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"Procédé continu de fabrication de graisses"
La présente invention se rapporte à la production des graisses et plus particulièrement à des procédés de fabrication continue des graisses.
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La fabrication des graisses était, et est enco- re en majeure partie, un procédé par traitement de charges séparées ou au mieux un procédé continu par charges suc- cessives. On a proposé de nombreux systèmes à fonctionne- ment continu. Il en est peu qui aient fait une impression quelconque dans l'industrie. Pour obtenir une graisse com- merciale intéressante, composée d'un agent épaississant et d'un véhicule oléagineux, l'agent épaississant doit être présent dans le produit final sous une forme et une dimension physiques convenables et il doit être convena- blement réparti dans tout le produit. Une application con- venable des cycles de refroidissement, des manipulations physiques du produit à un stade quelconque du cycle, etc., ont en général supprimé l'économie de temps et d'installa- tion que l'on pensait atteindre par les procédés continus proposés.
Pour autant qu'on le sache, jusqu'à ce jour, aucun procédé totalement continu n'a rencontré de succès notable dans l'industrie.
Les divers brevets de H.G. Houlton tels que les brevets des Etats-Unis d'Amérique n 2.417.495 et 2.483.282 et le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.433.636 de G.H. Thurman constituent des propositions types plus ré- centes de fabrication continue des graisses.
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Les brevets Houlton établissent un système dans le- quel on chauffe sous agitation violente un mélange d'huile et d'agent épaississant à une température à laquelle le savon est soluble dans l'huile, en système clos, puis on refroidit tout en agitant énergiquement à une température inférieure à la
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température tKtWkftrn' de formation du gel, ce qui provoque le développement de la structure cristallisée de l'agent épaississant.
Entre ces deux stades principaux on peut introduire une opération de vaporisation instantanée avec détente de pression de manière à éliminer l'eau, l'air, ou les deux, mais cette opération est conduite de manière que la com- position graisseuse, après vaporisation instantanée, soit enco- re une solution de l'agent épaississant dans l'huile et non pas déjà une graisse, pour que la formation et la détermination de la structure physique de l'agent épaississant se fassent au cours du refroidissement sous agitation opéré dans le second stade. Le second procédé Houlton présente une discussion détail- lée du procédé de refroidissement sous agitation du second stade et son application aux graisses de divers types.
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Le brevet ilüi=mdi7 n 2.' .vv concerne la fabrication d'un savon en milieu aqueux, la soumission du savon produit à la vaporisation instantanée pour chasser l'eau,puis le mélange du savon fondu avec le véhicule oléagineux de manière à obtenir, après traitement mécanique et refroidissement, une graisse du
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commerce. Le mélange fondu d'huile et de savon peut, après la vaporisation instantanée, contenir la totalité ou une partie de l'huile. S'il contient la totalité de l'huile désirée, il peut être refroidi de manière à former une graisse.
Considérant Houl- ton et la connaissance courante de la technique des graisses pour ce qui concerne le contrôle de la structure de l'agent épaissis- sant, il est difficile de concevoir qu'un simple refroidissement d'un tel mélange d'huile et de savon fondu puisse donner une graisse commercialement valable.
L'invention est fondée sur la découverte que, contrai- rement à ces enseignements, si l'on soumet un mélange d'huile et de savon, pris dans des conditions telles qu'aucun agent épaissis- sant n'a pris forme, à une "atomisation" mécanique énergiqueasse- ciée à un réglage approprié de la température, par exemple par passage dans une buse d'atomisation, on obtient une structure achevée de graisse. Le produit obtenu par cette opération, âpres désaération et généralement sans autre traitement, peut alors être emballé.
La présente invention est basée sur la découverte du fait que, contrairement aux enseigne::lents antérieurs du genre précité, une graisse d'excellentes caractéristiques peut être produite par la nouvelle technique ci-après.Un mélange d'huile et de matière forint un savon est constitué de telle sorte que le savon soit formé in situ dans l'huile ; ce mélange est maintenu à une température supérieure, égale ou inférieur à sa températu- re de dissolution alors que le savon se forme. Le mélange, à une température inférieure à sa température de dissolution, est sou- mis à une vigoureuse atomisation mécanique pour former des gcut- telettes dispersées qui sont amenées en contact direct avec une atmosphère ambiante pour provoquer une transmission thermique par convection, après quoi une graisse est obtenue.
Lorsque le
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mélange d'huile et de savon (ou savons) est anhydre, son atomi- sation dans une atmosphère ambiante nettement plus froide rend possible une homogénéisation et un refroidissement essentielle- ment simultanés de la graisse. Lorsqu'il s'agit d'un mélange d'huile et d'un savon mouillé (ou de savons mouillés), l'on ob- tient un résultat triple en atomisant ainsi le mélange, à savoir une déshydratation, une homogénéisation et un refroidissement essentiellement simultanés.
Il a aussi été découvert que des résultats améliorés sont obtenus en maintenant un mélange d'huile et de matière for- mant un savon à une température inférieure à sa température de dissolution alors que le savon est formé et en le soumettant en- suite à une atomisation alors qu'il se trouve à une température inférieure à sa température de dissolution.
L'expression "température de dissolution" utilisée ici désigne la température à laquelle une dissolution pratiquement complète d'un agent gélifiant de savon se produit dans le lubri- fiant liquide. Ainsi, il s'agit de la température à laquelle l'a- gent gélifiant de savon est présent sous forme de molécules dis- tinctes ou au plus d'aggrégats muléculaires (noyaux cristallins) de dimensions approchant des dimensions colloïdales. L'on peut encore dire qu'il s'agit de la température à laquelle le faisceau de Tyndall disparaît dans le mélange.
Il doit, par conséquent, être entendu que, dans le pro- cédé suivant la présente invention, un mélange d'huile et de ma- tière formant un savon est constitué . ou formé à une température supérieure, égale ou inférieure à la température de dissolution du mélange et que le mélange est atomisé alors qu'il se trouve à une température inférieure à sa température de dissolution.
Comme démontré, ci-après, la température de dissolution ne doit pas être atteinte pendant que le mélange est atomisé. Er: général, les tem-
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pératures utilisées pour l'atomisation sont comprises entre 10 et 100 F environ, en dessous de la température de c,issolution du mélange intéressé, de préférence de 20 à 50 F environ en des- sous de celle-di. Lorsque le mélange contient un savon mouillé, il est nécessaire que la température minimum pour l'atomisation atomique soit supérieure au poit d'ébullition de l'eau (212 F) et de préférence supérieure à 250 F.
Comme indication supplémen- taire, lorsqu'un savon complexe, tel qu'un stéarate de calcium- acétate de calcium tel que décrit par Carmichael et consorts dans le brevet américain n 2.197.263, est utilisé, la températu- re ainsi maintenue sera inférieure à la température la plus fai- ble parmi la température de dissolution, celle de décomposition du savon 'complexe anhydre et le point de fusion du savon complexe anhydre. Par exemple, il a été découvert que la température de dissolution d'un savon complexe particulier stéarate-acétate de calcium dans une huile minérale est de l'ordre de 600 F.
Ainsi, l'invention se propose principalement de fournir un procédé continu de fabrication de graisses suivant lequel le passage d'une solution ou dispersion de l'agent épaississant dans l'huile ne présentant sensiblement pas de structure de graisse à une structure de graisse finale se fait d'une manière sensiblemert instantanée.
Elle se propose également de simplifier le procédé et l'installation utilisés pour la fabrication des graisses en éta- blissant un procédé de fabrication ne comportant qu'un minimum de stades. D'autres buts sont manifestes et d'autres seront notés dans la suite.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donnée à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre com- ment l'invention peat être réalisée, les particularités qui res- sortent tant du dessin que du texte faisant,bien entendu, partie de ladite invention.
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La figure 1 est, sous forme très schématisée, la repré- sentation d'une installation destinée à la .-ise n oeuvré de l'in- vention.
La figure 2 est une section longitudinale d'une buse d'atomisation sous haute pression d'un type propre à la mise en oeuvre de l'invention.
La figure 3 représente une courbe d'analyse thermique différentielle typique d'une graisse (exemple 5), qui révèle que la température de dissolution de celle-ci est de 383 F. L'analy- se thermique différentielle est décrite par D.B. Cox et J.F.
McGlynn dans"Chimie Analytique; vol.29, p. 960 à 963, du mois de juin 1957.
Les figures 4 à 13 représentent, grâce à des microgra- phies électroniques, certaines caractéristiques de la structure des graisses. Les microphotographies furent prises avec -un agran- dissement d'environ 13. 000 fois, et ont été ombrées avec de l'u- ranium.
Suivant la figure 1, on mélange dans le pré-mélangeur ou partie de ceux qui 20 les constituants de la graisse, c'est-à-dire tout/@@@ @@@ doivent figurer dans la graisse terminée, Ces constituants sont une huile minérale ou une matière oléagineuse, l'agent épaissis- sant, les produits additionnels tels que des agents pour pressions très élevées, etc. L'agent épaississant peut être un savon ou des ingrédients formant un savon comme des acides gras, des glycéri- des etc., et on peut incorporer dans le mélange des composants métalliques appropriés comme de la chaux en poudre, de l'hydroxy- de de sodium, de l'hydroxyde de lithium monohydraté, etc. Le mé- lange final des ingrédients obtenu en 20 est alors envoyé par le tuyau 21 dans un réchauffeur 22.
Si le réchauffeur est d'un type tel que, par exemple, le "Stratco Contactor" de la Stratford Engineering Company, bien connu dans l'industrie, dans lequel un mélange adéquat accompagne le chauffage, les ingrédients peuvent
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être introduits simultanément, à l'aide d'une installation con@ue de dosage, dans le réchauffeur 22 par le tuyau 23. Le rechau@- feur 22 peut également être constitué par un autoclave ordinaire à graisse muni d'un moyen adéquat d'agitation.
Le mélange est chauffé dans le réchauffeur 22 sous une pression supérieure à le pression atmosphérique de l'ordre de 8,75 kg/cm2 ou en tout cas suffisante pour éviter le dégagement des constituants ou des produits de réaction volatils, à une température et pendant un temps suffisants pour assurer une réaction quelconque voulue complète, par exemple une saponification. Cette température est ordinairement de l'ordre de 150 à 200 . Le mélange chauffé, tst- jours sous pression, est alors envoyé par le tuyau 24 dans le filtre 25, qui peut être d'un type quelconque courant dans l'in- dustrie.
Le produit chauffé, après filtration, passe par la pom- pe à haute pression 26, de préférence du type à déplacement po- sitif, d'où il sort sous des pressions de l'ordre de 35 kg/c2 et plus par le tuyau 27 et est envoyé dans un dispositif mécani- que de dispersion tel que la buse 28 d'atomisation sous haute pression. Le produit, sous forme d'un brouillard finement divisa, sortant de la buse 28, est recueilli dans la cuve 29, qui peut Sure un autoclave ordinaire à graisse à double paroi avec pales à contre-rotation. Il suffit normalement d'un autoclave ordinai- re à graisse à refroidissement par l'eau.
Toutefois ce récepteur du brouillard de graisse doit être susceptible d'être chauffé ou refroidi, d'être placé sous pression réduite ou de fonctionner sous une pression supérieure à la pression atmosphérique.
On peut facultativement charger dans cette cuve collec- trice 29 par le tuyau 30 certains ingrédients additionnels tels que la phényl-alpha-naphtylamine qu'il n'est pas bon de soumet- tre à la chaleur.
De l'air est introduit dans la cuve collectrice 29, par l'intermédiaire de 1'admission 31 et sort de la cuve 29 par un
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orifice 32. L'air sert d'atmosphère de refroidissement pour l'é- change calorifique par convection et sert à balayer hors de la cuve 29 la vapeur d'eau séparée du produit sortant de l'ajutage ou buse 28. En général, d'environ 0,5 à environ 10 livres d'air sont ajoutés (par l'intermédiaire de l'admission 31) par livre de graisse. De préférence, d'environ 1 à 4 livres d'air par livre de graisse sont ainsi ajoutées. Lorsque le produit est éjecté de la buse 28 dans la cuve 29, si le produit est humide, une déshydratation importante se produit.
Ainsi, le mélange chauffé dans la conduite 27 est soumis à une atomisation mécanique en gouttelettes dispersées, avec une déshydratation simultanée lors- qu'un savon humide est utilisé. Les gouttelettes dispersées sont refroidies pratiquement instantanément alors qu'elles sortent du côté d'évacuation de l'ajutage, par échange thermique par convec- tion avec l'atmosphère ambiante nettement plus froide qui est maintenue dans la cuve 29, en particulier l'atmosphère au voisi- nage immédiat de la buse 28. Un certain refroidissement est éga- lement obtenu grâce à la chaleur latente de vaporisation fournie par le mélange envoyé dans la buse 28 lors de la vaporisation de l'eau libérée par l'atomisation.
Il doit être entendu que d'autres atmosphères échangeu- ses thermiques peuvent être utilisées à la place de l'air. Par de, exemple, de l'azote, de l'acide carbonique, des gaz/fumée, de la vapeur et des matières analogues peuvent être utilisés.
Le produit recueillidans la cuve collectrice 29 aura, comme démontré ci-après, une structure de graisse et sera forte- ment aéré dans la plupart des cas. Il sera reamassé par une pompe 33 et envoyé, par l'intermédiaire d'un tuyau 34, dans un désaéra- teur 35 afin de le désaérer..Si on le désire, des produits d'addi- tion tels que ceux mentionnés précédemment peuvent être ajoutés à la graisse dans la conduite 34 au lieu de l'être dans la cuve collectrice 29. Le désaérateur 35 peut être un désaérateur quel-
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conque parmi ceux courants dans la technique, tel qu'un desaéra- teur Morehouse, un homogénéisateur de graisse à froid Cornell, une pompe à vide Kinney Heli-Quad ou le type décrit par Brooke et Piazza ,dans le brevet américain n 2.797.767.
Ces dispositifs fonctionnent habituellement sur le principe du vide. La graisse sortant du désaérateur 35 par l'intermédiaire de la conduite 36 peut être pompée par une pompée 37 et une conduite 38 à travers un filtre de finissage habituel 39. La graisse filtrée est éva- cuée par une conduite 40 et est emballée dans un équipement por- tant la référence globale 41.
Des variantes du mode de fabrication précédent sont prévues à la figure 1. Par exemple, si on aesire retransformer en brouillard le produit gras recueilli dans la cuve 29, le pro- duit en question peut être remis en cycle par l'intermédiaire des éléments suivants . tuyaux et conduites 34,42 et 24, pompe 26, tuyau 27 et buse 28. A titre d'exemple, il peut être désira- ble de recycler le produit de graisse afin de l'homogénéiser en- core plus, pour le refroidir encore plus ou pour le sécher encore plus.
Il doit également être entendu que si l'on utilise un dis- positif 28 d'atomisation à basse pression, par exemple un dispo- sitif fonctionnant sous une pression de 30 à 300 livres par pouce carré, une homogénéisation supplémentaire du produit dans la cu- ve 29 est avantageuse. Dans un tel cas, le mélange dans la con- duite 24 peut être envoyé à l'atomiseur 28 sous une pression de 30 à 300 livres par pcuce carré sans passer dans une pompe à hau- te pression telle que 26. Le produit en 29 peut alors être envoyé dans un homogénéisateur tel qu'un groupe Manton Gaulin (non re- présenté) placé dans la conduite 34 avant le désaérateur 35.
Comme autre variante, si l'on considère souhaitable de renvoyer le produit dans le tuyau 34 à la cuve collectrice 29, il peut être renvoyé par l'intermédiaire des tuyaux 34, 43 et 30.
Le tuyau 43 est représenté comme offrant un passage du tuyau 34 :Vers le tuyau 30 dans le but précité et un passage opposé du
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tuyau 30 au tuyau 34. Cette dernière possibilité de circulation offre un moyen pour incorporer des produits d'addition dans le produit atomisé traversant le désaërateur 35, si ceci est dési- ré.
Dans le cas où des quantités supplémentaires de matière oléagineuse sont nécessaires pour modifier le produit dans le ré- cepteur 29, ces quantités peuvent être ajoutées à la cuve 29, par exemple par la conduite 44 ou en amont du désaérateur 35, par exemple par le tuyau 45.
La figure 2 du dessin montre, en coupe longitudinale, une buse d'atomisation propre aux fins indiquées. cette buse est composée d'un corps 46 contenant un canal 47 peur le passage du fluide. A l'extrémité de ce canal se trouve la chambre à tourbil- lon 48 avec les deux orifices 49-49, disposés tangentiellement de manière que le fluide présent dans la chambre @@ tourbillon 48 soit animé d'un mouvement rotatoire violent. Au-dessus de cet- te chambre 48 est montée une plaque 50 munie d'un orifice avec bouton central 51 en matière dure dans lequel se trouve l'orifice 52 de pulvérisation. La chambre à tourbillon 48 et la plaque de pulvérisation 50 sont maintenues dans le corps par la douille 53, l'etancheité étant assurée par le joint 54.
L'ensemble est d'une construction extrêmement lourde, étant destiné à supporter des pressions très élevées dans le conduit 47 du fluide. Le dia- mètre de l'orifice 52 de pulvérisation utilisé pour l'exécution du présent procédé est de 84/100 mm.
La buse d'atomisation ne constitue qu'une forme d'appa- reil appropriée en ce point. Ce qui est nécessaire, c'est un mé- canisme susceptible de disperser Mécaniquement le courant fluide en très fines particules. On peut avoir recours à divers types connus en matière de dispersion mécanique tels que la buse de pul- vérisation à haute pression décrite, les buses à projection, les
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buses de pulvérisation centrifuges, les dispositifs pneumatiques, d'autres types d'atomiseurs à deux fluides, les buses du type à choc, etc.
L'on se référeraà présent à certaines variantes du pro- cédé, décrites en se référant à la figure 1 des dessins.
La première consiste en ce que, dans de nombreux cas, il est souhaitable de produire la graisse avec une fraction seulement de l'huile présente. Les raisons en sont les suivantes .
Une meilleure graisse peut être obtenue dans de nombreux cas avec moins du total de l'huile présent au moment de l'établis- sement de la structure plus épaisse. Lorsque le constituant oléa- gineux de la graisse finale est constitué par plus d'une huile, il peut être désirable d'établir la graisse en présence d'une seu le de ces huiles afin d'obtenir une meilleure structure. Dans un tel cas, une huile peut être ajoutée par la conduite 23 et une autre huile par le tuyau 44.
La capacité totale de l'étape d'atomisation est évidez- ment un facteur de limitation. Dans de nombreux cas, la capacité en graisse finie de l'installation au total peut être augmentée en ajoutant plus d'huile après l'établissement de la structure ae graisse, comme il est courant dans la fabrication normale des graisses.
Egalement, comme il est bien connu dans la technique de fabrication des graisses, 1'établissement d'une forme cristal- line de l'épaississant et @@ sa dispersion dans l'huile ne sont pas toujours suffisants. Avec certaines structures d'épaisissant de graisse, il est également nécessaire de prévoir une certaine période sous une température contrôlée, la durée de cette période variant avec des facteurs tels que le'- nature de l'épaississant, le pourcentage d'épaississant,la nature de la matière oléagineuse, etc., afin de permettre la croissance et la distribution de di-
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mension appropriée des cristaux de l'épaississeur. Dans de tels cas, cette période de "repos" peut être obtenue en établissant..
convenablement la capacité de la cuve collectrice 29 par rapport à la cadence de passage dans l'étape d'atomisation. Dans de nom- breux cas, il n'est pas nécessaire de prévoir une telle période de repos et la dimension de la cuve collectrice 29 peut être uniquement basée sur les demandes mécaniques de la pompe 33 et la fonction de la cuve collectrice 29 en tant que moyen d'allé mentation de celle-ci. Lorsque le refroidissement désiré est réalisé uniquement grâce à l'étape d'atomisation et qu'il n'y a pas de nécessité d'une période de repos, la cuve collectrice 29 dés est en fait la chambre d'alimentation du-/aérateur. 35.
Par suite de la nature très variée des ingrédients utilisés pour la fabrication des graisses, s'étendant des huiles lourdes à des huiles de faible viscosité, des larges variations des ingrédients d'épaississement et des quantités d'ingrédients d'épaississement utilisées ainsi que de la présence ou de l'absen- ce d'eau, il n'est pas possible de spécifier avec précision en quantité numérique les àiverses caractéristiques de l'opération d'atomisation mécanique.
Par exemple, la pression nécessaire est, au minimum, celle requise pour empêcher une séparation importan- te du mélange dans le tuyau 27 de ces ingrédients volatiles stil y en a avant l'atonisation. Au-dessus de cette valeur, la pres- sion dépend des caractéristiques d'écoulement du mélange et dans une large mesure de l'établissement du dispositif d'atomisation mécanique et de l'établissement de l'équipement auxiliaire four- nissant le mélange au dispositif d'atomisation. Dans les exemples indiqués, avec des formes précises de buses d'atomisation à haute pression, la pression est comprise entre 500 livres par pouce car- ré et 4.000 livres par pouce carré, un fonctionnement satisfaisant ayant également été obtenu avec des pressions aussi élevées que 8.000 livres par pouce carré.
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La température à laquelle le mélange d'ingrédients - est chauffé et la période pendant laquelle il est chauffé sont celles nécessaires pour assurer la aise en réaction des ingré- dients, si un ou des savons doivent être formés et pour amener le mélange à la température désirée. Par exemple, la période et la température nécessaires pour la mise en réaction d'ingrédients de formation de savon dans de l'huile dans un récipient sous pression seront différentes de la période et de la température nécessaires pour mettre en réaction des ingrédients de formation de savons dans une cuve avec un faible degré d'agitation.
Comme indiqué précédemment, il a été découvert que amélioré des graisses de caractère/sont obtenues en soumettant les mélan- ges chauffés dans la conduite 27 à une atomisation mécanique, lorsque ces mélanges se trouvent à des températures au moins un peu inférieures à leur température de dissolution. Evidemment, des graisses individuelles sont caractérisées par des température: de dissolution différentes. Par exemple, pour une graisse de lithium-calcium du caractère indiqué ci-après à l'exemple 1, la température de dissolution est d'environ 366 F. La température de dissolution d'une graisse de sodium-calcium correspondant à celle de l'exemple 2 ci-après est d'environ 40 F. De même, la graisse suif de calcium-acétate de calcium de l'exemple 3 a une température de dissolution d'environ 600 F.
La graisse de sodium de l'exemple 4 a une température de dissolution d'environ 392 à 405 F. Pour la graisse de lithium de l'exemple 5 et pour la grais- se de lithium-calcium de l'exemple 6, les températures de disso- lution sont d'environ 383 F et d'environ 380 F, respectivement.
Le degré d'échange thermique par convection qui doit être réalisé conjointement avec l'étape d'atomisation aécanique a également une grande importance. La chute de température dans le dispositif d'atomisation mécanique peut être obtenue et con- trôlée de diverses façons . Une partie de cette chute de tempéra- ture peut provenir de l'équilibre énergétique dans l'action de
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mise en brouillard ou de dispersion mécanique elle-même. Un mode de contrôle important résidera également dans le contrôle de la température de l'atmosphère ambiante.
Dans de nombreux cas, avec des mélanges "mouillés", c'est-à-dire dans lesquels de l'eau est comprise dans le mélange atomisé et particulièrement lorsqu' une faible quantité d'eau est désirée dans la graisse finie, une faible partie de la chute de température désirée sera obtenue par une évaporation contrôlée de l'eau. Une Matière vaporisable, tel qu'un hydrocarbure léger ou une fraction d'huile volatile, peut être l'un des ingrédients de départ, quand ce ne serait même que pour utiliser l'effet de refroidissement provenant de sa vaporisation.
Comme mentionné précédemment, le refroidissement des gouttelettes dispersées provenant de la buse 28 peut être ef- fectué. Le refroidissement est obtenu par le contact des gout- telettes dispersées avec une atmosphère (telle que de l'air) en- tourant la buse. Pour régler la valeur de refroidissement à ob- tenir, de l'air sous une température prescrite peut être intro- duit dans la cuve collectrice 29 à une vitesse déterminée, par l'intermédiaire de l'admission 31. En général, l'air est amené par l'admission 31 sous des températures de l'ordre de 40 à 120 F, sous une cadence d'environ 0,5 à 10 livres d'air par livre de graisse atomisée, de préférence de 1 à 4 livres d'air par livre de graisse, afin d'obtenir un refroidissement d'environ 20 F à environ 300 F.
Il sera évident pour les techniciens en la matiè- re qu'un tel contrôle de refroidissement peut être effectué par de nombreuses variantes de la procédure décrite ci-avant. Toute- fois, cette dernière méthode est préférée dans les buts de la présente invention.
Un..: exemple de l'invention est la fabrication d'une graisse à savon de lithium contenant une faible proportion de savon de calcium.
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EXEMPLE 1.
Graisse à savon de lithium contenant une faible pro- portion de savon de calcium.
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<tb> n 1 <SEP> n 2 <SEP> Il <SEP> ,3 <SEP>
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<tb> Formule <SEP> ; <SEP> - <SEP> - <SEP> .(livres)!
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<tb> Acide <SEP> palmitique <SEP> 0,66 <SEP> 0,70 <SEP> 0,70
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<tb> Acide <SEP> stéarique <SEP> 8,55 <SEP> 8,50 <SEP> 8,50
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<tb> Acide <SEP> oléique <SEP> 0,29 <SEP> 0,30 <SEP> 0,30
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<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> lithium <SEP> monohydraté <SEP> 1,15 <SEP> 1,15 <SEP> 1,15
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<tb> Farine <SEP> de <SEP> chaux <SEP> 0,50 <SEP> 0,50 <SEP> 0,
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<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> naphténique <SEP> de
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<tb> viscosité <SEP> de <SEP> 750 <SEP> S.U.S. <SEP> à <SEP> 37,8 <SEP> 72 <SEP> 88,85 <SEP> 88,b5
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<tb> Conditions <SEP> opératoires <SEP> :
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<tb> Température <SEP> dans <SEP> le <SEP> Stratco
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<tb> Contactor <SEP> 177 <SEP> 177 <SEP> 398 F
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<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> buse, <SEP> kg/cm2 <SEP> 63 <SEP> 63 <SEP> 1000 <SEP> (liv@es
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<tb> Température <SEP> avant <SEP> la <SEP> sortie <SEP> de
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<tb> Température <SEP> après <SEP> pulvérisation <SEP> 93 <SEP> 93 <SEP> 215 F
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<tb> Propriétés <SEP> physiques <SEP> de <SEP> la
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<tb> graisse <SEP> terminée <SEP> :
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<tb> Pénétration <SEP> ASTI-!
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<tb> Sans <SEP> travail <SEP> 239 <SEP> 292 <SEP> 2b2
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<tb> Travaillée, <SEP> 60 <SEP> passes <SEP> 264 <SEP> 322 <SEP> 270
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<tb> Travaillé, <SEP> 50.000 <SEP> passes, <SEP> trous <SEP> 392 <SEP> 346 <SEP> 420(semi-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> fluiae)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Stabilité <SEP> au <SEP> cylindrage, <SEP> 2 <SEP> Hres.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Micropénétration <SEP> initiale <SEP> 70 <SEP> 103 <SEP> 73
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Micropénétration <SEP> finale <SEP> 132 <SEP> 150 <SEP> 144
<tb>
Commentaires Graisse sa- Graisse sa- Gel tisfaisante tisfaisante Gel
Dans l'exemple ci-avant, tous les ingrédients indiqués sont chargés à la température d'environ 65 dans un Stratco Con- tactor vertical de 2,54 m et chauffés à 177 en une heure envi- ron. Le fluide chauffé, à la température de 154 environ, est en-
<Desc/Clms Page number 17>
voyé dans la buse de pulvérisation de la figure 2. La température après pulvérisation est de 93 . La matière pulvérisée est recueil- lie dans une cuve Dopp de 57 litres environ à double paroi avec palettes à contre-rotation et racloirs.
La matière pulvérisée, qui contient beaucoup d'air, est envoyée à l'aide d'une pompe de la cuve dans un homogénéiseur à graisse, à froid, de Cornell, à disque tournant à 1800 tours/minute et chambre à vide fonctionnant sous 7,5 à 12,5 cm de mercure. L'effluent sortant du désaérateur de Cornell est un produit final d'un aspect et d'une structure satisfaisants.
Comme indiqué ci-avant, la température de dissolution de cette graisse est d'environ 376 F. tendant la préparation de cette graisse, les températures sont maintenues en dessous de la température de dissolution pour les formules n l et 2.
L'on a indiqué à titre de comparaison une formule n 3.
Dans ce cas, les températures dans le dispositif de mise en con- tari (398 F) et pendant l'atomisation (370 F) sont supérieures à la température de dissolution.
Les différences entre les produits identifiées comme étant les formules 1 et 3 sont représentées par des photomicrogra- phies électroniques, figures 4 à 8. Les figures 4 et 5 sont rela- tives au produit de la figure 1, les échantillons étant pris après. passage dans la buse de dispersion. Les figures 6 et 7 sont rela- tives à la même graisse, après l'appareil homogénéisateur Cornell.
La figure 8 représente le produit de la formule 3, pris après 1'homogénéisateur Cornell.
La comparaison des figures 4 et 5 avec les figures 6 et 7 des photomicrographies électroniques indique de façon con- cluante que la structure de savon finale, à savoir un mélange de petites et moyennes fibres de la même structure,s'est établis dans le produit atomisé et qu'elle a subi un certain raffinage mais n'a pas changé essentiellement lors du passage dans l'appareil Cornel. Les figures 4 et 5 démontrent que la formation de struc-
<Desc/Clms Page number 18>
ture de graisse est pratiquement instantanée lors du passade dans l'étape d'atomisation mécanique de la buse de vaporisation.
Par contraste avec les figures 4 à 7, la figure 8 montre une structure gélifiée avec pratiquement aucune fibre en évidence. Le produit a été préparé en utilisant des temperatures supérieures à la température de dissolution pendant l'étape de saponification et l'étape d'atomisation.
Les figures 9 et 10 sont données à titre de comparai- son avec les figures 6 et 7, étant donné qu'elles représentent des échantillons pris dans un produit préparé normalement à par- tir des mêmes ingrédients. Ainsi, la structure de graisse établie pour une graisse préparée normalement (figures 9 et 10) a le même caractére que celle établie pour la graisse préparée suivant la nouvelle technique (figures 6 et 7). En général, il a été remar- qué que des graisses préparées par le nouveau procédé ont une distribution plus uniforme et plus étroite des dimensions de fi- bre que les graisses correspondantes préparées par les procédés habituels.
L'on peut encore faire la remarque suivante concernant les produits représentés dans l'exemple 1. L es données indiquées peur les graisses identifiées comme étant les formules n l et 2 démontrent leur caractère satisfaisant. Au contraire, les données pour le produit de la formule n 3, préparé en utilisant une tempé- rature d'atomisation supérieure à la température de dissolution, démontrent une mauvaise stabilité mécanique au cours de l'essai pour d'utilisation. Ceci revient à dire que @@ @@@@ les deux essais de filtrage généralement acceptés pour la stabilisation mécanique, la formule n 3 fait défaut au cours de l'un d'eux. Ainsi, les données physiques sont en harmonie avec la représentation par photomicrographie électronique.
Les valeurs de pénétration représentées ci-avant dans
<Desc/Clms Page number 19>
EMI19.1
le tableau ont eté obtenues suivant la méthode àS7iàx D 2l7-4g "Fénétration au c8ne de graisse lubrifianten. Les valeurs pour au cylindrage
EMI19.2
"le stabilité atat zxmlw n sont détcruinees par le procédé dé- crit par r,îcl"ar1ane dans INSTITUTS SFOI#S:,;Ai, vol. 1t1, n 12, 1er mars 1543.
EXEMPLE 2.
L'exemple 2 montre la préparation et les propriétés d'une graisse à savon sodium-calcium. Le traitement est essentiel- lement le même que dans l'exemple 1. Tous les ingrédients sont ehauffés chargés dans le Stratco Contactor à environ 65 , chauffés à la température indiquée et déchargés par la buse dans les condi- tions décrites ; le traitement ultérieur est identique.
EMI19.3
GRAISSE A SA V01 SO}';IUI;i-CALCl#..
EMI19.4
<tb>
N <SEP> 1 <SEP> N <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Poids <SEP> Poids <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Formule <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> myristique <SEP> 0,4 <SEP> 0,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> etéapique <SEP> palmitique <SEP> 4,3 <SEP> 4,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> stéarique <SEP> 7,5 <SEP> 7,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> oléique <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> hydroxystéarique <SEP> 0,8 <SEP> 0,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acides <SEP> en <SEP> C20 <SEP> à <SEP> C22 <SEP> 0,7 <SEP> 0,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Glycérine <SEP> 0,6 <SEP> 0,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Farine <SEP> de <SEP> eab@u <SEP> chaux <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2,3 <SEP> 2,
3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> Coastal <SEP> raffinée <SEP> par <SEP> solvant,
<tb>
<tb>
<tb> viscosité <SEP> 500 <SEP> S.U.S. <SEP> à <SEP> 37,8 <SEP> 81,4 <SEP> 81,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Conditions <SEP> opératoires <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> dans <SEP> le <SEP> Stratco <SEP> Contacter <SEP> 204 <SEP> 193
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> buse, <SEP> kg/cm2 <SEP> 77 <SEP> 49
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> avant <SEP> sertie <SEP> de <SEP> la <SEP> buse <SEP> 180 <SEP> 154
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> après <SEP> pulvérisation <SEP> 127 <SEP> 104
<tb>
<Desc/Clms Page number 20>
N 1 @ 2 Propriétés physiques de la graisse terminée :
EMI20.1
<tb> Pénétration <SEP> ASTM
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sans <SEP> travail <SEP> 317 <SEP> 258
<tb>
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 60 <SEP> passes <SEP> 322 <SEP> 304
<tb>
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 50.000 <SEP> passes, <SEP> trous <SEP> 1,6 <SEP> mm <SEP> 378 <SEP> 399
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Stabilité <SEP> au <SEP> cylindrage, <SEP> 2 <SEP> heures
<tb>
EMI20.2
Hicropénétration initiale 118 76 Hicropénétration finale 181 280
EMI20.3
<tb> Texture <SEP> fibreuse <SEP> lisse
<tb>
<tb>
<tb> Commentaires <SEP> Une <SEP> température <SEP> à <SEP> la
<tb>
<tb> buse <SEP> de <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> 180 <SEP> 1540
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> donne <SEP> un <SEP> produit <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> fibreux <SEP> lisse
<tb>
La température de dissolution de cette graisse est supérieure à environ 480 F.
En se référant aux données indiquées pour les formules n 1 et 2, l'on peut se rendre compte que les températures de saponification et d'atomisation sont inféireures à la température de dissolution.
EXEMPLE 3 .
L'exemple 3 nontre la préparation par le procédé selon l'invention d'une graisse à base de savon calcium suif, acétate de calcium.
EMI20.4
GRAISSE A SASE DE SAVOf: CALCIUI.I-SUIF ACETATE DE GALCI#.i.
EMI20.5
<tb> Formule <SEP> pour <SEP> un <SEP> lot <SEP> de <SEP> 100 <SEP> iL <SEP> : <SEP> Poids <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> Suif <SEP> 9,50
<tb>
<tb>
<tb> Cire <SEP> de <SEP> candélilla <SEP> 2,70
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Glycérine <SEP> 1,40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> acétique <SEP> glacial <SEP> 2,70
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Farine <SEP> de <SEP> chaux <SEP> 3,50
<tb>
<tb>
<tb> Huie <SEP> minérale <SEP> naphténique <SEP> traitée <SEP> à <SEP> l'acide
<tb>
<tb> viscosité <SEP> 300 <SEP> S.U.S. <SEP> à <SEP> 38 <SEP> 80,20
<tb>
EMI20.6
<tb> Conditions <SEP> opératoires <SEP> :
<SEP>
<tb> Température <SEP> au <SEP> Stratco <SEP> Contactor <SEP> 204
<tb>
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> buse <SEP> kg/cm2 <SEP> 104
<tb>
<tb> Température <SEP> avant <SEP> sortie <SEP> de <SEP> la <SEP> buse <SEP> 185
<tb>
<tb> Température <SEP> après <SEP> pulvérisation <SEP> 149
<tb>
<Desc/Clms Page number 21>
Propriétés physiques de la graisse terminée :
EMI21.1
<tb> Sens <SEP> travail <SEP> 292
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 00 <SEP> passes <SEP> 318
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 50.000 <SEP> passes, <SEP> trous <SEP> 1,6 <SEP> mm <SEP> 382
<tb>
Ici également tous les ingrédients de la formule sont chargés en même temps dans le Stratco Contactor et le procédé est essentiellement celui décrit dans les exemples ci-avant, avec chauffage à 204 environ et pulvérisation à 185 dans une chambre ad hoc à 149 . '
La buse utilisée est du sème type que celle représentée à la figure 2, mais a une dimension d'orifice de 0,037 pouce.
EMI21.2
Comme indiqué précédei!lQeI1t, la température de dissolution .''3 c-t- te graisse est d'environ 600 F.L'on se rend compte par conséquent que la graisse est préparée à des températures bien inférieures à la température de dissolution.
EXEMPLE 4.
L'exemple 4 montre la préparation d'une graisse avec savon de sodium. On opère ici sur un lot de 75 K suivant un mode opératoire identique à celui décrit, sauf pour ce qui concerne la température de pulvérisation, qui est comme ci-après.
GRAISSE A SA-'101,1 DE SODIUM.
EMI21.3
<tb>
N <SEP> 1 <SEP> K <SEP> 2
<tb>
<tb> Formule <SEP> pour <SEP> un <SEP> lot <SEP> de <SEP> 75 <SEP> K <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> Suif <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> saindoux <SEP> 0,75 <SEP> 0,75
<tb>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 1,80 <SEP> 1,80
<tb>
EMI21.4
Suif hydrogène n l, 0 1,., Je.
EMI21.5
<tb>
Huile <SEP> minérale <SEP> d'indice <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> de <SEP> 60 <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 37,8 <SEP> 62 <SEP> 62
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Conditions <SEP> opératoires <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> au <SEP> Stracto <SEP> Contactor <SEP> 177 <SEP> 218
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> buse, <SEP> kg/cm2 <SEP> 49 <SEP> 49
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> avant <SEP> sortie <SEP> de <SEP> la <SEP> buse <SEP> 154 <SEP> 1770
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> après <SEP> pulvérisation <SEP> 127 <SEP> 1490
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propriétés <SEP> physiques <SEP> de <SEP> la <SEP> graisse <SEP> terminée <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétration <SEP> ASTI.!
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sans <SEP> travail <SEP> 250 <SEP> 193
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 60 <SEP> passes <SEP> 278 <SEP> 214
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 50.000 <SEP> passes, <SEP> trous <SEP> 1,6 <SEP> mm <SEP> 394 <SEP> 365
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Stabilité <SEP> au <SEP> cylindrage, <SEP> 2 <SEP> heures
<tb>
EMI21.6
1.:
icropéné>raLion initiale 95 48 1.iicropénétration finale 170 100
<Desc/Clms Page number 22>
Il est à remarquer que la température de dissolution de cette graisse est de l'ordre de 392 à 405 F. Les températures utilisées pour l'étape d'atomisation dans les préparations (310 F et 350 F) sont bien inférieures à la température de dissolution.
La comparaison des propriétés indique la préparation de deux graisses commercialement acceptables.
EXEMPLE 5.
L'exemple 5 démontre la préparation et les propriétés des graisses de savon d'hydroxystéarate de lithium.
Dans cet exemple, le procédé est essentiellement le même que celui décrit à l'occasion de l'exemple 1. La buse utili- sée, toutefois, est une buse à âme rainurée comportant quatre rainures, 0,016 pouce à 0,024 pouce et ayant une dimension d'ori- fice de 0,0514 pouce. Tous les ingrédients sont chargés dans l'appareil de mise en contact Stratco. La formule n 1 est chauf- fée à 360 F et est atomisée à 330 F. La formule n 2 est chauffée à 423 F et atomisée à 360 F. La formule n 3 est chauffée à 420 F et atomisée à 383 F. Dans cet exemple, de l'air de refroidisse- ment est chassé à travers les gouttelettes de graisse dispersées sortant de la buse.
Ainsi, la graisse dispersée est refroidie plus fortement que dans le cas des exemples 1 à 4. De l'air est introduit à une vitesse d'environ 100 pieds cube par minute par livre de graisse atomisée. La température de l'air, tel qu'intro- duit, est d'environ 80 F. La graisse est désaérée par passage dans le désaérateur Gornell, comme dans les exemples précédents.
<Desc/Clms Page number 23>
EMI23.1
GRAISSE DE SAVON HYDROXYSTEARATE DL LITHIUM.
EMI23.2
Formule nOl n02 no3 Formule - - -
EMI23.3
<tb> % <SEP> en <SEP> % <SEP> en <SEP> %en
<tb> poids <SEP> poids <SEP> poids
<tb>
EMI23.4
Acideshydrogénés d'huile de soya 1,38 1,38 1,38
EMI23.5
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> hydrogénés <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> 5,38 <SEP> 5,38 <SEP> 5,35
<tb>
<tb>
<tb> Monohydrate <SEP> d'hydroxyde <SEP> de <SEP> lithium <SEP> 1,06 <SEP> 1 <SEP> 1,06
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Inhibiteur <SEP> d'oxydation <SEP> (a) <SEP> 0,18 <SEP> 0,20 <SEP> 0,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> naphténique, <SEP> viscosité
<tb>
<tb>
<tb> 750 <SEP> SUS <SEP> à <SEP> 100 F <SEP> 92 <SEP> 92,04 <SEP> 91,98
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Conditions <SEP> opératoires <SEP> . <SEP>
<tb>
EMI23.6
Température ('F) dans le Straetco 360 423 120
EMI23.7
<tb> Contactor <SEP> ..
<tb>
<tb>
<tb>
Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> buse <SEP> (livres/pouce2) <SEP> 2400- <SEP> 3400- <SEP> 3600-
<tb>
<tb> .3000 <SEP> 3900 <SEP> 4000
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> avant <SEP> sortie <SEP> de <SEP> la <SEP> buse
<tb>
<tb> ( F) <SEP> 330 <SEP> 360 <SEP> 383
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> après <SEP> atomisation <SEP> ( F) <SEP> 200 <SEP> 218 <SEP> 202
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propriétés <SEP> physiques <SEP> de <SEP> la <SEP> graisse <SEP> terminée <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétration <SEP> ASTM
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sans <SEP> travail <SEP> 297 <SEP> 330 <SEP> 376
<tb>
<tb>
<tb> Travaillée, <SEP> 60 <SEP> passes <SEP> 307 <SEP> 343 <SEP> 390
<tb>
<tb>
<tb> Travaillées, <SEP> 50.000 <SEP> passes, <SEP> trous
<tb>
<tb> 1/16" <SEP> 338 <SEP> 372 <SEP> 400
<tb>
<tb>
<tb> Essai <SEP> de <SEP> stabilité <SEP> au <SEP> cylindrage
<tb>
EMI23.8
l'licropënétration initiale 106 128 188
EMI23.9
<tb> illicropénétration <SEP> finale <SEP> après <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 135 <SEP> 188 <SEP> 330
<tb>
a = il s'agit d'un mélange de mono- et diheptyle diphénylamines.
<Desc/Clms Page number 24>
Les figures 11, 12 et 13 sont des photomicrographies électroniques de graisses portant les numéros de formule 1, 2 et 3, respectivement. La figure 11 révèle une graisse excellente caractérisée par une structure à mince fibre très longue ; ceci constitue une structure désirée pour une graisse de lithium com- merciale à plusieurs usages. Il convient de remarquer que la préparation de cette graisse comprend une saponification à une température, dans le Stratco Contactor, de 360 F et une atomisa- tion à une température de 330 F. Chacune de ces températures est inférieure à la température de dissolution de la graisse, à savoir 383 F. La température de dissolution est représentée à la figure 4 précitée.
La figure 12 montre de petites particules avec une fi- bre occasionnelle. Ceci est une graisse de lithium moins désira- ble, en ce sens qu'une telle graisse a une utilité plus limitée.
Toutefois, ce produit est avantageux pour lubrifier des engrena- ges à grande vitesse, pour lesquels il est nécessaire que la grais. se devienne plus fluide pendant l'utilisation dans la zone où les dents d'engrenage sont en prise. Il convient d'attirer l'atten- tion sur les conditions utilisées pour la préparation de ce pro- duit. La température de saponification est de 428 F et la tempé- rature d'atomisation est de 360 F. En d'autres mots, la tempéra- ture de saponification est supérieure et la température d'atomi- sation est inférieure à la température de dissolution qui est de 3$3 F.
La figure 13 représente un gel avec pratiquement aucune, fibre en évidence. Les conditions utilisées pour la préparation de ce produit comprennent une saponification à la température de 420 F et une atomisation à une température de 383 F. Ceci revient à dire que la saponification a été faite à une température supé- rieure et 1'atomisation à une température égale à la température de dissolution. Comme indiqué ci-avant, il est nécessaire que la
<Desc/Clms Page number 25>
température d'atomisation soit inférieure à la température de dissolution pour obtenir un produit satisfaisant.
L'examen des données concernant les propriétés physi- ques des formules n 1, 2 et 3 révèle un rapport avec les données révélées par les photomicrographies. Comme représenté, la stabi- lité mécanique et le rendement du produit sont les meilleurs pour le n 1 (figure 11) et sont les moins bons pour le n 3 (figure 13).
Ainsi, le produit n 3 est un produit indésirable au point de vue de sa structure, de son caractère doux et des valeurs d'essai au cylindrage et au travail. L'on peut en conclure que le caractère d'un produit peut 'Atre modifiéen ajustant à la fois la tempéra- ture à laquelle le mélange savon-véhicule oléagineux est cons'ci- tué et la température à laquelle le mélange est atomisé par rap- port à la température de dissolution dudit mélange, étant en ten- du que la température d'atomisation est inférieure à la tempéra- ture de dissolution.
EXEMPLE 6.
L'exemple 6 illustre la préparation et les propriétés d'une graisse de savon lithium-stéarate de calcium-graisse de lai- ne, du genre décrit dans la demande de brevet aux Etats-Unis d'A- mérique n de série 623.290, déposée le 20 novembre 1956, au nom de Butcosk.
Tous les ingrédients sont chargés dans le Stratco Con- tactor. La charge est chauffée et mélangée à une température de 345 F. Elle est alors vaporisée sous une pression de 1400 livres par pouce carré. La buse utilisée est une buse à noyau rainuré présentant quatre rainures, 0,020 pouce à 0,035 pouce et ayant un orifice de 0,0514 pouce. A nouveau, de l'air de refroidissement est envoyé sur les gouttelettes de graisse dispersées lorsqu'elles sortent de l'orifice de la buse, afin d'obtenir une basse tempéra- ture de la graisse après l'atomisation. La température de l'air
<Desc/Clms Page number 26>
est de 80 F et la vitesse d'écoulement de l'air est d'environ 1100 pieds cube par minute par livre de graisse.
La température de dissolution de cette graisse est d'environ 380 F. Il convient de remarquer que la température de saponification dans le Contactor est de 345 F et que la tempéra- ture du mélange huile-savon envoyé à la buse est de 315 F. Ainsi, chacune de ces températures est inférieure à la température de dis- solution de la graisse.
GRAISSE DE SAVON DE LITHIUM-STEARATE DE CALCIUM-GRAISSE DE LAINE.
EMI26.1
<tb>
% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> hydrogénés <SEP> de <SEP> suif <SEP> 6,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> graisse <SEP> de <SEP> laine <SEP> 3,il
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Monohydrate <SEP> d'hydroxyde <SEP> de <SEP> lithium <SEP> 1,69
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Farine <SEP> de <SEP> chaux <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Inhibiteur <SEP> d'oxydation <SEP> (a) <SEP> 0,63
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> Coastal <SEP> raffinée <SEP> au <SEP> solvant, <SEP> viscosité <SEP> 500
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.U..
<SEP> à <SEP> 100 F <SEP> 85,46
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<tb> (a) <SEP> mélange <SEP> de <SEP> mono- <SEP> et <SEP> diheptyle <SEP> diphénylamines.-
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<tb> Conditions <SEP> opératoires
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<tb> Température <SEP> dans <SEP> le <SEP> Stratco <SEP> Contacter, <SEP> F. <SEP> 345
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<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> buse, <SEP> livres/pouce <SEP> 1400
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<tb> Température <SEP> avant <SEP> l'orifice <SEP> de <SEP> la <SEP> buse, <SEP> F. <SEP> 315
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<tb> Température <SEP> après <SEP> atomisation, <SEP> F.
<SEP> 200
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<tb> Propriétés <SEP> physiques <SEP> de <SEP> la <SEP> graisse <SEP> finie
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<tb> Pénétration <SEP> ASTM
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<tb> Sans <SEP> travail <SEP> 254
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<tb> Avec <SEP> travail, <SEP> 60 <SEP> passes <SEP> 284
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<tb> Avec <SEP> travail, <SEP> 50. <SEP> 000 <SEP> passes <SEP> dans <SEP> trous <SEP> de <SEP> 1/16" <SEP> 342
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<tb> Essai <SEP> de <SEP> stabilité <SEP> au <SEP> cylindrage
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<tb> Micropénétration <SEP> initiale <SEP> 82
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<tb> Micropénétration <SEP> après <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 136
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Dans toute cette description, on a parlé de structure de graisse finale ou terminée de l'agent épaississant.
Ceci se rap- porte à un type de structure cristalline, une répartition des par- ticules d'agent épaississant dans tout le produit et une proportion
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de particules d'épaississant grosses et petites de même nature que dans la graisse terminée, en se souvenant que, dans cert&ins cas, un certain délai déterminé peut être nécessaire pour permet- tre le développement desdites particules à leur grosseur optimum bien que dans la plupart des cas cette dimension optimum soit ob- tenue au cours de l'opération de désagrégation mécanique.
Bien que l'invention ait été illustrée ci-avant avec des véhicules constitués par de l'huileminérale, il doit être entendu que d'autres véhicules oléagineux peuvent aussi être uti- lisés avec cette nouvelle technique de fabrication. A la place de tout ou partie du véhicule huile'minérale, d'autres huiles de visco sité lubrifiante peuvent être utilisées. De telles huiles compren- nent des véhicules synthétiques parmi lesquels l'on peut citer des oléfines polymérisées, des esters de divers acides dibasiques,
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des esters de polyalcools et d'acides monocarboxyliques, des silico- nes, des esters de silicate, des esters d'acides contenant du phos- phore, des fluorocarbures, des éthers de perfluoroalkyles, des a-
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mines de f.7E,C'tyLLUltilßlV$, etc.
Des exemples typiques de ces I12.C1- les synthétiques sont : le polypropylène, le polypropylène glycol, le di-(2-éthyl hexyle)
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sebacate, le ri-l2-thyl hexyle) a3i r,ate le dibutvle phtaîate; le ployéthlène glyool di-(2-éthyl hexcate), le polyméthylsiloxa- ne. Les véhicules synthétiques conviennent le ,-deux pour fournir des graisses destinées à l'utilisation dans des avions, étant don- né que le plupart de ces graisses gardent leur valeur lubrifiante sur une large gamme de températures, d'environ -100 F à environ 500 F.
En général, les huiles minérales et les lubrifiants synthétiques qui peuvent être utilisés suivant la présente inven- tion sont caractérisés par une viscosité (S.U.V.) supérieure à environ 40 secondes à 100 F, de préférence d'environ 60 à environ 6000 secondes à 100 F.
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Il doit tre entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication de graisse, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes : l'on constitue un mélange d'un véhicule oléagineux et ; d'une matière formant un savon; l'on forme un savon in situ dans le véhicule ; l'on soumet le mélange résultant véhicule-savon, à une température inférieure à sa température de dissolution, à une atomisation mécanique en gouttelettes dispersées et on met instan- en contact tanément en contact directement lesdites gouttelettes/avec une at- mosphère ambiante nettement plus froide afin de provoquer un é- change thermique et de former par conséquent une graisse.