on ajoute l'eau en Quantités d'environ 0,5 à 10 %, de préférence de 1 à 3%, par rapport à l'acétone ajouté.
La condensation peut se faire tant par charges qu'en con- tinu, Dans ce dernier cas, on procède-par exemple en faisant passer l'acétone aqueuse qui contient le catalyseur dissous, par un vase de réaction, par exemple un tube allongé, l'alimentation et l'é-
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vacuation étant calculées de manière à assurer une certaine durée de séjour. Après enlèvement du produit de réaction, on ajoute une quantité aliquote d'acide, afin de neutraliser l'alcali et' de stabiliser le mélange de réaction, par exemple de l'acide acéti- que, de l'acide tartrique, de l'acide phtalique ou un acide minéral comme, par exemple, l'acide sulfuricue., l'acide phosphorique etc.
Du produit de réaction, on obtient ensuite, par distillation, un produit contenant encore un peu d'eau. Suivant l'usage auquel"est destiné l'alcool rhodiacétilique on peut lors de la distillation par une technique appropriée, retirer plus ou moins l'eau du fond et la renvoyer dans la circulation avec l'acétone. L'eau ainsi entraî- née dans la circulation peut alors être compensée par l'addition du catalyseur sous une forme concentrée. Si on désire obtenir un alcool dicétilique pur, on soumet le produit du fond à une distil- lation sous vide, les constituants du distillât (acétone et eau) étant renvoyés dans le premier processus. Si l'alcool rhodiacétiqùe doit être utilisé par exemple pour l'obtantion d'oxyde mésitylique et de ses produits de la même série, il n'est pas nécessaire d'en- lever l'eau spécialement .
Cette dernière peut être enlevée après le processus de déshydratation, ensemble avec l'eau qui s'y est for- mée.
La présente invention permet non seulement d'éviter les inconvénients précités des procédés connus, mais elle procure aussi l'avantage esentiel d'une régularité absolue du déroulement de la réaction. On obtient des produits finis très uniformes, sans apoa- rition de surcondensations et résinifications pouvant nrovoouer une coloration et aussi réduire le rendement effectif. Alors cu'avec des catalyseurs en lits solides du type habituel, on ne pouvait ob- tenir qu'environ 50 kg d'alcool diacétillique pur par kg de mfsse de contact, le rendement effectif dans le procédé de l'invention est d'environ 1000kgparkg de massedecontact, donc vingt fois plus.
Comme catalyseurs pour le procédé suivant l'invention, on peut citer avant tout la soude caustique et la notasse caustique. On uti-
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lise de préférence de la notasse caustique, dont l'efficacité est de 1,2 à 1,4 fois plus grande que celle de la soude caustique.
La figure 1 des dessins annexés, montre l'influence de l'addition d'eau sur la solubilité de l'hydroxyde de sodium. Il res- sort clairement du diagramme qu' 1 à 3 % d'eau suffisent déjà pour dissoudre la quantité d'alcali optimum pour la réaction.
La figure 2 montre, à titre d'exemple et schématiquement, une installation convenant au procédé de condensation en phase li- quide. A l'aide des pompes 1 et 2 et des conduites 7 et 8 on amène continuellement dans le réacteur 3 l'acétone du réservoir 4 et le catalyseur aqueux du réservoir 5. La forme particulière du réac- teur (inclusion de tôles déflectrices 6), assure des conditions d'écoulement régulières et ainsi non seulement une durée de sé- jour statique pour tout le liquide qui passe, mais aussi une duree de séjour spécifique uniforme pour chaque molécule. Le liquide de réaction sortant par la conduite 9 est amené dans une colonne de concentration 10.
On introduit en même temps une quantité ali- quote d'acide, nar exemple de l'acide phtalique, du réservoir 11, 1'aide d'une pompe 12 et de la conduite 13, afin de neutraliser la lessive et stabiliser le mélange de réaction. Le Droduit de réaction qui., suivant les conditions d'équillibre, contient environ 10 à 12 jé d'alcool diacétilique, est transformé dans la. colonne et à la pression ordinaire en acétone et en un produit de fond très concentré à environ 80 à 90% d'alcool diacétilique oui est envoyée par la conduite 14, vers d'autres utilisations. L'acétone distillée peut être renvoyée dans le réservoir 4 par la conduite 15, de sorte au'on réalise un procédé entièreemnt en circuit.
Le diagramme de la figure 3 indique la durée de résistance des différents catalyseurs dans la condensation en phase liquide et avec lit solide. On y constate clairement la baisse de rendement des contacts à lit solide par rapport aux contacts en solution.
EXEMPLE
On introduit dans un réacteur de 5 m3, par heure et à la
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température ambiante, 1,6 m3 d'acétone et 30 1 d'eau contenant
0,1 kg de potasse caustique. Pour des raisons énergétiques, il est avantageux de maintenir cette températyre Le procédé peut toutefois aussi se dérouler à des températures plus basses ou plus élevées. Le réacteur est en forme de tube allongé afin d'é- viter des courants de convection parasites. Anrès un séjour de 3 heures, on obtient un produit de réaction parfaitement clair et sans coloration. Le produit de réaction contient 12 % en poids d'alcool diacétilique, en correspondance avec l'équilibre obtenu du fait des conditions de réaction modérées et de la répartition complètement homogène du catalyseur, sans aucune réaction secon- daire.
Le produit de réaction auquel, en vue de sa neutralisation, on a encore ajouté 0,2 kg d'anhydride phtaltaue/h, est concentré de la façon habituelle dans un premier temps de distillation, à environ 80% d'alcool diacétilique, puis traité dans une colonne suivante, sous vide, pour obtenir le produit Dur. Il est également possible d'utiliser le produit brut de la première distillation directement pour la scission catalytique de l'oxyde mésitiliaue.
REVENDICATIONS.
1) Procédé de production d'alcool diacétilique par conden- sation d'acétone à l'aide de catalyseurs à actions alcaline, ca- ractérisé en ce que pour la condensation on utilise un mélange d'eau et d'acétone, dont la teneur en eau est calculée de manière que dans le mélange soit dissoute la quantité nécessaire de cata- lyseur.