BE620082A - - Google Patents

Description

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  Perfectionnements au traitement de composes hydrazinium. 



   La présente invention concerne le traitement de compo- sés   hydraziniu'a.   



   Les émollients cationiques textiles sont   très   utili- sés en blanchisserie et pour la lessive domestique. On emploie plus   de .3.500.000   kg d'agents d'apprêt cationiques par an. On a émis   récemment   l'hypothèse que certains sels   d'hydrazinium,   en rai- son de leurs propriétés chimiques inhérentes   constitueraient   des' émollients textiles efficaces et, en effet il s'est avéré qu'il en est ainsi.

   Toutefois, un des grands inconvénients des sels d'hydra- zinium utilises à cet effet est que la plupart des composés effi- caces de ce groupe sont obtenus normalement sous la forme   de,so-   lutions, et sont donc d'un emploi assez incommode et, ce qui est plus important, se prêtent mal aux procédés courants d'emballage, 

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 dans lesquels les produits de lessivage en poudre sont conditionnés dans des emballages individuels solubles dans   l'eau,   permettant d'in- troduire farilement dans les machines à laver une quantité mesurée au préalable. La solution évidente de ce problème est dé sécher   ces   composés pour pouvoir les utiliser sous forme de poudres. 



  Mais de. nombreux sels d'hydrazinium n'ont pu, jusqu'à présent, être séchés avec succès. 



   Les composés hydrazinium sont habituellement préparés par un   procède   comportant deux réactions chimiques principales, ,à savoir la préparation de la chloramine et la réaction de la chlorami- ne avec une aminé tertiaire, comme indiqué ci-après: 
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 où, par exemple, R peut présenter un radical dérivant du suif hydrogéné (C16-C18) ou un radical méthyle et R' un radical dérivant du suif hydrogéné. 



   Les deux réactions se font simultanément dans un sol- vante Le rapport molaire de l'ammoniac au chlore dans la réaction est maintenu à environ 5   àlàtout   moiaent pour éviter la forma- tion de dérivés azotés dangereux et non désirés. La réaction se fait en émettant les deux gaz par des ajutages jumelés jusqu'à admission du double environ de la quantité théorique de chlore nécessaire pour former le chlorure   d'hydrazinium.   A ce moment, la réaction est habituellement complète. Le courant de chlore est arrêté et après quelques mixtes le courant d'ammoniac l'est aussi. Le chlorure d'ammonium est soutiré sous forme de solide, après quoi le filtrat formé est introduit dans un appareil a distillation sous vide. 



  Le solvant y est évaporé de la solution à une température du liqui- de d'environ 60 C et sous une pression absolue de 380   mm   de   mercu-   re. Il est désirable de travailler à basse température pour éviter 

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 l'altération de la couleur du produit final. L'évaporation   jusqu'à   un taux de solides d'environ 70%, auquel la matière est encore fluide, est achevée en environ 6 à 10 heures et le solvant récupéré est recyclé. 



   Toutefois, si le composa hydrazinium doit se trouver à l'état solide, des difficultés surgissent souvent au cours du stade de séchage final. Dans certains cas, le séchage n'est pas exagérément difficile. A titre d'illustration, le séchage du chlorure de 1,1-bis(perhydrosuif)-1-méthyl-hydrazinium est décrit   coome   exemple de procédé n'offrant pas de difficultés parti- culières. Le solvant concentra a des températures de 55-60 C et con- tenant environ 705 en poids du chlorure d'hydrazinium est pompé à ou aspiré dans un séchoir rotatif à vide maintenu sous une légère dépression. Le séchoir est rempli du liquide à la moitié environ de sa capacité. Pendant la période de chargement, le manchon est   Main-   tenu relativement frdid, habituellement au-dessous de 32,5 C. 



  Lorsque le chargement est terminé, le vide est graduellement poussé    jusqu'au maximum. possible. La matière est agitée pendant ce temps,   mais le manchon n'est pas chauffé. Le liquide contenu dans le se- choir se solidifie en 1 ou 2 heures en morceaux qui donnent finale- ment une poudre   assei   lisse et meubla. Lorsque la solidification est achevée, le séchage est poursuivi en maintenant une tempéra cure d'environ 49 C dans le manchon' et en entretenant le vide maximum dans le séchoir. La teneur résiduelle en matières volatiles est inférieure   à   2%. 



   Toutefois, si le procédé décrit ci-dessus est appliqué certains composés hydrazinium, par exemple le chlorure de 1,1- diméthyl-1-perhydropsuif-hydrazinium, il n'est pas possible   d'obte- :   nir un produit satisfaisant parce que la solution se solidifie en gros morceaux pâteux qui ne se réduisent pas en poudre. 



   On a découvert à présent que des sels d'hydrazinium peu- vent être très avantageusement sèches par un procédé suivant lequel . 



  (1) on chauffe la solution à une température de 55-65 C jusque ce 

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 que la solidification soit en substance achevée, (2) on chauffe le sel obtenu à une température à laquelle il fond et on l'agite à l'état fendu, (3) on refroidit le sel à une température de 15,5   à   27 C et on le pulvérise, et (4) on chauffe le sel pulvérisé à une température de   45   à 55 C pour éliminer le solvant résiduel, les opérations reprises sous (3) et (4) étant exécutées dans un séchoir rotatif à vice. Grâce au nouveau procédé,   mené   les composés hydra-   zinium   qui sont difficiles à sécher par les procédés classiques sont pulvérisés par le séchoir rotatif en une matière granulaire   fi-   ne.

   Lorsque le   procédé   est utilisé pour sécher des composés hydra- zinium qui peuvent être séchés de la Manière classique, on obtient des produits de qualité   meilleurs   que par des procédés habituels. 



   Les   composés   hydrazinium sont habituellement préparée sous forme de solutions aqueuses et l'invention est illustrée prin- cipalement par la séparation des composés de ces solutions. 



   Dans l'opération reprise sous (2) du procédé de l'inven.-; tion, le sel fondu est de préférence maintenu à une température de   70-80 C   pendant 45 à 90 minutes. 



     En   pratique, il est avantageux de conduire toutes les opérations dans un séchoir rotatif unique, le composé à sécher étant introduit dans le séchoir rotatif à vide à. des températures   suffisamment élevées pour qu'il soit fluide ; lemanchon du séchoir   étant maintenu à une température telle qu'il reste fluide. Le sol- vant est   éliminé   jusqu'à ce que le composé commence à écumer   ou à   s'épaissir. La température est alors portée au delà du point de fusion du   3el   jusqu'à ce que la majeure partie du solvant résiduel ait été chassée; à ce moment, la température du manchon est ramenée à 15,5-27 C, par exemple en y faisant passer de l'eau.

   A des tem-   pératures   supérieures, les composés hydrazinium   humides   sont citeux et ne tendent   pas à   se briser mais, au refroidissement ils devienent sensiblement plus durs et se brisent par agitation. La basse   tempé-    @   rature est Maintenue suffisamment longtemps pour que l'agitation du séchoir rotatif brise efficacement tous les morceaux et   donne   

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 une matière granulaire fine. La température du séchoir est alors -portée à une valeur à laquelle les constituants volatils res- tants sont efficacement éliminés. 



   L'exemple suivant   Illustre   l'invention.    



  EXEMPLE.-   
Dans un procédé suivant l'invention de séchage du chloré re de 1,1-diméthyl-1-perhydrosuif-hydrazinium, une solution con- centrée du sel est introduite dans un séchoir rotatif à   vide à   55-65 C en utilisant le système à vide. Le manchon du séchoir est maintenu à environ 38 C ou moins. Le séchoir est rempli à un peu moins de 50% de son volume total, par exemple à 40-50%. et le vide poussé est appliqué jusqu'à ce que la matière   fore   une masse pâ- teuse épaisse. La matière ne devient pas rapidement une poudre granulaire fine comme le chlorure de 1,1-bis-(perhydrosuif)-2- méthyl-hydrazinium, mais se solidifie en gros morceaux pâteux. 



  Lorsque la masse   pëteuse   est   forage,   la température du manchon est augmentée, habituellement jusqu'à environ 74 C, et maintenu à cette valeur pendant environ 1 heure tandis que toute la masse est agitée. Après cette période de 1 heure, de l'eau froide est introduite dans le manchon du séchoir en poursuivant l'agitation de la masse. Le séchoir rotattf à vide fonctionne alors vraiment comme un pulvérisateur de grande dimension et les morceaux sont lentement broyés en une matière granulaire fine. A ce moment, le manchon est réchauffé jusqu'à une température maximum d'environ 49 C et le séchage est achevé. La teneur en constituants volatils est finalement inférieure à 2% 
Le procédé ci-dessus peut être appliqué au traitement d'autres sels d'hydrazinium à longue chaîne difficiles à sécher. 



  De même, des composés ammonium quaternaires déjà. vendus comme émol- lients textiles, mais non sous tome sèche, peuvent être transformés en poudres dispersables sèches par le même procédé général.

Claims (1)

1. RESUME. EMI6.1 ..---...¯..-¯..

   1, Un procédé de séparation d'un sel d'hydrazinium de sa! solution, caractérise en ce que (1) on chauffe la solution à une température de 55 à 65 C jusqu'à ce que la solidification soit sen- siblement complète, (2) on chauffe le sel obtenu à une température à laquelle il fond et on l'agite à l'état fondu,(3) on refroidit le sel à la température de 15,5 à 27 C et on le pulvérise, (4) on chauffe le sel pulvérisé à une température de 45 à 55 C pour élimi- ner le solvant résiduel, au moins les opérations reprises sous (3) et (4) étent exécutées dans un séchoir rotatif à vide.

   Ce procédé peut encore présenter une ou plusieurs des particularités suivantes, prises ensenble ou séparément.

   (a) Le sel d'hydraziniun est séparé d'une solution aqueu- ; se le contenant.

   (b) Au cours de l'opération reprise sous (2), le sel est agité à une température de 70 à 80 C pendant 45 à 90 minutes.

   (c) La températures pendant l'opération reprise sous (2) est d'environ 74 C et pendant l'opération reprise sous (4) d'environ 49 C.

   (d) Toutes les opérations sont conduites dans un séchoir ' rotatif à vide unique rempli à raison de 40 à 50% au début du pro- cédé.

   (e) Le sel d'hydrazinium séparé est le chlorure de 1,1- diméthyl-1-perhydrosuif-hydrazinium.

   2' Un sel d'hydrazinium séché sous forme de poudra, ob- tenu par un procédé décrit sous (1) et les poudres à laver le conte- nant.