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Description


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  "Perfectionnements aux graisses lubrifiantes." 
Il est connu de préparer des   gràisses   lubrifiantes en épaississant des huiles lubrifiantes avec de l'hydroxystéara- te de lithium. Ces graisses peuvent, dans certains cas, être préparées en dissolvant de l'hydroxystéarate de lithium formé à l'avance, dans une huile lubrifiante à une température élevée, en refroidissant rapidement la solution et en broyant le gel ainsi formé de manière à le convertir en une graisse. Dans de nombreux cas, cependant, cette technique a pour résultat la formation d'une boue de gros granules de savon dans l'huile. 

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  Un autre procédé de préparation de graisses à l'hydroxystéarate de lithium consiste à saponifier une huile de ricin hydrogénée dans une partie ou la totalité de l'huile à épaissir, de maniè- re à provoquer la formation d'hydroxystéarate de lithium in situ . Bien qu'il soit quelque peu plus compliqué que le   prêter,   ce procédé présente l'avatage que le glycérol formé durant la préparation forme un complexe avec le savon, ce qui impartit une bonne stabilité mécanique à la graisse. De nouveau, cepen- dant, la formation d'une boue de gros granules se produit souvent lorsque ce procédé est utilisé. 



   La demanderesse a maintenant trouvé que la formation de graisse à hydroxystéarate de lithium peut être facilitée par l'utilisation d'un type particulier de charge de base d'huile lubrifiante. 



   Suivant l'invention , on prévoit une graisse lubri- fiante qui a été préparée en épaississant, jusqu'à une consis- tance de graisse, avec un savon de métal alcalin d'un hydroxy acide gras, par exemple un savon de métal alcalin d'un acide hydroxystéarique, tel que de   l'hydroxystéarate   de lithium, une charge de base d'huile lubrifiante de pétrole   liquiue,   consis- tant en ou contenant une fraction aromatique qui a été séparée d'une fraction d'huile lubrifiante de pétrole. La graisse con- tient, de préférence 5 à 15% en poids du savon. 



   La charge de base d'huile lubrifiante liquide peut consister en un mélange de la fraction aromatique et d'une frac- tion d'huile lubrifiante de pétrole. Des mélanges convenant spé- cialement sont ceux qui contiennent au moins 10% en poids, par exemple 10 à 75% en poids, de la fraction aromatique. Une fraction d'huile lubrifiante de pétrole convenant pour l'utili- sation dans la préparation des mélanges est un distillat obtenu sous le vide et déparaffiné, spécialement un distillat de ce ty- pe ayant un indice de viscosité d'au moins 40, de préférence 

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 d'au moins 60, et ayant de préférence une viscosité de la gamme    de        45 à 200 secondes Redwood I à 140 F. 



   La fraction aromatique peut être préparée par une adsorption sélective d'une fraction d'huile lubrifiante de pétro- le sur un gel de silice, une terre activée ou une autre matière adsorbante. Par exemple, la fraction d'huile lubrifiante peut être admise à s'écouler de haut en bas dans une colonne de gel de silice, qui est ensuite éluée avec un solvant qui enlève de l'adsorbant, par préférence,la partie de l'huile constituée d'hydrocarbures saturés. Un solvant convenant à cet effet est un hydrocarbure saturé à point d'ébullition bas, par exemple un éther de pétrole, de l'hexane normal, de l'heptane normal ou de l'iso-octane.

   Les hydrocarbures aromatiques qui restent dans l'adsorbant, en même temps que la plus gr-nde partie des compo- sés contenant du soufre, de l'oxygène et de l'azote, peuvent ensuite être déplacés de l'adsorbant par un solvant fortement polaire à bas point d'ébullition, par exemple de l'acétone, de l'alcool éthylique, de l'alcool méthylique, de l'alcool isopro- pylique, de l'éther éthylique ou de l'éther   isopropylique.   La fraction aromatique récupérée après évaporation du solvant peut être utilisée par elle-même pour la préparation des graisses suivant l'invention, ou bien elle peut être ajoutée à un distil- lat d'huile lubrifiante du type prémentionné pour y augmenter la concentration d'aromatiques. 



   Un autre procédé qui peut être utilisé pour produire une fraction aromatique convenable est le procédé d'extraction par solvant bien connu. Les extraits aromatiques obtenus par traitement de distillats d'huiles lubrifiantes du type prémen- tionné peuvent être utilisés en eux-mêmes comme charge de base, ou bien ils peuvent être ajoutés à un distillat d'huile lubri- fiante pour augmenter sa teneur d'hydrocarbures aromatiques. 

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   La charge de base d'huile lubrifiante est, de pré- férence, une charge ayant une teneur en aromatiques d'au moins 40%, de préférence au moins 505, en poids, comme déterminé par le procédé rapide de chromatographie au gel de silice, décrit dans le Journal of the Institute of Petroleum de juillet 1958, volume 44, pages 212-215. 



   Les résultats d'inspection sur plusieurs graisses sont donnés ci-après afin d'illustrer l'invention. Les graisses étaient préparées en partant des huiles de base suivants : 
Huile A : huile lubrifiante de qualité 160/95, à savoir une huile lubrifiante ayant une viscosité   Redwood   I à 140 F de 160 secondes et un indice de viscosité de 95 ; cette huile A contenant 29% en poids d'aromatiques. 



   Huile B : huile lubrifiante de qualité 150/75, contenant   42%   en poids d'aromatiques. 



   Huile P : huile aromatique obtenue de l'huile B par adsorption de celle-ci sur une colonne de gel de silice, élution des hydrocarbures saturés avec de l'ixo-octane et récu- pération des hydrocarbures aromatiques par élution avec de l'al- cool isopropylique, suivie par une évaporation de celui-ci. La fraction aromatique obtenue de cette manière s'élevait à   41,3%   en poids de l'huile initiale. 



   Huile D : matière extraite d'un distillat de pé- trole obtenu sous le   vid,:   et cireux, par du furfural. La matière non dissoute obtenue après cette extraction au furfural et dé- paraffinage était une huile lubrifiante de qualité 160/95. 



  L'huile D était récupérée de la solution dans le furfural et avait une teneur de soufre de 5,1% en poids et une teneur d'aro- matiques de 87% en poids- 
Huile S : matière extraite d'un distillat de pétro- le obtenu sous le vide et creux, par du furfural. La matière non dissoute obtenue après l'extration au furfural et déparaffinage était une   hule   lubrifiante de   quantité   65/100. L'huile S était 

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 récupérée de la solution dans le furfural et avait une teneur de soufre de   5,78%   en poids et une teneur d'aromatiques d'environ , 85% en poids. 



   Huile T : matière obtenue par hydrofinging de l'huile D pour réduire sa teneur de soufre. L'huile T avait une teneur de soufre de   1,46%   en poids et une teneur d'aromatiques de 80% en poids. 



   Huile   Q :   mélange d'huile A et d'huile D, contenant 75% en poids d'huile A et   25%   en poids d'huile D. L'huile Q con- tenait 44% en poids d'aromatiques. 



   Huile R : mélange d'huile A et d'huile D contenant 50% en poids d'huile A et 50% en poids d'huile D. L'huile R contenait 58% en poids d'aromatiques. 



   Huile U : mélange d'huile A et d'huile T, contenant 75% en poids d'huile A et 25% en poids d'huile T.   L'huit   U con- tenait   42%   en poids d'aromatiques. 



   Huile V : mélange d'huile A et d'huile T, contenant 50% en poids d'huile A et 50% en poids d'huile T. L'huile V conte nait 55% en poids d'aromatiques. 



   Huile W : mélange d'huile B et d'huile S, contenant 75% en poids d'huile B et   25%   en poids d'huile S. L'huile W con- tenait 53% en poids d'aromatiques. 



   Huile X : mélange d'huile B et d'huile S, contenant 50% en poids d'huile B et 50% en poids d'huile S. L'huile   X con-   tenait 63% en poids d'aromtiques. 



   Les teneurs d'aromatiques des huiles A, B, P, Q et R étaient déterminées par le procédé rapide de chromatographie au gel de silice, mentionné précédemment. 



   EXEMPLE 1 
Deux graisses suivant l'invention et deux graisses de comparaison étaient préparées en utilisant de l'hydroxystéara- te de lithium formé préalablement et les huiles de base A, B et 

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 P précitées. Chacune des quatre graisses était formée en dissol- vant 'le savon dans l'huile à 225 C, en versant la solution dans un plateau refroidi et en broyant le gel ainsi formé dans un broyeur à meules horizontales présentant un intervalle de 0,005 pouce. Les teneurs de savon et divers résultats d'inspection de ces quatre graisses sont donnés au tableau 1, dans lequel les graisses P1 et.P2 sont des graisses suivant l'invention et les graisses Al et Bl sont des graisses préparées pour la comparai- son. 



   TABLEAU 1 
 EMI6.1 
 
<tb> Graisse <SEP> Graisse <SEP> Graisse <SEP> Graisse
<tb> 
<tb> A1 <SEP> B1 <SEP> P1 <SEP> P2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> base <SEP> utilisée <SEP> Huile <SEP> A <SEP> Huile <SEP> B <SEP> Huile <SEP> P <SEP> Huile <SEP> P
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> d'aromatiques <SEP> dans
<tb> 
<tb> l'huile <SEP> de <SEP> base, <SEP> % <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> 29 <SEP> 42 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> savon,
<tb> 
<tb> 
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 13 <SEP> 12 <SEP> 11,1 <SEP> 9,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pénétration <SEP> (IP <SEP> 50) <SEP> sans
<tb> 
<tb> 
<tb> travail <SEP> boue <SEP> 219 <SEP> 115 <SEP> 223
<tb> 
<tb> 
<tb> 60 <SEP> coups <SEP> semi- <SEP> 235- <SEP> 243
<tb> 
<tb> 
<tb> 100.

   <SEP> 000 <SEP> coups <SEP> liquide <SEP> 308- <SEP> 320
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> goutte <SEP> (IP <SEP> 31)
<tb> 
<tb> 
<tb>  C <SEP> 198 <SEP> 196
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Test <SEP> d'écoulement
<tb> 
<tb> 
<tb> (DTD <SEP> 825) <SEP> , <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> - <SEP> 0,1 <SEP> néant <SEP> 0,6
<tb> 
 
On verra que les graisses suivant l'invention (grais- ses P1 et P2) sont de bonne   cistance   même si on utilise de de   ) plus   petites concentrations/savon que d'habitude. La graisse Pl, qui a une plus petite concentration en savon que la graisse B,a une pénétration beaucoup plus faible. La graisse P2 est de péné- tration et de stabilité comparables à la graisse B, bien que sa concentration de savon soit beaucoup plus.faible.

   La graisse 
P2 a un point de goutte satisfaisant et donne une performance satisfaisante dans le test d'écoulement (bleed test). 



   EXEMPLE 2 
Neuf graisses étaient préparées pour illustrer les 

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 propriétés de graisses préparées en partant d'une huile de ri- cin hydrogénée par saponification in situ. Les graisses prépa- rées par cette technique contiennent du glycérol produit à par- tir de l'huile de ricin hydrogénée. Chaque échantillon était préparé en dissolvant 13% en poids d'huile de ricin hydrogénée dans une charge de base d'huile lubrifiante à 100 C. On ajou- tait une solution aqueuse   d'hydroxystéarate   de lithium pour sa- ponifier l'huile de ricin hydrogénée et la température était élevée jusqu'à   170 C   pour enlever les traces finales d'eau. 



  Le mélange était agité durant la saponification et la déshydra- tation, et l'agitation était poursuivie jusqu'à ce que..la tempé- rature soit tombée en dessous de 100 C. Lorsque la température ambiante a été atteinte, la graisse était broyée sur un broyeur à meules horizontales avec un intervalle de 0,005 pouce, et désaérée. 



   Les compositions et divers résultats d'inspection des neuf graisses préparées par le procédé précédent sont doh- nés au tableau 2, dans lequel les graisses Q, R, U, V, W et X sont des graisses suivant l'invention et les graisses A1,A2 et B2 sont des   graissesréparées   pour la comparaison. 

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  TABLEAU 2 
 EMI8.1 
 
<tb> Graisse, <SEP> n A2 <SEP> Q <SEP> R <SEP> A3 <SEP> U <SEP> V <SEP> Bl <SEP> W <SEP> X
<tb> 
<tb> Huile <SEP> de
<tb> base <SEP> utilisée <SEP> A <SEP> Q <SEP> R <SEP> A <SEP> U <SEP> V <SEP> B <SEP> W <SEP> X
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> d'aromatiques
<tb> de <SEP> l'huile
<tb> de <SEP> base,%
<tb> en <SEP> poids <SEP> 29 <SEP> 44 <SEP> 58 <SEP> 29 <SEP> 42 <SEP> 55 <SEP> 42 <SEP> 53 <SEP> 63
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> savon,% <SEP> en
<tb> poids <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 13
<tb> 
<tb> Pénétration
<tb> (IP50)

  
<tb> sans <SEP> travail <SEP> 253 <SEP> 215 <SEP> 192 <SEP> 256 <SEP> 225 <SEP> 214 <SEP> 239 <SEP> 229 <SEP> 196
<tb> 60 <SEP> coups <SEP> 266 <SEP> 222 <SEP> 199 <SEP> 267 <SEP> 243 <SEP> 232 <SEP> 229 <SEP> 219 <SEP> 206
<tb> 100.000 <SEP> coups <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 303 <SEP> 292 <SEP> 275 <SEP> 293 <SEP> 251 <SEP> 260
<tb> 
<tb> Point <SEP> de
<tb> outte
<tb> goutte <SEP>  C <SEP> 186 <SEP> 178 <SEP> 150 <SEP> 190 <SEP> 193 <SEP> 188 <SEP> 190 <SEP> 189 <SEP> 187
<tb> 
<tb> Test <SEP> d'écoulement
<tb> (DTD825),
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 4,3 <SEP> 0,2 <SEP> néant <SEP> néant <SEP> néant <SEP> néant <SEP> néant <SEP> néant/néant
<tb> 
 
On verra que les graisses Q, R, U et V, spécialement la graisse R, ont des pénétrations plus faibles que les grais- ses de comparaison correspondantes A2 et A3.

   De même, les grais- ses W et X sont de meilleure consistance que la graisse de comparaison correspondante Bl. 



   REVENDICATIONS 
1. Une graisse lubrifiante qui a été préparée en épaississant, jusqu'à une consistance de graisse, avec un sa- von de métal alcalin d'un hydroxy acide gras, une charge de base d'huile lubrifiante de pétrole liquide, consistant en ou contenant une fraction aromatique qui a été séparée d'une fraction d'huile lubrifiante de pétrole.

Claims

2. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 1, dans laquelle le savon est un hydroxystéarate de @ métal alcalin. <Desc/Clms Page number 9>

3. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 2, dans laquelle le savon est un hydroxystéarate de lithium.

4. Une graisse lubrifiante suivant 1';une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la charge de hase a été préparée en mélangeant une fraction d'huile lubrifiante de pétrole et une fraction aromatique qui a été séparée de la même fraction d'huile lubrifiante de pétrole ou d'une fraction différente.

5. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 4, dans laquelle au moins une des fractions d'huile lubrifian- te détrole est un distillat obtenu sous le vide et déparaffi- né.

6. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 5, dans laquelle le distillat obtenu sous le vide et déparaffi- né a un indice de viscosité d'au moins 40.

7. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 6, dans laquelle le distillat obtenu sous le vide et déparaffi- né a un indice de viscosité d'au moins 60.

8. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications 5, 6 ou 7, dans laquelle la viscosité du distillat obtenu sous le vide et déparaffiné est de l'ordre de 45 à 200 secondes Redwood I à 140 F.

9. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications 4 à 8, dans laquelle la charge de base con- tient au moins 10% en poids de la fraction aromatique.

10. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 9, dans laquelle la charge de base contient 10 à 75% en poids de la fraction aromatique.

11. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la fraction arom@a. <Desc/Clms Page number 10> tique est obtenue grâce à une extraction par solvant.

12. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans laquelle la fraction aromatique est obtenue par un procédé chromatographique.

13. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 12, dans laquelle le procédé chromatographique comprend l'adsorp- tion de la fraction d'huile lubrifiante de pétrole sur une matiè- re adsorbante, l'élution d'au moins une partie des matières aliphatiques avec un solvant, et la récupération de la fraction aromatique.

14. Une graisse lubrifiante suivant les revendica- tions 12 ou 13, dans laquelle l'huile lubrifiante est adsorbée sur un gel de silice ou une terre activée.

15. Une graisse lubrifiante suivant les revendications 12, 13 ou 14, dans laquelle les matières aliphatiques étaient éluées aved de l'éther de pétrole, de l'hexane normal ou de l'iso-octane.

16 Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications 12 à 15, dans laquelle la fraction aromati- que est récupérée par élution avec de l'acétone, de l'alcool éthylique, de l'alcool méthylique, de l'alcool isopropylique, de l'éther éthylique ou de l'éther isopropylique.

17. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la teneur en aro- matiques de la charge de base d'huile lubrifiante est d'au moins 40% en poids.

18. Une graisse lubrifiante suivant la revendication 17, dans laquelle la teneur en aromatiques de la charge de base d'huile lubrifiante est d'au moins 50% en poids.

19. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelcon=que des revendications précédentes, dans laquelle le savon est pré- paré par la saponification in situ d'huile de ricin hydrogéné. <Desc/Clms Page number 11>

20. Une graisse lubrifiante suivant l'une quelconque des revendications précédentes, qui contient 5 à 10% en poids de savon.

21. Graisses, telles que décrites ci-avant avec