BE516487A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> PROCEDE DE FILAGE PAR VCIE HUMIDE DE PRODUITS FORTEMENT POLYMERISES. On connaît deux procédés élémentaires pour la plastification de produits fortement polymérisés, à partir de leurs solutions: le procédé de filage par voie sèche et le procédé par voie humide. Ce dernier procédé se distingue avantageusement du premier parle fait qu'on utilise un appareil plus simple et meilleur marché et en particulier qu'une quantité plus grande de matière est passée par unité de filage. Pour maintenir cependant l'avanta- ge du filage par voie humide, à l'encontre de celui par voie sèche, il faut avoir la possibilité d'une récupération économique du solvant à partir du bain de précipitation. Dans la pratique, on ne connaît, à cet effet, jusqu'à présent, que la séparation du solvant par distillation ou une récupération par élimination des solvants par une évaporation des bains de précipitation. Ces procédés connus de récupération sont cependant peu faborables du point de vue économique à cause des énergies de chauffage et des appareils nécessités. Or, la demanderesse a trouvé qu'on obtient des bains qui peuvent être régénérés facilement de manière économique, pour le filage par voie hu- mide de produits fortement polymérisés, en utilisant, pour la dissolution de ces produits, certains solvants tels et, pour la précipitation desdits produits à partir de cette solution, des agents de précipitation tels (con- tenant, le cas échéant, encore les solvants mentionnés ainsi que des compo- santes solubles supplémentaires)qu'ils présentent une incapacité de se mélan- ger ensemble (absence de mélange) qui dépend de la température. La précipita- tion du produit f ortement polymérisé s'effectue à des températures auxquelles il y a un mélange (c'est-à-dire une dissolution mutuelle) des composant es du bain de précipitationo En dehors de cette zone de températures, il y a une séparation des composantes, qui peut être utilisée pour la régénération et l'emploi ultérieur de celles-cio En opérant ainsi, il s'est démontré que le solvant séparé est immédiatement prêt, sans aucun traitement ultérieur, à la dissolution renouvelée des produits fortement polymérisés. <Desc/Clms Page number 2> Ce comportement peut s'expliquer par le fait que, par la teneur résiduelle en agent de précipitation dans le solvant, une activation du sol - vant a lieu. A part du solvant pur, on peut aussi utiliser, pour le même but, des mélanges de celui-ci, par exemple avec des non solvants, comme le nitro- méthane ou le chloroacétonitrile, exerçant également une action activante sur le solvant. L'objet de la présente invention est donc un procédé pour le fi- lage de produits fortement polymérisés par voie humide dans un cycle d'opéra- tions de dissolution et de précipitation, procédé qui consiste à utiliser, comme dissolvants et précipitants, des corps provoquant ensemble une absence de mélange dépendant de la température, puis à séparer dans le bain de préci- pitation épuisé, par une variation de la température, le dissolvant du pré- cipitant et, ensuite, à ramener ces corps au procédé de filage. De plus, la demanderesse a trouvé que des mélanges d'agents de dissolution et de précipitation accusant en eux-mêmes une miscibilité complè- te. (sans absence de mélange), comme par exemple le système carbonate de gly- col-eau, sont capables de provoquer artificiellement l'absence de mélange nécessaire, ceci par l'addition d'autres composantes à ces systèmes. Entrent en considération, à cet effet, comme de tels produits d'addition, des matiè- res organiques et inorganiques solubles dans le milieu de précipitation. On peut également citer la glycérine, l'alcool éthylique, ou des sels inorgani- ques, ou des mélanges de sels. Il est en outre possible, par variation de ces composantes d'ad- dition, de varier aussi le degré de la précipitation du solvant du bain de précipitation. Une certaine dépendance de l'action précipitante du bain de précipitation est naturellement étroitement liée à une telle variation, étant donné que, selon l'amplitude de la variation de la proportion de mélange de l'agent de précipitation au solvant et aux composantes d'addition jouant ici un rôle décisif, on peut obtenir des bains de précipitation à action quel- conque. Grâce aux nombreuses possibilités de variation des composantes du bain et, par conséquent, au genre d'absence de mélange, il est possible de récupérer le solvant à chaque température, et notamment déjà à la tempé- rature ordinaire. Ainsi, on réussit, dans de nombreux cas, uniquement en va- riant la température du bain de précipitation, à provoquer la séparation dé- sirée du solvant après sa précipitation, ce qui permet, après une séparation mécanique simple et sans aucun traitement ultérieur, une réutilisation im- médiate du produit comme solvant pour le produit f ortement polymérisé et éga- .lement une réutilisation du bain de précipitation. De cette manière, il est possible de créer, d'une manière sim- ple, un procédé continuel complet, ceci en introduisant dans le cycle des opérations le bain de précipitation qui n'est plus à l'état de mélange par la variation de la température, c'est-à-dire en ramenant, d'une part, le solvant récupéré au dispositif de dissolution et, d'autre part, le bain de précipitation récupéré au dispositif de précipitation, et à mettre en oeu- vre ce procédé continuel aussi économiquement que possible. Les exemples suivants sont donnés, à titre non limitatif, pour illustrer l'invention. Les parties mentionnées sont des parties en poids: Exemple 1: On prépare, à 60 -70 , une solution de 18 parties de dinitrile malonique, 2 parties d'eau et 3,5 parties de polyacrylonitrile, et on file cette solution, à la même température, dans un bain préparé à partir, par exemple, de 870 parties d'eau et de 130 parties de dinitrile malonique. Dans ces conditions, il y a une précipitation particulièrement souple, de sorte qu'on peut travailler avantageusement d'une manière verticale, par exemple dans un entonnoir de filage. Le fil ainsi obtenu accuse après l'allongement un bon éclat et une bonne solidité. Le bain de précipitation refroidi à la température ordinaire se sépare alors en formant deux couches. Le solvant <Desc/Clms Page number 3> récupéré contenant encore un peu d'eau peut être réutilisé immédiatement com- me dissolvant pour le produit fortement polymérisé à travailler (ici le poly- acrylonitrile). Exemple 2 : On prépare, à 60 -70 , une solution de 17 parties de polyacrylo-' nitrile dans 100 parties d'un mélange de 50 parties de dinitrile malonique et de 50 parties de nitrométhane. A partir d'un bain de précipitation de 800 parties d'eau et de 200 parties d'un mélange de dinitrile malonique et de ni- trométhane (l:l), on obtient, à 90 , une pellicule solide continue. A des températures plus basses, il y a peu à peu une formation plus souple de pel- licule. En refroidissant le bain de précipitation, on obtient déjà à 50 une séparation en deux phases, à savoir une séparation en mélange de solvants et en eau. Après la séparation, le mélange de solvants peut, sans aucun traite- ment ultérieur, être utilisé immédiatement pour une nouvelle dissolution du produit fortement polymérisé. Exemple 3 On prépare, à 90 -100 , une solution de 17 parties de polyacrylo- nitrile dans 100 parties d'un mélange de 50 parties de dinitrile succinique et de 50 parties de nitrométhane. A partir de cette solution, on obtient, dans un bain de précipitation de 800 parties d'eau et 200 parties dudit mé- lange de solvants, à 90 , une rapide formation d'une pellicule. En baissant la température du bain, par exemple à 75 , on peut obtenir une diminution de sa capacité coagulatrice et par conséquent une formation ralentie de pel- licule,qui est néanmoins très solide et continue. Par un simple refroidisse- ment du bain de précipitation, on peut récupérer le mélange de solvants et l'utiliser dans le cycle des opérations pour une nouvelle dissolution. Exemple 4: On prépare, à 60 -70 , une solution de 18 parties de polyacrylo- nitrile dans 82 parties de carbonate de glycol, activé par addition d'eau. On peut filtrer la solution, à une surpression minime, à travers une bougie filtrante ordinaire, et ensuite la filer, par exemple par une tuyère à 80 # pour soie artificielle, dans un bain de précipitation composé de 800 par- ties d'eau, 80 parties de sel ordinaire et 160 parties de carbonate de gly- col, de préférence à une température de 70 -75 . On obtient ainsi un fil brillant accusant, après l'allongement, une solidité excellente. Par simple refroidissement du bain de précipitation, par exemple à la température de l'eau de refroidissement,on peut récupérer le carbonate de glycol qui a été utilisé pour la solutiono Dans le tableau suivant, on a indiqué quelques autres exemples pour mieux illustrer l'invention: <Desc/Clms Page number 4> TABLEAU EMI4.1 <tb> Produit <SEP> forte- <SEP> Solvant <SEP> Précipitant <SEP> Température <SEP> de <SEP> Température <SEP> de <tb> <tb> <tb> <tb> ment <SEP> polymérisé <SEP> précipitation, <SEP> régénération, <tb> <tb> <tb> <tb> à <SEP> laquelle <SEP> sol- <SEP> à <SEP> laquelle <SEP> sol- <tb> <tb> <tb> vant <SEP> et <SEP> préci- <SEP> vant <SEP> et <SEP> préci- <tb> <tb> <tb> pitant <SEP> sont <SEP> mé- <SEP> pitant <SEP> sont <SEP> dé- <tb> <tb> <tb> <tb> langés. <SEP> mélangés <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Polyacrylonitri- <SEP> m- <SEP> ou <SEP> p- <tb> <tb> <tb> <tb> le <SEP> ou <SEP> copolymé- <SEP> nitro- <SEP> eau <SEP> 95 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> risats <SEP> avec <SEP> une <SEP> phénol <tb> <tb> <tb> <tb> teneur <SEP> prépondé- <tb> <tb> <tb> <tb> rante <SEP> en <SEP> poly- <tb> <tb> <tb> acrylonitrile <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> " <SEP> nitromé- <tb> <tb> <tb> <tb> thane <SEP> 95 <SEP> % <SEP> eau <SEP> 950 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> eau <SEP> 5 <SEP> % <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> " <SEP> diméthyl- <SEP> fraction <tb> <tb> <tb> <tb> formamide <SEP> d'huile <SEP> se- <SEP> 120 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> lon <SEP> le <SEP> pro- <tb> <tb> <tb> cédé <SEP> Fischer- <tb> <tb> <tb> <tb> Tropsch <SEP> (Ko- <tb> <tb> <tb> <tb> gasine <SEP> II) <tb> <tb> <tb> <tb> point <SEP> d'é- <tb> <tb> <tb> <tb> bullition <tb> <tb> <tb> <tb> 320-450 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> " <SEP> " <SEP> huile <SEP> cris- <tb> <tb> <tb> <tb> talline <SEP> 120 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> Shell <SEP> K <SEP> 30 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> " <SEP> " <SEP> décaline <SEP> 105 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> " <SEP> carbonate <SEP> eau+ <SEP> 4 <SEP> % <SEP> de <tb> <tb> <tb> <tb> de <SEP> nitrate <SEP> de <SEP> so- <tb> <tb> <tb> <tb> glycol <SEP> dium <SEP> ou <SEP> nitra- <tb> <tb> <tb> <tb> te <SEP> de <SEP> potasse <SEP> 70 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> ou <SEP> bromure <SEP> de <tb> <tb> <tb> <tb> sodium <SEP> ou <SEP> sul- <tb> <tb> <tb> fate <SEP> d'ammonium <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Polyamides <SEP> 90 <SEP> parties <tb> <tb> <tb> <tb> de <SEP> phénol <SEP> et <SEP> eau <SEP> 75 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> 10 <SEP> parties <tb> <tb> <tb> <tb> d'eau <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Chlorures <SEP> de <SEP> Acétylacétone <SEP> eau <SEP> 95 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> polyvinyle <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Polystyrol <SEP> ou <SEP> acétate <SEP> glycol <SEP> 75 <SEP> 20 <tb> <tb> <tb> <tb> acétobutyrate <SEP> d'éthyle <tb> <tb> <tb> de <SEP> cellulose <SEP> ou <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> cellulose <SEP> alcoy- <tb> <tb> <tb> lique <SEP> ou <SEP> cellulo- <tb> <tb> <tb> <tb> se <SEP> benzylique <tb>
Claims (1)
- RESUME.----------- L'invention concerne: 1) Un procédé pour le filage de produits fortement polymérisés par voie humide dans un cycle d'opérations de dissolution et de précipita- tion, procédé qui consiste à utiliser, comme solvants pour lesdits produits, dés solvants tels et , comme bains de précipitation pour ces solutions des produits fortement polymérisés, des agents de précipitation tels qu'ils pré- sentent une incapacité de se mélanger ensemble (absence de mélange) dépen- dant de la température, puis à séparer dans le bain de précipitation épuisé, par une variation de la température, le dissolvant du'précipitant et, en- suite, à ramener ces corps au procédé de filage.2) Un procédé selon 1), qui consiste à ajouter au bain de préci-' pitation, pour l'obtention ou la variation de l'absence de mélange, encore d'autres composantes solubles.3) A titre de produits industriels nouveaux, les produits filés obtenus selon les procédés spécifiés sous 1) et 2), ou les mêmes produits obtenus par tout autre procédé, ainsi que les bains de dissolution et de précipitation mis en oeuvre, et l'application industrielle de ces divers produits.
Publications (1)
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