BE625393A

BE625393A - Preparations tinctoriales metalliferes et leur procede d'obtention

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Publication number: BE625393A
Authority: BE
Original assignee: Ciba S.A.
Priority date: 1961-11-29
Filing date: 1962-11-28
Publication date: 1963-05-28
Also published as: GB994388A; CH469797A

Description


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 i 3drarwüur tlnetoviflltt et tour p o 4d# â'obitniio . 
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  Dans leu substances ingolubles dans l'eau 0$ toraant des pel1ioul.., qu'on peut tramillor pour obtentr des tgui11.., ruban., et#**# la ;pif<< Me< de sol# solubles dans 1'.1." ou dt&ubres 4txb Unces solubles 41081. l'#au cet souvent très tud4otrable* Cet tnoonvlnient   e&b1t.... 

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  #Urtout dama les @ogres à* Ltapvã l(m ## de '''1'. bill. et dos laques, tar 1....1..blubl.. dans lio4U oxa##Wt une influerai défavorable Au lait que# Pbt exemple# la ourtaet 4'un. laquop ....t.-4lr. lt ourts4o do& y<tv<HKM)$at< ainsi ocustitu4op devient rugueuse. Dâna les tas pr4.i". et au..1 pour la fabrication 4'.nor.. pour stylos k )i118, 1'utili..tlon de colorante tÓt'l'lunt <Mt<Npt< 4'41.otr.l,t., oomporto des AV4>nt&aOa impor4Ï=too Cependant# l'obteatioa d* colorants pratiquement exempt* 4'4l.otrolli" 0$ ooav Mat , la teinture dans la massa fat trbe difficile et on ne r<uewi1t Subre pratiquoraont k diiminey les 41"trolyt....... l'addition du colorant k une laque ou avant la préparation 
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 d'un  encre. 
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  La demandero  O a ddoouvert Maintenant qu'on peut obteair des préparations aol6rées nouvelles  t précieuses, faHot tu .leotrol1'" ou 8m. pratiquement exemptes de tel* 4l.otrolyt..,..u. une forme solide ou gttmuKet qui .o1'nD.nt partioulibremant 4 l'obtention d'encres pour Otylos 4 bille n'attaquant peu ou pas du tout la pointe du stylo ut on trait  en milieu aqueux des odorant  argant- tu....talli.abl.a pondant ou immddiatomont après la mitai  titetton par des matibreu k poids mo14oul.i.. 



  '1..'. qui sont insolubles &4' l'eau, mais solides % la .tm4aturo ordinaire, ou tout au plus faiblement r..,11i.. 



  **bleu 4 la température de rdaotïono tout en 4tau. la  

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 oollMitea et éventuellement liquidée, ces matières synthd- 
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 tiques présentant pour les complexes métallifères un pouvoir de dissolution* 
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 Comme matière* synthétiques pr4oitl.., DA envisage 
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 surtout celles qui fondent \ un degré relativement élevé* 
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 au-dessus de la température de r4dtallination des eoloyomto et qui possèdent* par exemple, un poids M0164ulairu (tau main. 5000 et de prdfdronoo d'au moins 10000* Il eot parti- culier eraont utile de mettre en oeuvre des mabibres thormo" plastiques.

   Comme mat108 synthétiques utilieablui, on 
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 signale aussi bien les régnée dites pour laque., par 
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 ekomp18 des aatibres naturelles modifiées, telles que le etoutabouo oblorit Ion éthers cellulosiquooj Mais non pu  Ibo esters do la cellulonot et aU8ut des polymdrinate ou der. polyaonilenaat* purement synthétiques, Comme pulym41- g'its, on signait le polyacrylonitrilet les polymbres uix.o. 6t eopolymbren de 0.1u1-01, en particulier le  1op'lymtro8 4'acrylÓnitril.-butadi.n., Ion polfo1411n.. 



  1 lunaires et moirpbèai telles que les pobr.. de l'ltl'- -to, du propylbne et du 1-butbnef les rdui'ngs yinrl1qu.., var exemple le chlorure de pelyvinylt et se* <opolM<, 116#4tato do polyyinyieo lés polyaorylates et yelyaKMhtKtcy- latégo la polyotftènej les pÔlymÓr1.'ta mtxttg de chlorure de .intltdèno/ch1or de *tâylep de chlorure de vinyle/ f\o Jtatd de Tinylê ou d'acryl4nitrile/chiorure de vinyle  

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 ainsi que Ion résine* de eauaô*one-indone  t le$  fines réalaM Modifiées a l'aide d'un phénol p6rei les poly. e<tne$ntmto on signales le  polyesters linéaire., comme lés pùlyjnôre* les résine* yrophtaUqme et surtout la* résines phénoliques, 4'.1k;

  4..t de ma16ine, par #JtBmple les 6ftino. ph6ndl1- que$ eclubleu dans l'huilt tt Qd1ti6.. ,.. par l'effet d'une résine ("Beeka-oit 100 et 130" de la SooUteS Raiebhold Chepit AO, h, Httpbom'g) et liée r6ain. de l'acide maldique ,01 1 Ul.. dans l'huile et modifiés$ (Nnockaci' K 60, K 105, K 115- et, K 125" de la Société Ue1cbhe,ld Chemie AG.

   Ham- bourg), les rd.ine. tldëhydiquea wt ci!to!tiquee, les résines de ptidnoltorma.ld6hyde. d'urée ou de m61Q.min.-torm.ld'4.. ainsi' que les 8up.rpolyaide., par exemple 1., polyhaxa- mÓtlbndipino-nmid8 et le Oltil4aum ainsi que les poly- carbq'nates et les résines du type "palytoratal"* Comme colorante métallifères, on doit '18nal8&' surtout, les composés oomplexes métallifères de éolorant, azoïques, en particulier les colorants concazorquesp chramitbron ou cobaltitbres, On peut utiliser les complexe# .oalt1t'r.. et chropitbret de eelojrantw te'-dihydfexy mo#oazol:quen ou ainsi que les complexes ihromitbroi qui comportent 4.. colorante o-carboxy-o'-hy4roxymondalot4ut. lido tous #ûrm  de aottplë'- xes.

   Les colorants m6tdl1itbr.. doivent étixe exempta &0 

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 poupe. lu1tOftlqu.1 et eU1)oxJU.qu.., nais peuvent porter loti substituants non lonogènes 109 plus divers  tels que des atome de eh10N et des troupes u,3t.er, &1JcJ'1, <3.!fMty <t3U(yta<itlfoxy<ïw et a1Jql.u1toD71. On peut se servir non ."u.1h8nt des complexes métallifères proprement dits, mais aussi de leurs produits de "&Ot1on avee des  sme tuo. lor.. ou 00101'48', ou des produits formant des o08lPla.., ûûBMMt 1 taoide IL1.1.,,.11que, l '1n0141ft8, eH- los ooaplexe.

   Métallifères à utiliser oonfornéaent À l' 1ny.t1oas sont comma en ranci nombre et peuvent <<!!'< . prdp*Zlda selon des proeldés habituels, par <MMMpl< selon 1. brevet français No.l.0;,o.656 du 151'%XA950,o 1M brevets belcest So.53360 du 61SA952# .o.Sl 4U 13/8/., '40,513552-dU 16/BA952, No.516053 du 6/l2/L93S< Ito.3?', du ;!'/1095'. No.5218 du 1.A/19. No."T198 du 2O.A/1955, No. 568725 du 19/6/1958 et Na,59404a du l^f96y ainsi qut .a demande de brevet déposé* le 2 Juillet 1962 en Frtoae, '. NO.902692, pour "nouveaux 04dtx.aCas O!u'081t'". et o.,tirrs de colorants xemaxotques leur pt.1't.ti. t' 1 leur éasla,", On peut également utiliser des ooispl1 .#:,UiXitlr*a de colorant  appl1'telW1t à d'autres catégories. 



  On peut faire réagir conformément à l'Invention 1$1 colorant. Métallifères sur les matière,$ synthétiques à poida ¯l'oula1ft élevé après ou .vantas'Wl8Mnt pendant 

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 lui pzl4p+oion du colorant, il er4paratto* se fuit en uiiieu i pileux. Au milieu aqueux contenant leu préparations I i conform'oa 4 l'invention, on peut ajouter riantts uemcat une substance cüti: fiérot sur les matiires ynthtâq&et solides b, utiUsei? un*1 Mti<m a# gonflement , */Qu partie une action dissolvant*# par texte-0 *4/ou 1 |boins <a parti* une action dissolvante, par <W)))t"' ,le dIO4 aitanes ou don alcool# éthylique ou too   propyl;40 p alycol 0' éthor monot'gdt1tyl4que de ledttwibue filyoolJ talubno, ao6toue eodtate tlodt1wlet atâ..). 



  Oa ajoute lut matibrer' ayrrtbtiquer à poids  olé- oul*er levé gén6r'alement  ou$ forirf  de poudrée, de ra pule  urt aaur une autre forme noment diiri 4$. La quantité il* ta ahibre synthétique à utiliser est choisie avanta,- |goujèerafen|fc de façon que les préparation* tinctoriales oto- auto toient pas,trop tortoidt dilué** par la matière lnoolqr4o Pour 1 parti* de colorant, on peut, par exemple, utilise jusqu'à 4 partira de éatiore wynthdtirst les pré* parati a les plus prdoieunou pour la technique en yenfwr- Inont k 1, partie environ*. 
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  On peut effectuer la réaction conforme à l'inven- 
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 tion entre les matières synthétiques ou résines solides de poids o,6oulaira élevé et les eoisrante métallifères en ,rage ouvert ou sous pywaaion 50 - 12086 En plus de la présence des matières synthétiques précitées dans le Milieu rdaoiionnot# la métallisation se 

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   tait   au moyen des   agents   habituels codant des métaux, par exemple de componés du cobalt ou du   chroma   tels que 1'acétate de chrome, le   sulfate   de chrome ou les   composé*    
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 complexe  d'acides byocarboliqu'8 ou d1carbo11u.. aliphatique. et les composée ohromltore.

   d'acides e*'hydfoxyt-   carboxyliques   aromatiques, qui contiennent   le   métal lié soue forme de complexe. Comme exemple* d'acides hydroxy- 
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 carboxyliques et dioarboxyliques a1:f.pho;tiquJ.,. on cite l'acide oxalique, l'acide   lactique,   l'acide glycolique, 
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 l'acide citrique et surtout l'acide tartriquo, tandis que parmi les acides o-bydroxyoarboX11i'8 Aramatiqueu# il convient do signaler ceux do la adrie bonx6iuique, tels que Ion acides 4-, 9'- ou 6-m(Sthyl-1-hydroxybensbDe-2-corboxyli- quels et surtout l'acide 1lhydroxybenzuaZ2-4arboxylique ne portant pas d'autres subatituants, Comme agents redant du cobalt, on peut utiliser également les composée simples du cobalt bivalent, par exemple le   sulfate   ou actae de cobalt. 
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  Après la adtallisation, on peut ttoilorient ittotor par filtration les   préparations   obtenues par réaction des 
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 doaposés Métallifères complexes de colorants avee de  matières syntbdtiquen solides à poids noléoulaire élevé et les laver éventuellement avec de l'eau pour en éliminer oomploto#ent les 41lotrolyto'f puis les sécher, Les préparerions tinctoriales pauvre  en 41.otrotrte. 

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  OU '<ttiquen)ent exemptes de ce* derniers, qu'on obtient s*1 le procédé de ilinventidn 4 partir de espacée 01>41*xes métallifères de colorants par réaction uur des s eynthdt1quo, 801ide. poids moléculaire élevé et a6.rle.nt thermoplastique.; sont nouvelles. Elle* sont eï ilothont solubles dans le* solvants organtqoog et con" #ieikkent a la teinture de produite naturels ou artifîciola# tel* que leu résines* aires, laques et masses plastiques. par,tcompla en chlorure de polyviryla ou en aoétate de poltriaylo, le cas dohÓant la teinture dans la masse de 
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 fibres entièrement synthétiques et aussi à la teinture de 
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 p*4,nbron naturels ou synthétique s , corne les rruporpolya mides et *uparp41yur6thanaa,pt en autre 4 l'impression des 
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 matières les plus diverses, par exemple du papier.

   Les 
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 pr4$arations conformes à l'invention se dissolvent facile. meai et sans résidu dans des masses do filage et elles pré- semtent dtexaellentes qualité  de filtration. On les utilise 
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 came colorants pour les encrée de styles à bille et dans la flexographie. 
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  Dans les exemples non .limitatifs ei-epreat les petits et pouroeat s'entendent, saut montioar oontrairet en poids et les températures sont indiquées en degrés oan.. tigrades, Entre les parties en poids et en volume# il *xiste le même rapport qu'entre le gramme et le centimètre 
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 aube. 

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   EXEMPLE 1   On    et en suspension 35,3 parties du   colorant   
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 obtenu par copulation du diazorque du b.initrn2aniaa  1hydrox,yrbeuxbne sur le 2-atninonaphtalone dans 280 parties   d'eau   et 500 parties d'alcool éthylique* On ajoute 30 par- ties de solution d'hydroxyde de   sodium h   15%,   100   parties d'une solution de tartrate do cobalt (contenant par litre 29,5 g de cobalt et 75 g d'acide   tartriqu,   30 parties 
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 d'acétate de sodium cristallisé et 30 parties de polyn3r.sa mixte d'acétate et de chlorure de vinyle (produit appel' "dtiodopaa ,AX" de la Société Ith8no-Pouleno)

  g puis on chauffe le tout pendant une heure au reflux*   Apres     celai on     *basse   l'alcool par distillation et on filtre le mélange réaction- nel. On lave le gâtoau de filtre avec de l'eau et on le   aboli**   La préparation tinctoriale ainsi obtenue   représente     une poudre   noir vert, qui se dissout dans l'acétone avec coloration   vert   fonce. 



   EXEMPLE 2 
On tact en suspension 34,3 parties du colorant 
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 obtenu par copulation du diazoïque du t-Dydroxy*'2-ataino'' banbne..4-auliamids sur le 2-hyàroxynaphtalbn  dons 300 parties   d'eau   et 200 parties d'alcool isopropyliquo. on ajoute 100 parties d'une solution   d'acétate   de cobalt (renfermant par litre 29,5 g de cobalt 20 parties   d'acétate   de sodium cristallisé et 40 parties d'une   résine   de 

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 maldt e4o ("Deokacit K 60fit, peiehhold Chante Gag.), puis on chauffe le mélange pendant 30 minute# à, l'ebulliticn. 



  Le traitement du produit   rédactionnel   se fait   selon     l'exemple   1.   (Vu   obtient une   préparation   tinctoriale rouge brun, qui 
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 se diosout facilement dans le métbylglyool avec coloration rouge bleuté. 



    EXEMPLE, 3.    



     On   agite 17   parties, du   colorant obtenu par   copula-   
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 tion du âiazofque du -nftri2..aminolb,ydxo,ybansbns sur la tpl3-at6thy,.,pJ'tôXone dans 500 partie  d'eau, 5 parlée d'une solution d'hydroxyde de *odid3a k z et 65 partie* d'une solution de- ealioylate de chrome contenant 1,3 partie de clirome, puis en chauffe le mélange pendant 2 heures 4 l'ébullition@ Après la mdtallioa#ioni on ajoute 5 parties d'acide acétique .40, 30 parties de résine de tnaKinatt (*Beckacit K 1 t0" * Roichhold Cheale AO.) et 200 parties d'alcool butylique   secondaire,   puis on chauffe le tout pendant une   heure   à l'ébullition tout en agitant. 



  On   élimine   l'alcool par distillation et on filtre. La préparation tinctoriale séch0e   représente     un   produit* granulé fin de couleur brune., qui se dissout avec coloration orange dans l'acétate de butyle.      

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     EXEMPLE   4 '   On   met en suspension 34 partira du colorant obtenu 
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 par copulation du diazotque du 4..nitra--.eaa3aa1 irdxoxy- benzène sur la 1-phdKyl-3-mdthyl-3-pyrntiolont dans 200 parties d'eau et 200 parties d'alcool isopropylique. 



  On ajoute 30 parties de solution d'hydroxyde de sodium à 15%,   100   parties d'une solution de   tartrate   de cobalt Contenant par litre 29,5 g de   eobalt   et 75   t   d'acide tartri-   que),   ainsi que 40 parties du produit de condensation 
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 oyclohoxanone-formaldébyde (résine artificielle AFS de la   Société   Bayer, Leverkusen).

   On agite le mélange pondant 2 houres à l'ébullition au reflux, puis on le traite comme indiqua dans l'exemple 1, On obtient une préparation tinc- toriale jaune   brun,   qui se dissout facilement avec colora** tien jaune orange dans   l'aoûtat*   de butyle, 
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 EXEMPLE 3 f On met en suspension 3, partie du colorant obtenu par copulation du 4t&8otqUt du dn.tra. ruta-1 hydroxybenzene sur dans 200 parties d'eau,*$ 200 parties d'alcool inapropyliquet On ajoute une solution de 100 parties d'acétate de cobaltcontenant 
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 par litre 29,5 g de cobalt, 9 parties de solution d'hydroacydo de 1IodiWII 15e tit 40 parties d'un polymdrisat mixte d'asiate et de eblorure dé vinyle (t'Yinylitr 'lttiC" de la Société Union Cath!'., New York)# puis on agite le tout 

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 pendant une heure au reflux.

   le traitement se fait   comme     @   dans   1'exemple ).   On obtient une préparation tinctoriale jaune brun, qui se dissout facilement avec coloration jaune 
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 dans le m6thylDolyool. 



    Procéda* de teinture    
On   dissout   1 partie du colorant précité dans 10 
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 parties de m6thy14tbylc4tont <-t on ajout. la- solution à 100 parties d'une laque d'un copolymore vinylique formée dé 18 parties de "Vinylite V['!OH" (Union Carbide), 2 parti** dé phtàlato do dioctyle# 1 partie de stabilisant "AdTawh 520 (Deutsche Adranas tmbll., Marienborg b.Densheim), 40 parti** de a6t14t4flo4tono et 40 parties de m6tlb.n.n'. 



  On peut   transformer   cette laque jaune en des pellicules ou fouillée transparentes* 
EXEMPLE 6 
On agite 17 parties du colorant obtenu par copu- 
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 lation du diazofque du 4wChloro-2-amino- l hydroxybeoa!one sur la 1-(4'-mbt3lpfbnyl)môthyl3pyraaolnae dans 200 Partie  d'uno solution d'aa6tt. de sodium à 20%, puis on ajoute 50   portion   de solution d'acétate   de   cobalt contenant   1,47   partie do cobalt.

   On   introduit   ensuite une solution 
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 de 25 parties de "Phtaldpàl*,(BASP)o qui est une résine d'acide phtalique et de ,pent&4:r;rtbdte, dan. 200 parties d'alcool   isdpropylique   et on agite le   ?0 lange   pendant une beur* au   reflux.   Le traitement se fait   comme   dans les exem- 

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 pie  pried4imt,#4, 4)  obii#*t  w ,..,pu..t1B ttNtu.-Ld..e brwwp gui oud4igo4ut .......1.,..tin ;roue* orouge 4MJ.. l Aif#i rfthyHu*. 



  Oat parti*  4' ulStat. de pel)"ril. At,.". 



  200 fU'tl". 4'.le..J...,..:nJ. et on ...n. - U ¯la- tien De suspension de lip5 p*xtioo tu colorjaiib MMt j* 00)*1...1,01) 4u 41....,1t- 4* 4<'c<eh3Loy9'<'2<Mo<.-. bJ4I'AdM .. la ?&)y9'-9'-M'9'jM<MM, 1JO ,ú.it.. 4"MI, 50 p*rtto  4<HM ul 'li1QA 4JaelMtt de J,Ot.UA. sept parU.. i'"",,, db .04i.. Aprba un  ho=* 4'a.p.tatto eu J'.I18, Au Atkaï 1..fllA" aveu 200 j>*3fiitf d1 *   t au #&. **# l'.t...1 y<nr dtwttHtea* On "021. la moi* fondu  et ..11 lot pd"" et### " préparation t1u.to.ia.1...ialt obten  MrOt une Poudre brun tancé qui se dissout *Te* eolerution jaune orange duo lit4étate 4f4t1..

   
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 EXEMPLE 
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 On Agit@ au afflux pendant me heure un a41uÍ" 4w 20 parties du .ompl.x..ob&lt1tJ"' 4u colorant obttitu Jar oopultit.t.on du diamotque du 4-nliro-2-ABino<-1-hydroxyb îuAn  -ur l'.o4to-ao'tanilide, 20 parties d'<tbylo<'llNl9<w .N...22- (Ueroul#4 Powdtr, Vil oing ton, USA) et 400 partiez dtalodol l1...p:rOpyUqu... 50%. On dilue ensuite le a<!l<tas* avec 200 parties d'eau, on chasse l'alcool par 4i.til1a1iOD 

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 Wtt.

   QM RAPnet  Ar ta*X*4*lm Jt-MM 4* prévu*   ti<<- **#**!# s<ï<î4<&* ]f<8t<t < M) t)<MAM wa. t tdo q*t M  Hn3*Qut av c....z anwe tar lts t%feyi4tfyle4tofttt St qm tom axa pme4dd 1''aa.Ttttâa bear MMt ré*ia* 411qbà**r <tM.<<9 "iayybsü'1a) st poe une xtwme a:1ltda ''<<tt<Mt AM *bU t <M B-at&tMMt 'UL<M!M a1 A<m 'nai#ia #i 4i*ir. > âft a l ib414i4  Ou taît AtiJMM if- pAarüla da allarura de il,Yla t<Mt<t 'p 4 Loaa)'  dme ma pution   # <t*.tt ft"dtbyl*e {Nia *a  Joui* aama <M<p<aea de la jMrM<m <MjL<MM)&t abta p< apuTa'l.ia e3u dl.a0ua du aux t*M<te<"M<tMdLUd$ de  15Q pwr ** 4*0&*$ Se mrtite d'une Motion A n,Q4iaié de aaTir it et 20 pattion 41 aodt&te ,à* aktvt On agit  1* n6lra pendant <Mm hêw< au t<t<MX:t aot d,lu aota 2W parti * d'eau et on ilin4ne par dîntillo. 



  M<M d'acétate dtetTa., On obtient une préparation tinatoéw ))tl<t jaune brun  qu4on peut incorporer k des touilloo pot* r- les oolorer tri 1&=*. 



  En au 10 OR dtaeout 20 parties de rêtine granuleuse do w6Ir#àarTs#e "Iuvïs" (DuPont, Vîlmingtone USA) AMK 200 parties dlaoîtàto d'Xthyl< et on ajoute k cette 

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 solution  M ampmutm  çutui* d$ 80 partit ##!   MMdoxttat du eoapiMM ahro3,isr 182 du odorant qu'en obtint po et- tion du difuofqua du 4¯chloro-2-iunino-1 4*ydroxyb ntbn ¯5'-.

   sulfamide sur la 1-phtfnyl-3-ni($thyl-5-pyra ylont dan  1M partïoa d'eau# 4prbe 30 minutes d'agitation au retzuzo on éti.lue *rea 250 parties A1 tau *t on tfliaint letater psr 4 la vapour d'eau* On cipexe par ftltration la préparation tinctoriale si on la obobo# Cette préparation tinetorialepout itro ïravtilldo dirsotement dans uaw omtrudouse et fournit don articles mît fn forme d'une couleur rouge brillante et traisputaïst 'lCtiP 11 On %Site 1715 partît  du colorant obtenu pirx va.r  1*.E#an du diarotqur de l'aoidt 2<-<uBinobwn*no-t'<urb<myHqu< Our la <-(2''-a<!thyl*ph<Ïny].)<-3- <!thyl-.9-.pyf)Htelpa< dan  250 parties d'alcool butyliqut xwo9RdT< t.

   )0, on ajoute 100 parti** d'un* solution dtwodtatr a# oh7,OBt(oont nûnt 2$6 8 de chrOM4# au fait bouillir le odlange pendant a4 ' bourse au reflux puis on introduit un* euotpenotiem de 53 parties d'un polyndrinobt mixte d'aoëtatt et do chlorure de vinyle ("BhodopM ÀXWP Rhôni-poulono) si on fait onoore bouillir pendant une heure au reflux* On ohneea tnMitw llnloool par distillation et on obtient *  préparation tluetortale brun jaunti qui et dissout dans le aithyl- giyool avto coloration jaunt.

   

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 EXEMPLE 12 - 
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 On butte pendant 12<bturta 20 Parties de ohloarurt de jwlyvinylt en poudre "Typé 0" (ton  ) dans 200 partita de #t'tbylbtnitat, puis on ajaute un  tuwpanwicn dt 15 par* tien du eompltjtt ehronifert Au colorant obtenu par eopula- tion du dianotque de l'aoidt 2 aninob nx)>nt 1<-oarboxyliqu* mw la i(2l taiihyl phtfayl)-3  itfthyl-5*pyraiolon0 dans 200 partît* d'eau, On agit  le tout pendant 3 heurts au reflux# puis on tntrafnt à la vtptMjf d'ttM la  <thy).btnzn<.

   Le riuldu eonatitut un  préparation tinotorialt franultuat dot aoultur jaune bruni qu'en peut iooorportr à des touille$ pour leur donner un* toloratlon jtutao' et trahtpartat** Il ci% agite l,$ partit* du tolérant obtenu par top   lstion du dt"otque du 4l ehIoro-2-HM(ino-1-hyd oxy -a*o- beaubag sur la dans 200 par- tie  dot=# solution d'aoûtat  de sodium à 10 JE. On *Joute i00 parties d'un* solution dèodtate de <6'totlt(eontMnmt par litre 29 g de cobalt) aintl que 209 parti** d*aloool propyliqut normal tt on aontinus ir agiter le m4lanige pondant une heure au rotlux.

   On ajout t ensuite 25 partit! de agtaybailte Ester Noo ION (Htroulta Povdort Vileingtoa# OSA) et on oontinue b sgitex,.luas heure au refluics pitit on distille l'alcool et on prodt à la filtration, On obtint ainsi une préparation tiaetorialt brun fouodp qui ne dissout dans 1* alcool avoo coloration brun jaune* 

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 EMI17.1 
 EXEJ1PLE 14 On net *A suspension 19 parties du toloremt obtenu par copulation dit 41...otqu8 du 6-nitro-4 obloro-2 aaino-t- fordroqb'D.!1' sur 1 i..(4t..dthyhphéayZj3witi^b,yt pyrasolone dans 200 partie. d'une solution d'.a4t.., de 1041U11 .. 10jus et on ajoute & la suspension obtenue 50 parti * d'une solution d'aodtate ts oobalt aontena4t 1,48 partis de fcobalt.

   Ensuit* , on ajout  une solution de 23 parties de p017ltyr'nl ("Mona<mto cristal 106") dans 150 Parties 'II' alaoi4bto d'4tbyle et oc agite le tout pendant une heure au ' reflux* Aprbe cela# on ohaaax l'enter par distillation et . oa isole par filtration la préparation tinctorial  obteuute cette dernier  reprisent$ une poudre brun l'ou,-., qui s* dissout dans Ilte4t&to de butyle aao coloration brun orange* m:1,PLE 1 " -' . On met en suspension 17 partie* Au lolol'ant obtenu par copulation du 411,sorqul du 6-nitro-4-ehloro-2*anino 1- hy4l'oqb.ncn. sur le 2-hydroxynaphtalfcn  dans 200 parties d'un  solution dtaodtat* de sodium a 10% et 50 parties 4'une solution d'acdtate de oobalt contenant 1 48 partit de oobalt, 
 EMI17.2 
 puis on ajoute une solution de 25 parties de caoutchouc 
 EMI17.3 
 chloré (utorassit") dans 200 parties d'ao4t&te 414tbJle. 
 EMI17.4 
 
 EMI17.5 
 



  On proâds pour le rente comme dans l'exemple 14 et on obtient une préparation tinotortale brun violet, qui se dissout dans l'aoatate de butyla *,rreo coloration rouge bleutib 

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   EXEMPLE   16 
On   agit*   dans   200 parties     d'eau   20 partie du   compte**   cobaltifére du colorant   obtenu   par copulation du 
 EMI18.1 
 dt&'Qqu. du -ohloro-2-1no-'-hy4roxyb8n"De sur le 8*  bydto-3-naphto-anilié...OUI forme d'un; ptte repr6.... tant un gAt.au de filtre d'une teneur de 1$ à 20?é, puis on ajoute une solution de 25 partie* de "Utorte QR 336" (Rtihm et, l1&al), qui ont uni rdaine de bonséguminop dans 200 parties d'aodtate dI4tIle. On agit* le tout pendait un heure au reflux, puis on élimine l'ester par distilla  tidn.

   On obtient une préparation tinctorièle violet bran, qui M dissout dans l'alcool éthylique are<i ocloration   violât   rougedtre.

Claims

EMI19.1

R s v* n d i e t t i o n a.

JL Un procédé d'obtention de préparation* tinepauvres en ilectrolybes et se 6rouvatt i l'état solidegïoaraotdrind par le fait qu'en traite M milieu aqueux de* colorante organiques métallifères par des matières synthétique* à poids moléoulaire élevé insolubles dans l'eau et solides à la température ordinaires ces matie res synthétique présentant un pouvoir dissolvant pour les duplexes métallifères des oolorants profites} ce précédé peut on outre

présenter les particularités suivantes! 1 - on effectue la réaction entre les compasés EMI19.2 etMoptwxw* métallifères de oolorante anotques et les thermo- plantes en présence d'un agent de gonflement!} EMI19.3 le- on effectue le traitement au ootxro do la pré peration des complexes @ EMI19.4 3*" on utilise comme oolormte métallifères joz plexes les composée 1 i2-chroBif ères ou eobal-fcif ères dt oëlorante o#ydacoxr..oo.. au o,o'ditydxaa,yrronocxo. qéee exempts de groupes sulfoniques et e arboxy ligues ¯F 4*- on utilise oom;

matières syn#h6tl,qnsa des résines phénoliques ; 50- on utilise des résines vinyliques en parti- EMI19.5 au3ir'daa polrw#os et o4polarrrss dfaoétate de vinyle de chlorure de viuyl4 eu des deux à la foins <Desc/Clms Page number 20> EMI20.1 ''#.M :. 6'''' on utilise OI1W. ag..t. de gonflement des al .a, .phat.,ua* , 1 |! '!7V on utilise une ,,n'ttt4 de instièxe synthétique Hffe"'' 4r' , ' ,,*u* toi* te 4u*nUté au colorants EMI20.2 EMI20.3 jM j 1 " z titre de prodT,t 4 . industriel* nouveaux les ri , ^,ial pauvre en .u8o'if"ei\1.eu .btenue8 selon le Pèlii.- ,-tt14 IOU8 A et plus +-i)lou1Urement.

,': 1 *** 4..pr6paration.Jttn.tott'1' pauvres en dito. et s* trouvant h 114a soisdes q.ui contiennent un vale ....... t"'OUYa.nt ho l'f.' et ta matièrea aynthétiqu*r iniolui ,, dans l'e<m, aii t ta3dalaire élevé et solides d, f 4f..... , *,ao p laatï u r 1 ui sont capables de gonfler 04 d ,i A 4issoudii dans d.. aC 1 ' k ata organiques, le* complexe* dja p drante 6al11tro. d'fni au $loin partiellement dise Mtt Mata nO8ntermant 'r' 1deaetero de la celluloses z* dea . quii 1 aomas matibr*a 9*. des'prdparation' qui contiennent coma matières (qui contiennent ooatne matières .yat 4 14u.. de* résines ph61fqe. ou Tinylique8J 10 - de prlparatioàt qui renferment comme 0010. xan fI oamlraa,r *b3.arsute raat J-f s composés cemplexeBM tttllifbr de eblorants ...t,' J.. 1 r. 1 H 11 . des préparatioôs qui comportent a titre de 0010-tt.

dom composée omp3*a chromifbras ou cobalt4'tbieu de 'f1$tt8 o-hydroxy-o'-amisa- ou o,0'-d1bydrbxymonoazot- qUt8j,tNIi t8 de groupes sulfoniques et aarGùr,yl3.qu*r; kL '2 - des préparations oontenant k titre de colorants <Desc/Clms Page number 21> EMI21.1 4....plexe. li2 do odorants tMQOMOtqueu 130. des préparation tiaotol'1ale. qui OODt1.=-..

#a M,tl%r 811'''h'tique au plus 4 fois et eu moins 0,9 fois la qMn.t< 4..oloaat, 0 <- Un proo'41 pour toindvo ou oolorer des natits QD"h"tqu...t des mette de filas* pra'4' 0 rtvoirie4 par le fait qu'on utilise le* pripwa-biouo 440l.t., nous ne