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Procédé de reproduction photoconductrographique utilisant un électrolyte contenant un colloïde.
La présente invention est relative à la photoconduc- tographie et, en particulier, à un procédé d'enregistrement électrolytique des images. La photoconductographie donne une image complète en une seule opération ou au moins une partie non uniforme d'une image, ce qui la distingue des procédés en fac-similé qui, à chaque instant, ne produisent qu'un point de densité uniforme.
La présente invention utilise certains colloïdes ou autres produits visqueux dans l'électrolyte.
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L'invention a donc notamment pour objet de fournir un procédé photoconductographique dans lequel l'image obtenue présente une densité maximale (Dmax) plus élevée, un facteur de contraste plus élevé et une définition plus grande que les procédas photoconductographiques antérieurs.
Tous les types d'enregistrement tels qu'une épreuve pho- tographique ordinaire sur papier mat, une peinture ou une épreuve lithographique ou même une épreuve photoconductographique obtenue suivant les procédés antérieurs présentent un plus grand contraste et une plus grande densité maximale si l'épreuve est laquée ou rendue brillante par un autre moyen. Sans aucun doute, l'invention utilise en partie cet effet connu. Cependant, ilse produit aussi un autre effet. On a constaté que le procédé suivant l'invention donne un plus grand contraste et une plus grande Dmax que ceux obtenus en laquant simplement l'épreuve après sa préparation.
Dans certains modes de réalisation de la photoconduc- tographie on forme une image sur une couche photoconductographique, par exemple par placage électrolytique ou en formant et en dépo- sant une image de colorant sur la couche. Bien qu'il soit rela- tivement simple, en photographie usuelle, de fabriquer des papiers brillants qui restent plus ou moins brillants au cours du traitement photographique, il n'est pas aussi facile de pré- parer une couche photoconductrice brillante. En premier lieu, tout produit brillant distinct appliqué à la surface de la couche photoconductrice tend à modifier le stade électrolytique du procédé d'enregistrement de telle sorte que le facteur de contraste et la densité sont plutôt inférieurs qu'améliorés.
Suivant l'invention, l'électrolyte, outre un produit à partir duquel l'image est formée, contient un colloïde hydrophile tel que la gélatine ou une gomme de l'amidon perméable 4 l'eau.
Le colloïde tend à se déposer au cours du traitement électro- lytique en même temps que le produit formant l'image. Le mécanisme de ce phénomène n'est pas bien compris. On ne sait pas pourquoi
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^ n le colloïde se dépose avec le produit forcent l'image, '1" " o3tte qu'il en est bien insi. Le colloïde peut ou S e déposer ?I3:':,¯ dans les places de la couche ?ct)c0nductri- 'e -:;':t:-ss -:'.1e celles recevant le produit formant l'iae.
En tout cas, le résultat net est un dépôt extrô'e.^e ât Tance du colloïde ;.vec le produit formant l'iacge sur la couche photoconduc- trice et le dit produit provoque non seulement un facteur de con- traste et une Max plus grands ;ue ceux obtenus en l'absence de colloïdes, mais ce facteur îe contraste et cette DW-y sont encore plus -"rands que ceux obtenus si l'or. ap liouait le colloïde après avoir préparé l'épreuve en utilisant un vernis distinct. uand le produitformant l'image est un métal, il appa-
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raM au'un plus grand nombre de olécules de métal sont déposées par suite de la présence du colloïde ou que le colloïde interpénè-
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tre les molécules appliquées ?a..r placage électrolytique et forme une densité- optique plus grande.
Dans le cas où il se forme et se dépose un produit formant l'image tel qu'un colorant, par exeaple, par suite d'une variation localisée du pH dans les plages proches de la surface photoconductrice, le colloïde tend,d'une manière ana- logue, à donner un facteur de contraste et une densité de colorant plus grands.Le fait est que le colloïde se dépose avec le produit formant l'issue et donne réellement un plus grand facteur de con- traste et une plus grande densité,bien que le mécanisme qui provo-
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que ce dépôt et l'amélioration con.-tatée ne soit pas connu.On consta te aussi cette amélioration quand on dépose un produit formé sur un fond clair liais elle ne peut pas se produire dans le cas inverse.
On sépare de l'électrolyte la couche photoconductrice qui est constituée, par exemple, par un mélange d'oxydede zinc et de résine appliqué sur une feuille portée elle-même sur un support de papier, ou couchée directement sur un papier très conducteur. La couche photoconductrice porte alors le produit
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formant l'ima.e (séeal ou colorant) et le colloïde déposé. La couche 'otccondctrice portant lainage finale est pratique- 1
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ment sche ce stde du procédé. Une partie seulement de la sur- face de la couche a été mouill-'e par l'électrolyte, et celui-ci a t éliminé. Toute humidité résiduelle s'évapore immédiatement.
On mentionne ce point, en particulier, pour distinguer le procédé suivant l'invention des procédas antérieurs, dans lesquels l'image finale est forcée dans une couche de gélatine qui constitue l'élec- trolyte elle-même et qui est inhibée, de telle sorte qu'elle nécessite plusieurs heures de séchage. La présente invention ne concerne ue les procédés dans lesquels on prépare une épreuve oratiqueraent sèche en déposant une image sur une couche photo- conductrice et on élimine la couche de l'électrolyte.
Au dessin annexé, donné seulement à titre d'exemple, la figure unique représente schématiquement un mode de réalisation préféré de l'invention. A cette figure, on éclaire un négatif
11 par une lar.ipe 10 et on forme, grâce à une lentille 12, une image 13 du négatif sur une couche d'oxyde de zinc 14 portée par un support très conducteur 15 qui peut être constitué par une feuille métallique.
L'image 13 balaye la couche d'oxyde de zinc 14 qui se déplace synchroniquement avec le négatif 11, comme représenté par les floches 13 et 19 . L'oxyde de zinc a la propriété de conserver sa photoconductibilité et, de ce fait, dans ce mode de réalisation de l'invention le développement électrolytique n'a ps besoin d'être appliqué juste après l'exposition. La présente invention est applicable aussi cependant au procédé dans lequel l'exposition est faite à travers une électrode transparente et dans laquelle le courant électrique est appliqué au cours de l'exposition. Dans ce dernier cas, on peut utiliser d'autres photoconducteurs connus.
Comme indiqué à la Fig. unique, on fait passer la couche d'oxyde de zinc 14 et son support 15 entre un rouleau métallique 21 et un rouleau recouvert de velours 22 qui agissent comme électrodes pour faire passer un courant fourni par une source de potentiel 23 à travers les plaques exposées de la
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couche photoconductrice 14.
Comme représenté schématiquement, un électrolyte 24 est amené en continu sur un rouleau 22, pour provoquer le placage électrolytique ou le dépôt d'un colorant au point de contact entre le rouleau 22 et la couche photocon- ductrice 14. Dans le dispositif représente, la couche photo- conictrice joue le rôle de cathode et le produit formant l'image de l'électrolyte 24 se dépose directement sur la couche d'oxyde de zinc 14. Suivant l'invention, l'électrolyte contient un produit hydrophile, tel que la gélatine, la gomme adragante , la gomme guar, la gomme arabique ou des amidons perméables à l'eau, tels que l'amylose ou l'amylopectine.
L'addition d'une petite quan- tité de gélatiie (0,5%) à un révélateur contenant 1% de thiosul- fate de sodium saturé par du chlorure d'argent donne un accroisse- ment considérable de la Dmax Une quantité analogue de gélatine donne aussi un accroissement très important de la D max dans les électrolytes contenant 1% d'acétate d'argent ou 1% de lactate d'argent comme produit donnant l'image argentique.
Diverses fractions d'amidon sont vendues dans le commerce. Par exemple, le produit Superlose-HAA-11 vendu aux Etats-Unis d'Amérique par The Stein Hall Company of New York est un dérivé hydroxyéthylé satisfaisant de la fraction amylose ce l'amidon de pomme de terre. On peut stabiliser convenablement la solution de Superlose par du fornaldéhyde et, sous cette forme, elle est vendue aussi par The Stein Hall Company. L'addi- tion de 0,5% en poids d'acétate d'argent à une solution à 15' de Superlose ou à une solution à 14 Baumé de gomme arabique produit une Dmaxi de 1,40 dans un procédé photoconductogra- phique qui, en l'absence de colloïde (Superlose ou gomme arabique) ne donnerait qu'une densité de 0,68. Evidemment, ceci est un accroissement remarquable de la Dmax (de 0,
68 à 1,40). Mère les modes de réalisation les moins remarquables de l'invention dans lesquels l'accroissement de la D max n'est que de 0,3 unités
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de densité sont encore extrêmement précieux. Quelquefois, le rinçage d'une épreuve photoconductographique destiné à éliminer le révélateur, s'il en reste, qui pourrait décomposer et modi- fier la couleur du fond de l'image tend à -réduire la Dmax Dans le rrocédé de l'invention, cependant, une telle réduction provoquée par un rinçage n'est pas grande et 1-'augmentation ré- siduelle est encore très avantageuse.
On applique le bain électrolytique à partir d'un réci- nient 24, représenté schématiquement, qui est au contact du rouleau 22 mais, en pratique, il est préférable d'utiliser une série de cylindres analogues à ceux utilisés dans les presses d'imprimerie pour appliquer l'encre grasse. L'invention n'est pas limitée par un procédé particulier d'application de l'élec- trolvte, En fait, on peut appliquer l'électrolyte entre des électrode planes et, si l'on utilise une électrode transparente, on peut faire l'exposition à travers cette électrode et l'élec- trolyte lui-même De tels dispositifs sont connus en photocon- ductographie
L'invention est utile avec divers types d'électrolyte.
Une des foraes les plus utiles de la photoconductographie comprend la formation et le dépôt d'un colorant par passage d'un courant électrique. Le colorant est choisi dans les procédés photoconduc- tograchiques utilisant de tels colorants, d'une manière telle qu'il adhèreà la couche photoconductrice au moment de sa formation.
L'invention n'et pas liritée à un colorait 'ou un autre pro- duit) particulier. Elle est applicable à tous les produits utili- sés dasn les procédés photoconductographiques dans lesquels on dépose un produit donnant une image foncée par voieélectrolytique.
Dans certains cas, le colorant lui-même est fortement absorbé à la surface de l'oxyde de zinc ou, dans d'autres cas, le colo- rant est maintenu à la surface de l'oxyde de zinc par le colloïde qui est présent pour les buts de l'invention. De même,
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la cruche d'oxyde de zinc elle-même contient un liant sur lequel les colorants ou le colloïde peuvent adhérer.
Les exemples suivants, non limitatifs, illustrent l'invention.
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7XEITLK I.- A 50 7,.l d'une solution à 11 de gélatine, on ajoute 0,2 g d'un complexe de chlorure de zinc et de chlorure de para- -orpolinenznediazonium. On ajuste le pH de la solution à 1,0 par addition d'acide sulfurique, puis 0,2 g de 3-hydroxy- ":-(hêt.-droxv tyl)-2-r.aphtan:ide à cette solution. En utilisant une /;;oni:;e visqueuse, on applique au tampon cette solution sur un produit d'enregistrement à base d'oxyde de zinc qui a été exposa photopraphiqueent, en créent un potentiel de 80 V entre ;ne pince maintenant l'=none et la couche dorsale métal- liue du produit d'enregistrer ent. L'éponge doit être de polarité positive par rapport au produit d'enregistrement. lise forme directement une image pourpre à la surface du produit d'enregistre- ment.
EXE PLE I I . - On applique au tampon, d'une manière analogue, une
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solution sa turF de bleu de Thymol sur un produit d'enregistre- ment, pour ovtf ir 2US' une image pourpre. Cn pense ue l'image de colorant se ¯ or: e à cause de l'accroisseCient à la cathode de le ce^a=trGtio . res ions .yroxle dan; les plages 0' le courant Icsse. L'invention est utile aussi avec ce type d'e!1reìstrer.ent.
Fr. jeu tant 1 ' de la =1 tine à la solution d'enreistrerent, on obtient ces 'nre,,ves d'un facteur de contraste et d'une D mx Ir.fl i0rr e. EXEMPLE III.-
On ajoute 0,2 g d'un complexe de chlorure de zinc et
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de chlorure de 7 2Ta-N-mor;,haJ:- ,-',.en7'neèc1ia±,oniu.rr. à 50 l
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d'une solution à 1% de gélatine dans l'eau. Le pH de la solution obtenue est ajusté à 4,0 par addition d'acide sulfurique, puis
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on ajoute 0,2 g de 3-hydroxy-N-(beta-hydroxyéthyl)-2-naphtamide dissous dans 3 ml d'alcool méthylique et 2 ml d'eau. On utilise la solution obtenue pour mouiller un morceau de papier filtre, qui est placé à la surface d'une couche d'oxyde de zinc et d'un liant préalablement exposée, et on recouvre le papier filtre d' ne feuille d'aluminium.
Les trois couches constituant cet ensemble sont comprimées l'une contre l'autre en contact intime à l'aide d'un rouleau de caoutchouc. On applique, pendant cinq secondes un potentiel de 80 V entre la feuille dorsale d'alu- minium du papier à l'oxyde de zinc et la contre-électrode d'alu- minium. La dorsale d'aluminium de la couche d'enregistrement à l'oxyde de zinc joue le rale de pale négatif par rapport à la contre-électroded'aluminium. On sépare les éléments de cet ensem- ble révélant ainsi une image de colorant à la surface de la couche d'oxyde de zinc et une image de colorant analogue qui
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..,. !t!i '11' reste sur le papier filtre.
EXEMPLE IV. -
On expose photographiquement, pendant six secondes, une couche d'oxyde de zinc sensibilisée par un colorant sur un support continu, à l'aide d'une lampe fournissant un éclairement
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de l3CC lux. On utilise une solution à 1% de para-toluènesulfonate c'e :-:éth5ß-2-(2,1-dinitrobenzyl)--pyridinium dans une solution à 9 d'une fraction amylose d'un amidon stabilisé par 3,5 de formaldéhyde, pour déposer électrolytiquement, à l'aide d'une éponge visqueuse sur une couche d'oxyde de zinc exposée, une image noir-pourpre presque noire présentant un facteur de contraste et une Dmax plus grande que ceux obtenus avec une
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solution analogue ne-contenant pas d'amylose.
Dans les exemples précédents, la formation du colorant par voie électrolytique est réalisée après l'exposition. Il
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n'y a pas d'importance, cependant, pour la mise en oeuvre de l'invention, à ce que l'image électrolytique se forme au cours ou après l'exposition des photoconducteurs ou qu'elle se forme au cours et après cette exposition.
Le mécanisme de formation et du dépôt de l'image de colorant sur la couche d'oxyde de zinc semble comprendre un dé- gagement d'hydrogène gazeux à la cathode et une variation con- comittante localisée du pH de la solution vers des valeurs plus élevées. Cette variation de pH provoque la copulation du composé de diazoniun dans les exemples I à III avec le copulant. A l'exemple II, le colorant est un indicateur coloré connu (qui se dépose). A l'exemple IV, le pH provoque un changeaient de structure moléculaire du composé de pyridinium formant ainsi le colorant.
Pans tous les cas, le dépôt ainsi formé se produit suivant un mécanisme oui n'est pas très bien compris.
Les sels métalliques et. particulièrement, les sels d'argent donnent un électrolyte excellent et c'est le métal de ces sels qui est plaqué sur la couche photoconductrice.
L'invention est applicable aussi à des procédés photo- conductographiques, dans lesquels des métaux sont appliqués par placage. Divers procédés de placage de l'argent sont connus.
Les exemples suivants diffèrent des procédés connus en ce que le pH du révélateur électrolytique contenant l'ion métallique est ajusté par addition de tampons ou d'acides en vue d'accroître la densité maximale à une valeur aussi grande que possible.
L'invention, c'est-à-dire le transfert du colloïde avec le produit formant le placage, accroît la densité dans une plus grande mesure.
Ainsi, l'utilisation de tels tampons ou de tels acides est par- ticulièrement précieuse quand on l'associe au procédé de l'in- vention.
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EXEMPLE V.-
On ajoute 50 ml d'une solution tiède à 2% de nitrate d'argent, en agitant, à 50 ml d'une solution tiède à 8, de thiourée. On tamponne la solution à un pH de 5,0 en ajoutant 0,36 g d'acide acétique cristallisable et 1,15 g d'acétate de sodium. Tout le sulfure d'argent tonne tend aussi à accroître la densité de l'image.
EXEMPLE VI.-
On ajuste la solution de thiourée et de nitrate d'argent de l'exemple V à un pH de 2,0 par addition lente, en agitant, d'acide maléique.
EXEMPLE VII.-
On prépare le révélateur électrolytique, en opérant comme suit. A 100 ml d'une solution à 1% de thiosulfate de sodium à cinq moles d'eau saturée de chlorure d'argent, on ajoute lentement, en agitant, 0,36 g d'acide acétique cristallisable et 1,15g d'acétate de sodium. Le pE de la solution est alor de 5,0/.
EXEMPLE VIII,-
On prépare le révélateur électrolytique de la façon suivante. A 5 ml d'une solution à 1% de thiosulfate de sodium à cinq moles d'eau, saturée de chlorure d'arpent, on ajoute lente- ment, en agitant, une quantité suffisante d'acide celtique cristal- lisable pour obtenir un pH de 2,C.
Quand on utilise les révéla- teurs des exemples V, VI, VII et VIII suivent la technique de déve- loppement à la brosse sur des couches d'oxyde de sine appliquées sur des supports continus et exposées photographiquement, la brosse .louant le rôle d'snoie et l'oxyde de zinc de cathode,ces révé- lateurs donnent une densité maximale plus grande que des révé- lateurs analogues ne contenant pas de tampon ou d'acide. La fonction du tampon ou de l'ion acide dans les révélateurs élec- trolvtique n'est pas parfaitement comprise, maison pense que
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le suivant est possible.
On sait bien qu'au cours de l'électrolyse, il se force des ions hydroxyle à la catnode @ la surface de la couche d'oxyde de zinc). Ces ions provoquent un accroissement localisé du pH qui peut provoquer la précipita- tion des ions formant l'image métallique probablesment scus la forue d'hydroxyde d'argent AgOH dans ne région proche de l'interface de l'oxyde de zinc et de la solution, nais pas exactement sur cette interface, abaissant ainsi l'efficacité de la solution de révélateur. Fans les révélateurs contenant un tampon ou un acide, les ions ne produisent pas une alcanité aussi grande.
La concentration des ions métalliques nécessaires pour fonaer l'image n'est pas abaissée par préci- pitation. Les tampons et les acides peuvent avoir d'autres actions cours du placage mais celles-ci ne sont pas encore bien comprises.
Il se produit un autre effet très avantageux ave,- les grocédés photoconducteurs dans lesquels on dépose de l'argent et cet effet est particulièrement utile en association avec la caractéristique principale de l'invention, c'est-à-dire l'ac- croissement de la densité maximale et du facteur de contraste par la présence du colloïde. Cet effet supplémentaire est en relation avec l'amélioration du facteur de contraste en ce sens qu'il provoque l'podisation de la courbe de noircissement, c'est-à-dire qu'il abaisse les très fait:le: densités à l'extré- mité inférieure du pied de cette courbe.
Cn obtient cet effet additionnel par l'utilisation de divers agents oxydants à la surface de la couche photoconductrice au cours du placage du mätal.
EXEMPLE IX.-
On chauffe une solution contenant 0,5g de nitrate d'argent dans 19 ml d'eau et on l'ajoute lentement, en agitant,
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à une solution tière contenant 2 g de thiourée dans 24 ml d'eau.
A ce mélange, on ajoute 7 ml d'une solution à 10% de gélatine,
0,8 ml de formol, 10 ml d'agent mouillant, 0,6 ml de glycértre, et 1 g de nitrate cuivrique à trois moles d'eau. On applique cette solution préalablement sous forme d'une surcouche sur le p@pier photoconducteur à l'oxyde de zinc à l'aide d'une racle de couchageréglée pour appliquer une épaisseur de 0,075 ml.
Or- sèche la couche pour qu'elle soit extrêmement mince et on or.diticnne le produit à l'obscurité avant e l'exposer. L' élec- trclyte utilisé au cours du développement à la brosse qui suit ce. prend 1'' de thiosulfate de sodium à cinq moles d'eau.
A cause de l'apodisation de la courbe, le contraste de l'épreuve obtenue est plus rand que celui d'une épreuve préparée sur un produit analogue, mais ne contenant pas de nitrate cuivrique dans la couche de gélatine
L'utilisation de colloïde dans l'électrolyte pour déposer le produit formant l'image et pour obtenir une Dmax plus grande est utile dans tous les exemples V à IX où l'on effectue un pla- cage métallique et elle est avantageuse, que la couche photocon- ductrice centième ou non un agent oxydant.
En outre, un effet un peu différent mais utile de l'arent oxydant peut être obtenu aussi, en incorporant un tel arent dans l'électrolyte lui-même au lieu de l'incorporer à la couc e photoconductrice. Outre l'apodisation de la courte, l'agert oxydant qui est, de préférence, un oxydant doux tend aussi à accroître légèrement la densité mais pas autant que l'addition du colloïde. Ces deux effets sont utiles simultanément.
EXEMPLEX. -
On peut utiliser une solution à 3 de ferricyanure de potassium pour tremper préalablement la couche photoconductrice ou ajouter 3 g de ferricyanure de potassium à 100 ml d'un élec- trolyte préparé suivant des exemples précédents qui utilisent un dépôt métallique.
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EXEMPLE XI.-
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On ajoute 1 g de M oxyde de ,an 'n'se 1c mi 3 'un électro2yte préparé suivant l'\. der exemples précédents et destin: au plaça re i.talli-7,ue.
?XK ?LE XII.-
On peut utiliser ne solution à2 d'acétate de cuivre pour tremper préalablement la couche photoconductrice ou
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ajouter 2 g d'acétate de cuivre à 1CO r;.l 'tlectrolyte prép. ré suivant l'un des exe:::le:: précédents utilisant un plcr.e :.:#.' te 11 ique.
Dans tous les ers, on accroît la densité maximale et on explique cet accroisser..cnt de densité de la f-icon suivante.
Les oxydants doux agissent pour faire diminuer la polarisaticn à la cathode ou l'hydrogène libéré sous des densités de courant élevées tend à lir.iter le dépôt d'arment
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Co:}'." e wenticnn ci-dessus, la conversion de l'argent dtepos-' en sulfure d'argent tend à accroître la D Cette conversion peut être réalisme dans un second stade de développe- ment utilisa t la même polarité ou une polarité inverse de celle du premier stade, la densité' étant accrue sans réaction secondaire indésirable.
Si l'on opère suivant l'un des exemples précédents
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per ett'nt un dépôt r.lÓtalli(:l¯e ou avec une solution de - itrate d'arent dans l'eau, ou avec une solution saturée de chlorure d'argent dans une solution a 1 ' de thiosulfate de sodium crase électrolyte pour le premier développateur, on peut réaliser un second développement avec une solution à l'i' de sulfure de po- tassiuii, en nai'-'tensnt la couche d'enregistrement (et non pas la couche photoconductrice) à un potentiel positif. Le résultat de ce second développement est un noircissement de l'image par production d'une quantité bien déterminée de sulfure d'argent.
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ErE . LE XIII.- O": traite l'image d'er,,ert développée suivant le ,o e cp.'ratoire 'e ili2i'2s exemples V à XI n: r une solution à 1' de thiosulfate se sodium, la couche d'enregistrement 'tant à un potentiel /("'.tif. Il se forme encore du sulfure c"arr -¯t corne résultat -e 1'. décomposition de l'ion thiosulfate, ;,r()C1è..i.::nt insi une densité finale plus grande. Ce second développe .ent peut être utilisé avec la caractéristique principale de l'inven- tion mais, en pratique, cette caractéristique principale uti- lisée seule c'est-à-dire le dépôt d'un colloïde avec l'ion mé- tallique produit une Dmax élevé.-; et satisfaisante.
En outre, cas effets additionnels qui ne sont utiles qu'avec des images métalliques, telles que des images d'argent, ne sont pas appli- cables à des procèdes photoconducteurs dans lesquels on forcée une image de colorant. Puisque ces derniers procédés tendent a donner une densité et une sensibilité plus grandes que les procédés de placage de métaux, l'addition d'un colloïde suivant l'invention est particulièrement importante avec des images de colorant.
On doit noter que, dans tous les cas, le colloïde hydrophile se dépose avec l'image formée à la surface de la couche photocon- ductrice. L'invention ne concerne pas les procédés d-ns lesciels
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15iira:,e nhotoconductographique est formée d'une couche de colloïde et reste dans la couche de colloïde. Ces derniers procédas sont
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n.u pratiques, car 1 couche de colloïde obtenue est alors tri-s ^: ui: 1 c e .
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes
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de réalisrtjon décrits et représentés qui n'ont été donnes qu'à titre d'exerrles.