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"Perfectionnements au déparaffinage de huile, lubrifiantes".
Les procédés modernes de déparaffinage des hui- .les lubrifiantes contenant des paraffines consistent générale- ment: à provoquer la cristallisation des paraffinas par refroi- dissement d'une solution d'huile dans un solvant convenable.
La paraffine ou.cire de paraffine est séparée par filtration sur un filtre rotatif et le gâteau de paraffine huileux est finalement lavé sur le tambour de filtration en utilisant le même solvant à la température de filtration, ce qui le libère de la plus grande partie de l'huile qu'il contient encore.
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Le solvant est ensuite séparé de la phase d'huile ddpazaffinde et de la phase de paraffine par distillation at il est recyclé
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do manière continue pour être mis en contact avec une charge fraîche d'huile à dépar ±liner.
Les caractéristiques du solvant ont une influen- ce importante sur l'opération de déparaffinago car elle$ ye*' glent les points suivant. : débit do filtrat ion, sélectivité de la séparatîon, d'éparafflnage différentiel (différence entre la température de filtration et le point de figeage condition- né de l'huit dparaffinie), il est généralement: désirable d'utiliser un #é lange de deux ou plusieurs solvants pour créer le milieu qui soit le plus favorable à la formation des cristaux de paraffi- ne.
Ce résultat peut être obtenu en utilisant un solvant: dans lequel les hydrocarbures liquides sont aisément solubles, en
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môme temps qu'un second liquide, frquemçnt appelé anti-solvant, qui permet de réduire la solubilité de la paraffine solide dans le milieu, tous en ayant peu d'action sur la solubilité des
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hydrocarbures qu'on désire retenir dans l'huile après le diepe- raffinage. Les résultats du déparaffinage sont les plus favora-
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bles lorsque cette bonne sélectivité du solvant est xttetut*.
Dans une installation de déparaffinage pour le traitement de charges d'huiles lubrifiantes de différentes cent'. positions, obtenues à partir de' fractions de pétrole, telles que des huiles de distillation fluides et des résidus de dis'. tillation traités, connus sous le nom de "bright-stocks", frac-
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tions qui pouvant pioveuir de différents bruts de pétrole, il est avantageux de pouvoir faire varier la composition du sol- vant de manière à obtenir les caractéristiques optima du sol-
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vant pour chaque charge à deparaffiner.
. pss huiles lubrifiantes non visqueuses contiens -nent des paraffines ou cires da paraffine qui sont relativement @
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solubles dans le solvant de sorte que, -,)our'déparaffiner une telle huile, il sera avantageux d'utiliser un mélange qui est' riche en anti-solvant, Les huiles visqueuses, outre les parafa fines qu'elles contiennent, comprennent principalement des h-
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drocarbures qui ne sont pas très solubles et, durant 1i nasse de refroidissement du déparaffinage, il y a un risque qu'une phase d'huile.insoluble se forme et passe dans la phase de pa- raffine cristallisée. Afin d'aviser ceci, il est nécessaire d' utiliser un milieu qui soit pauvre en anti-solvant.
On a maintenant trouvé que la quantité d'eau présente dans le mélange solvant a un effet considérable sur
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les caractéristiques d'anti-solvant et que l'effet diffère pour des huiles de viscosités différentes.
Suivant la présente invention, par conséquent,
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un procédé pour le doparaffinale d'huiles lubrifiantes par sé- paration de la paraffine par cristallisation dans un solvant dans lequel deux ou plusieurs huiles de viscosités différentes
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sont traitées en succession avec un mélange de mth3isobutyL cétone et de ayant une composition prati-
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quement constante comprend le r:,la;
e de la teneur d'eau du mé- lange suivant la viscosité des huiles, les huiles les plus vis- queuses étant traitées avec un Mélange pratiquement anhydre et
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les huiles les moins viequeuscp étant traitées avec des mélan- ges contenant de l'eau, la q"'..itt1t( dteau augmentant en propor- tion de la diminution de la viscosité, Dans le mqlangû solvant, la méthyl-isobutyl- cétone est le solvant et la mJthyl-úthyl..cétono est l'anti- solvant, te pouvoir antitsolvant de la nnthyl-éthyl-cétone est rehausse en augmentant: teneur d'eau et il est réduit en rué- duisant cette teneur.
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Le ruulanje solvant contient de préférence encre 40 et 100%, particulièrement encre 60 >t 100/,, en volume de
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methyl<'isobuthyl"cetone et entre 60 et 0% en volume de metbyl- éthyl-cetone, spécialement: entre 40 et 0%. La proportion de methyl-ethyl-cetone dans le mélange est de préférence fixée de manière que le-melange pratiquement: anhydre donne le trot tement optimum de l'huile la plus visqueuse à traiter.
L'expression "pratiquement anhydre", telle de utilisée dans 14 présente description, désigne une teneur (il eau de 0,1% en volume ou moins.
Lorsqu'il est nécessaire de déparaffiner une
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huile plus fluide, il faut une action anti-solvante plus é %= vie et la déshydratation du milieu solvant est limitée de ma- nière qu'il contienne une plus grande quantité d'eau que Ici* a* qu'on traite des huiles plus visqueuses, Comme signale pr<xJ> dominent, cependant, la teneur .d'eau ne devrait pas excéder celle qui, durant la phase de refroidissement, implique'le ris-
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que de provoquer la formation d'une phase insoluble en plut ua)) cristaux de paraffine. Cette phase insoluble consisterait: en une huile ou en des cristaux de glace qui sont nuisibles puai* le fonctionnement de l'installation.
De ce fait, la teneur d'
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eau peut varier de 0,1*'. jusqu'à la quantité à laquelle le mé- lange devient sursaturé d'eau aux conditions de déparaffinage utilisées et introduit le risque de la formation de glace et/ou d'une phase huileuse insoluble sur le filtre, Cette limite de sursaturation peut être déterminée par expéri- ence et elle est pratiquement indépendante de l'huile qui cat
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traitée, en dépendant de la solubilité de l'eau dans le Mélan- ge solvant à la température de déparaffinage utilisée.
Par cxw pie, en utilisant un mélange solvant contenant 95% de Methyt- isobutyl-eg-"Cone et 5 de mëthyl-f-"Ithyl-cétonob les teneurs maxiMa tole-rables d'eau pour éviter la formation de glace au.: différentes températures de déparaffinage sont indiquées a'.
Tableau suivant
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1 #ffibJMffvi-i!
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Tômptératute de Teneur ia 1 ettu du dépaaffina$e..0..olvant. en poida 0 lai 0 0*9 -20 0,7 "30 0,53
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La teneur maximum d'eau qui peut être tolérée, tout en évitant la séparation d'une phare huileuse insoluble, dépendra de la nature de l'huile (c'est-à-dire de sa viscosité
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et de son cuisine), de 14 composition do (mélange solvant et et dg la tepcatuye de déparaffinage. Co)nme on peut le voir au Tableau précédônt, plus ta température u:ilisee est basse. plus
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basse est la teneur maximum tolérable d'aau évitant la forma- tion de glace. Une tendance similaire est observée dans la formation de la phase huileuse indésirable.
A titre de guide, le Tableau suivant donne une indication des proportions convenables de solvant et des te-
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neurs convenables d'eau lors d'un traitement à -15* C. de frac-
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tions d'huile lubrifiante dérivant d'une huile brute de Koweit.
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Lakle,a!l -,&
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CMp<MH.t:ion du . l 91v.nt,MUO/#c 10% 80/20 7 /30 6 /40 SO/50 40/6Q 30/70 2O/8O .. /90 Cj},cC: V:l.acos1té des ¯¯ ¯ ¯
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<tb> huile$ <SEP> raffinée$
<tb>
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'tyant un l.v8 de .
3 O(Brlsnt..t1 tock) bzz 0 0 , lia 1'" 10 006 toi 1*$ 1#0 095 bzz 6,5 0,6 1,1 bzz 1,8 1,2 0'7 0 3es 0,6 1,1 1,8 2,5 1,7 1,2 0,7 0 - # - 4,0 0,6 1,1 1,8 bzz5 3,0 2,2 1,8 loti gaz 0 L# J L#J ' ' #"'#"# j 1-
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MIBC 81: méthyl-tso1butllyt-cétone.
MEC " méthyl.êthyl-oétne.
I.V. = indice de viscosité.
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Dans les cas marqués par le .1h8 (")!< la diptraffinage avec un solvant sec n'est Pas pOI.1bl..an..épara- tion d'une phase huileuse insoluble,
Afin d'extraire, par exemple, de* fractions d'
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huile lubrifiante dérivant d'une huile 'brut. de Z4r4:ta1t1ne. un solvant moins riche en eau ou en méthyl-éthyl-cétone est né. cessaire que pour le traitement des fractions de Koweït indiquée Par exemple, en utilisant un solvant comprenant:
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10Q7. dy mÉ'thyi-isobuthyl-cétono, la tolérance maximum pour 1" eau lorsqu'on traite la bright stock est de 0,2% et lorsqu'on utilise un solvant comprenant 81. de méthyl-isobuthyl-cétone t 2a;
de méthyl..tithy1..cJt:onc. la teneur maximum d'eau pour le trai- tement d'une huile d'une viscosité de 10 contistokes est de 0,7% Afin d'assurer la meilleure utilisation d'un soî-
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vaut, il est désirable d'utiliser la teneur maxime d'eau eoepa- tible avec l'aptitude optimum à la-filtration, Par exemple, dans une installation ne traitant que des huiles légères de Koweit
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ayant des viscosités de 4, 1$3 et 6,5 cent±stokes à 210-C'8 il est désirable d'utiliser un solvant contenant 40% de methyl" isobuthyl-cétoue et 6C1î:
. de Méthyl-éthyl-c4tone, utilisé à sec pour l'huile à 6,5 contistokeot avec 0,7% d'eau pour l'huile à 85 centistokea et avec 1,8% d'eau pour l'huile à 4 centistokes, en supposant une tec'purature de déparaffinage de -'15"Ct Une in$* tallation traitant toutes les qualités d'huile de Koweït devrait utiliser un solvant contenant laI. de #éthyl..éthyl-céton6 employé A suc pour la bt1ht-stock et avec 1,1% d'eau pour,log autres qualités.
Les limitée pratique globales de la teneur d'eau
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peuvent être considérées comme étant de 001 à 3% suivant le md. lange solvant utilisé, la température de deparaffinage et le type d'huile traité, On a trouvé qu'en augmentant la teneur dt ' eaiiu milieu solvant de 0,2 à 0,8%, en réglant de façon convena.
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ble l'opération de déshydratation, on obtient une augmentation du pouvoir anti-solvant équivalente à celle qui résulterait d'
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une augmentation 1 de 10X de ! la teneur de "(ethyl''ethyl-'eet0!;
e d'n aclvant sec, Cme signale précédemment, le mélange vivant est séparé de la phase d'huile déparaffinde et de la phase de paraffine en vue d'un recyclage et d'une réuttlioation.par dis. tillation, et la ! 1 teneur d'eau du mélange peut être'contrôlée
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et réglée au couta de cette récupération afin de donner un mé- lange de réutilisation, ayant la teneur d'eau requise.
On pro- cède de préférence au contrôle et au réglage dans une phase de distillation séparée applique*au mélange après séparation à partir de la phase huileuse et de la phase de paraffine, Toute augmentation quelconque de la teneur d'eau qui pourrait s'être produite durant le cycle précédent, en provenance de l'humidité présente dans l'huile lubrifiante, ou toute augmentation quel- conque qui pourrait résulter de l'utilisation de vapeur employée pour aider à la séparation'du mélange à partir de la phase hui-
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louoa ce 4u la pliusu de paraffine peuvent également être tégléei durant cette distillation.
Afin do limiter le nombre de variables, le rap-
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ports de 14 méthyl-isobuthyl-céconn et de la mthyl-.ethyl'-cetone est maintenu pratiquaient conr-tnnt et les caractéristiques d' anti-solvant du mélange sont contrôlées par la teneur d'eau, En pratique, durant:
la distillation, certaines quantités de
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me<:hyl''ethyl'"CHtone peuvent cire entra.tuées avec l'eau séparée et une telle perte do ce genre est, pai1 conséquent, contre- balancée par l'addition d(t !M<'thyl-&thyl-ctonc fraîche ou par décantation de la méthyl-éthyl-cûtone nicye, a partir de 1' eau séparée, avec retour Je cutto Au sys time L'invention est ptu:tic::u.lçrtmcllt iiitvivf:. santé lorsqu'une [installation du dépa:taff111a:':!1 doit traiter unm crûs
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large gamme d'huiles de viscosités différentes.
L'invention est illustrée par les exemples sui- vants, Exemple 1..
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paraffae une 1httopk VsQse obtenue d'un brut d Zarazsite pr..Mdst111stion en e d'obtenir 1,11\ résidu et raffinage du résidu avec du ,.ro2ane,et d furfural
Cette bright-stock avait les caractéristiques suivantes :
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Densité à 15wC,î , 0,885 viscosité cinématique à 99 C.: 29 centistokes Point de figeage conditionné 51 C.
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Cette bright-stock était déparaîfînée d'abord avec un mélange de solvant sec comprenant : 9 % en volume de méthyl i8obutyl eêtone et Tu en volume de méthyl-étm.-cétona, et en utilisant en second lieu le même solvant contenant 1,5% d'eau.
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.1jti.it 1 at.Lj à sec 105% d'eau en volume. onditons ,de dé9;fq volute.
Rapport solvant/huile* en vol.....,.. 4/1 . 4/1 Tellipirature fjHt:t:i.on....,.,,,,t -1C<'C. *IO*C Spaiftgeur du Sgt"u de pMâftie.. 4 mm, 4 sm.
Rapport: du solvant de lavage à l'huile, un volume ej*fbo filme *#@*fi #04 2/1 2/1 ftésultatfl
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<tb> Débit <SEP> de <SEP> filtration <SEP> (litres <SEP> d'huile
<tb>
<tb> par <SEP> dm2 <SEP> d'aire <SEP> de <SEP> filtration <SEP> et
<tb>
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par heure) ,. *,#,### .##*,. ,# , # 1#1 0,7
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<tb> Rendaient: <SEP> de <SEP> filtrat <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> (après <SEP> distillation <SEP> du-solvant),.. <SEP> 80,3% <SEP> 49,5%
<tb>
<tb> Qualité*du <SEP> filtrat:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> cinématique <SEP> à <SEP> 50 C., <SEP> 22R
<tb>
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centiotokea 2Z5 Z54
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zi-elli .T!tJJU CL eec t eau en Y:W1 Indice de viscosité .....,....... 100 96 Point da figeag. AA7 &S.A* ! 4 f 11 * 41 1 ! -teo -11'0.
La présence de 1,5% d'eau dans le solvant du
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test 2 provoquait la séparation d'une phase huileuse quiï#8tt ifc avec le gâteau de paraffine. Ce gâteau avait un aspect plastique
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et te lavait très mail. On a trouvé qu'il y avait tau diminution considérable du rendement de filtrat et une chute de son indice de viscosité,parce que la phase huileuse insoluble restant dans
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le gâteau consistait en hydrocarbures paraffÙ1iques ayant un indice de viscosité très élevé. Le taux de filtrat ion était mau- vais pour la mène raison. Dans ce cas, il est nettement néces- saire d'opérer avec un solvant sec.
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.Exemple .,2,.
,DéQa tn.8r.±Js¯l;\\1te. f; s,:,Q.s nn... <tine...à..Mr.t.ir # d.'un,,bru,d6,,Kowei.t.. t ..i' fiée ,>aaeg.,,du , f.ur.l'ur.l......
Cette huilé avait les caractéristiques suivantes;
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Densité à 1SoC. : C,878 Viscosité cinématique à 99<*Ct: lOe2 tentiscokee if " " à 50 C* 47 centistokes Point de figsase ASTO. -t-39<'C. t'huile était dJparaff1née dbotd avec un mé- lange solvant sec comprenant 95% en volume de ù1étbyl,.18obuthyl.. cétone et .5% en volume de mthyl...éth'yl..cétohè. et en second lieu avec le même solvant contenant 1,5% d'eau.
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<tb>
Test, <SEP> .% <SEP> Test <SEP> Z
<tb> à <SEP> sec <SEP> 1,5% <SEP> d'eau
<tb>
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..:.il..9.w ' ...' çf g Rapport solvant/huile, en volume..... 3/1 3/1 Température de filtration s s w w <.22"Ct *22"C'. ÇO'lf,;.0Y1 de .i.x ",.,,.. épaisseur du e,1 de paraffine nua Hta.
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sec lt3 d'Mu Rapport du solvant de lavage a l'huile en volume .a.
Ot7$/l 0,75/1 Résultats Débit de filtration <Utree/dm2
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<tb> d'aire <SEP> de <SEP> filiation <SEP> et <SEP> par <SEP> heure) <SEP> 1,4 <SEP> 1,5
<tb>
<tb> Rendement; <SEP> de <SEP> filtrat <SEP> en <SEP> poids
<tb> (après <SEP> distillation <SEP> du <SEP> solvant) <SEP> 77% <SEP> 76%
<tb> qualité <SEP> du <SEP> filtrat: <SEP> ; <SEP>
<tb>
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Viscosité,#4 cinwnatique à 50$Cl c*,, 6109 62 Indice de vi;co8ltt aaa*aaan*a4a1 97 97 Point de .,tt?c'ï6i A3 I# ........... -18*0, -20*C.
Ici, l'utilisation d'un solvant riche en *au a-
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vait pour effet d'augmentée le débit de filtration, ogest-â-dire qu'elle augmentait la production des filtres da l'installation de déparaf finale zc plus, l'augmentation du pouvoir antt-ao1vant du mélange, du fait de la présence de l'eau, réduisait le dépa- raffinage différentiel et donnait un filtrat ayant un point de figeage plus bas. L'expérience a montré qu'en utilisant le dé- paraffinage du Test 2 à une température de -20 C, on obtient un point de figeage de -19 C. avec un rendement égal à celui du Test 1.
Il est, par conséquent, possible d'obtenir le même ef-
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fet de ddparaffinage, mais avec un refroidissement moins impoz* tant,-
REVENDICATIONS
1. Un procédé de déparaffinage d'huiles lubri- fiantes par enlèvement de la paraffine par cristallisation dans un solvant'dans lequel deux ou plusieurs huiles de viscosité différente sont traitées en succession avec un mélange de méthyl-
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1sobu1.cêtone et de methyl'.ethyl"ceeonë ayant une composition
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.