BE629018A - - Google Patents

Info

Publication number
BE629018A
BE629018A BE629018DA BE629018A BE 629018 A BE629018 A BE 629018A BE 629018D A BE629018D A BE 629018DA BE 629018 A BE629018 A BE 629018A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
minutes
ethanol
mixture
water
acid
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Publication of BE629018A publication Critical patent/BE629018A/fr

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  La présente invention   est   relative à de nouveaux 
 EMI1.1 
 dérivée &Ikylidénîqu*4 de 6-pterldinehydrazidea et l # amidrazones possédant un* activité   diurétique   et   natriurétiqtte     intéressante*   De   plus    ces dérivée possèdent une activité   hypotensive.   Ces dérivât constituent également des intermédiaires   intéressante   pour la   préparation .d'autres   composée   possédant   l'activité 
 EMI1.2 
 thérapeutique Mentionnée et-dessuacome il est décrit plus loin. 



  Les nouveaux dérive* de téridinthydrazide et < 'Mi- drasbné selon la présents invention sont représentés par la forxule de structure suivante a 0-1 FORM-LU -1 
 EMI1.3 
 
 EMI1.4 
 gme 1aq..elle Ar représente un radical aromatique ne comportant pas 
 EMI1.5 
 plus que 8 atomes de carbone, tel, que 
 EMI1.6 
 
 EMI1.7 
 thtonyle ou pyridyla R représente 0 ou NN 1tt représente de lthydiocène, un radical alkyla intérieur ou un radical aronatiqûa ne comportant pas plus que 8 atcues de carbon*40 tel que 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 Rzrreprésente un radical alky inférieur ou un radical Aromatique ne comportant pas plus de 8 atomes de carbonoutel que 
 EMI2.3 
 
 EMI2.4 
 R1 ' s R4 et R5 représentent de l'hydrogène ou un rads- 
 EMI2.5 
 cal alkyle inférieur ! et 
 EMI2.6 
 R représente de l'hydrogène, du chlore, du brome, du fluor< ,

   un 'radical méthyle, méthoxy tri.fl.uorom#tbyla, hydroxy ou amine, Des compazés avantageux selon la préaonte invention sont reprèsentde par la formule suivante 1 ,PORlv1tlU.; fl 
 EMI2.7 
 
 EMI2.8 
 <ea 18Qu8).18 R. ropré..nt8 de l'hydrogène ou un radical alky3111ntê- 
 EMI2.9 
 rieur rieur R2 représente un radical alky1lt intch'lwr ou - Q '1 ' 
 EMI2.10 
 R3 représente de l'hydrogène ou un radical méthyle et 
 EMI2.11 
 
 EMI2.12 
 R6 représente de l'hydrogènet du chlore, un radical ¯éthyle, Méthoxy, trifluorométhyle, hydroxy ou a#ino. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 l'expression ..lky1"r'ri.ur.

   telle qu'elle est ut1- lisée dans le présent mémoire, désigne des groupes   comportant   
 EMI3.2 
 un ixednuin de 4 atomes de carbone, du préférence, ne comportent pas plus de 2 atomes de carbone* Les dérivé* alkrlidéni,quaA des 6-ptértdinohydrazides et aidraones selon la présente invention sont préparée par   le procédé suivant :   
 EMI3.3 
 Les   termes   Ar, R, R1-5 sont tels que définie dans la formulez. 
 EMI3.4 
 



  Le 6-pt.ridtn.hydra1de et la 6-ptéridineamldrazone de départ sont préparée comme décrit dans le brevet des Etat.. 



  Uni. d'Amérique 1V 2.963.480 . Rn bref, 1.."r1dtn.hydraztd. sont préparée en faisant réagir un ester 6-ptérâdinecarboxyliqqe , de préférence, l'ester méthylique ou éthyliquo avec de lhydra- tins ou une   alkylhydrasine   dans un solvant organique polaire hydroxylé comportant moins de 6 atomes de carbone, tel que 
 EMI3.5 
 1lithocyéthanol, le m4thoxyéthanol, Itéthylène glycol ou le propylène glycol ls des températures élevées, comme d'environ 70-2W*C# de préférence, environ 90-150*0" pendant environ 10 Minutes   à @   heures,   Les     hydrezidee   résultants se séparent souvent par   refroidissement   et sont isolée par filtration.

   L'ester carboxylique de départ   ont   préparé en faisant réagir une 4,6- 
 EMI3.6 
 diamino-2-aryl-5-nitroBopyriMidine avec un ester de l'acide yanoac6tique. 



  Les dérivée midresonlquen sont préparée an faisant   réagir   un dérivé de   6-cyanoptéridine   avec une hylrazine dans un      

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 alcool inférieur tel que le xtéthanel ou l'éthanol, habituelle ment noue reflux<. Par dilution dans de l'eau, il se sépare le dérivé am1drazÓn1que désiré, La é-oyanoptéridine de départ est préparée en condensant une 1,8di uaino.z..aryl5nltroaopyr'Imi dine avec du   malononitrile,   par chauffage dans une mine tertiaire liquide, telle que la pyridine à des températures supérieures à 50*C, pendant environ 1-12   heur...   
 EMI4.2 
 



  Les dérivé* alkylidéàiques de 6-ptêrldlnehydrasidea et am1drazon.8 selon la présente invention sont prépares en faisant réagira un 6-ptéridinehydrazide ou une 6.ptsridineamidrss^- ne avec au moins un équivalent molaire et, de préférences un   exca   d'une   aldéhyde'   ou cétone. La réaction est effectuée dans un   solvant   dans lequel les réactifs sont sensiblement soluble., tels 
 EMI4.3 
 qu'un alcool inférieur aqueux, par exemple, de l'éthanolt du méthanol,ou de l'iaopropanol, à environ 45-65*0 , pendant envi- ron 10-30  Imites. L 1-alkylldène(ou aralkylidèneî-2-(6-pfcéridi-l ne carbonyl ou aarboxjcidoyl )hydrazine se sépare habituelle- ment du mélange ractlonn81 par refrold:fslSe1lent et eat isolée par filtration. 



   Les'composés de formule I dans laquelle R3   représente   
 EMI4.4 
 un radical alky7einférieur sont préparés de la manière suivante. 



  La 6-ptéridlnecarbonyl ou c.rxj8:fdoyl hydramine de départ, telle qu'elle est obtenue comme décrit ci-dessus par la réaction d'un ester 6-ptérldinecarboxylique ou d'une 6-cyanoptéridine avec une alkylhydrazinop est un mélange des isomères 1- et 2 alkylhydr4ziniqtteo. Ce mélange d'isomères est traité par une aldéhyde ou oétone dans une solution aqueuse   d'un   alcool infé- rieur, tel que décrit ci-dessus. Par refroidissements la 1- 
 EMI4.5 
 aittylidene- (ou aralkylidère)-2-{6 ptéridlneearbonyl ou -carbo- ximidoyl)-2- alkylhydr*zlne inférieure désirée précipite du mélange réacélonnel et est isolée par filtration. 



  Les sels d'addition avec des acides phermgicetitiquemert acceptables,   'dots   composés selon la présente   invention   formée   avc   des acides non-toxique tels que les acides chlorhydrique.-,  @   

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 eulturtqu. '..'thylaultontqu8, phophorique, etc. peuvent <tre   Utilisé     d'une manière   similaire,   avec les   componés   aparantés. 
 EMI5.2 
 Ces sels peuvent avantageusement <tre préparée en faisant réagir lea   base    avec   l'acide   désiré dans un 'alcool   inférieur,     puis on   
 EMI5.3 
 évaporant l'alcool pour obtenir le ael.

   La formation du sol peut ausai s'effectuer dans une solution ou suspension aqueuse*   Le*   composée selon la présente invention constituent des Intermédiaires pour la préparation des   dérivé.     alkyliquea   et   aralkyliquea   correspondants qui   possèdent   une activité   diuréti-   
 EMI5.4 
 qua, natriurîtique et hypotensive, les alkyl hydrazines poaar3- dent -une activité rart1uHhremel.t avantageuse. La réduction des composés alkylldénlques et ar"lky11dnique. est effectuée à l'aide d'un hydrure bimétallique tel que le   borohydrure   de sodium dans un alcool inférieur aqueux tel que le méthanol ou 
 EMI5.5 
 19éth4nol,à environ Z5-.3ïC.

   Le mélange réactionnel est acidifié à l'aide d'acide chlorhydrique concentré et est filtré de mani- era à donner lea dérivés de la 1-alkyl(et nralkyl)-2-(6-ptéridinecarbonyl. est '-carboxin)idoyl)hydrazine. 



   Les exemples   suivants   ne sont pas limitatifs main constituent des Illustrations de composés   aeln   la   présente   invention et feront   apparaître     clairement   toua lea   composés   embrassés par la formule générale donnée ci-dessus. 
 EMI5.6 
 



  'PJCv.,I!PI,R I De la bonsaldtihyde {U$2g) le4t ajoutée à  6,2 g dit '-(et 2) tylhyd"zida d'acide !"?.diamino.2..rhânyl-5-rtari dlnecarboxylique dans 200 ml d'ethanfl et 40 ml d'eau. te .6..   langa   résultant est chauffé au bain de vapeur pendant 20 minutés puis il est refroidi et filtré. Le produit solide est lavé   'par   
 EMI5.7 
 de Itéthanol et recristallisé dana de la diméthylfortnainlde aqtl4u- se de Manière a donner de la 7..benxyidne-..(4,7airr,r,inoz phényl-6-ptdridinecarbonyl)-2-méthylhydrazine. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   EXEMPLE 2 
 EMI6.1 
 De la benzaldéhvde (7<33 est ajoutée à 10#2 g !#; dthydrazidé d'acide 4.7-diamino-2-phényl-6 ptéridinocarboxyltqtie dans 400 41 d'éthanol et 75 tal d'eau. Le mélange est chauffe   'Pendant   20 minutes, refroidi dans de la glace et fil- 
 EMI6.2 
 tré. Le lavage du solide par de l'éthanol et la recristallisa  tion dans-do la dim4thylfotnamide aqueuse donne de la 1-bensyli d dbne-2(k;?jamino2-phnyl-6.ptéridineaarôonyl)hydrazïne, p.f, 33-3bCC- ( daa.1. 



  Une solution de la ptéridine-earbonyihydraeine préparée ci-dessus est mise  .,4 réaction avec un équivalent d'acide chlore hydrique dans de l'éthanol. L'évaporation sous vide donne le chlorhydrate. 



     EXEMPLE   3 
 EMI6.3 
 Un mélange de 7#9 g de 1-(et 2-) mett'yihydratide de l'acide 4o?-diamin >-*à-fp--ehlorophényl).6-ptéridintearboirliques de kx 2 g de rensalddid4, de 250 ml d' éthanol et de 50 ml d'eau est chauffe à 65 C pendant 30 minutes. 



   Par refroidissement et   filtrat ion on   obtient de la 
 EMI6.4 
 1benzlidbne-24"7-diaminn-2(p.chlorophénylj-6ptbridine carbonyl72.méthylhydrnzi.na" EMPL!!..,4. 



  De la benraldéhyda (2#1 f gi est ajoutée à un Mélange . de 3,2 g d'hydrazide de l'acide ?diino-2pthexyghénjl 6optëridinecarboxylique# de 150 ml dtithanol et de 35 Ml d'eau. 



  Le mélange est chauffé au bain de vapeur pendant 20 minutes. 
 EMI6.5 
 



  La refroidissement et la filtration donnent de la 1-bonxylidène 2!"?-diamino2.Ip-mâthaxyphényllFtërilinecarbonyi. hydrazire. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 t.R5 tfn rrélane 'i,9t r daaide k,?dlami.nc.. 



  Un mélange de 5,91 g dihydremide décide ,?-diam1nJ 2-phfnyl-6-pt'ridineearboxyUq'Je, de 200 ml d'éthanol et de 25 ml d'eau ont traité par 50 ml d'acétone. Par chauffage au ban de vapeur pendant 25 minutes tout en agitant occasionnellement, puis par refroidissement et fiîtratlon, ,on obtient des cristaux jaunet de l.Laopropy.l.dàna..2(J,?-diamtnn 2-. phgnylbpteridineas.rbonyl) hydrazine, p.f. )00-)01.0. (dec.), L'hydrazine préparée cmdeasua est traitée par une 
 EMI7.2 
 quantité équivalente d'acide chlorhydrique dans de l'éthanol pour donner le chlorhydrate, après 4vaporation sous vide. 
 EMI7.3 
 yxmmx 6 Un mélange da 3,5 g de 1-(et 2.) hutylhydrazide de l'acide 4,7-dlamlno-2"-(3-thiénylî-6-pt(îridinecarboxyllque, de 30 .1 d'acétone de 100 ml d'thanol et de 15 ml d'eau est chauffé tout en agitant, au bain do vapeur pondant 30 minutes.

   Le refroi- diaee nt et la filtration donnent la 1-i.opropy)idn"?,7- dia<aino-2<-(3-thiënyl)-6-pt<ridinecarbony1¯7-'2-btttylhydrazine qui est recr18t8]liae dara de le diméthylformamide aqueuse. 
 EMI7.4 
 EXEMPTA 7 
 EMI7.5 
 Ban chauffant du propylhydratiàe de l'acide 4,7.-tiam1.n'- 2-'<2*'thienyl)-6-pt4ridinecarboxylique (3,4 S) avec 2t5 g' de Ï ph4nylacétai4déhyde, 100 ml d'éthanol et 20 ml d'eau à 80-90*C 
 EMI7.6 
 pendant* 20 minutes, on obtient, après refroidissement et filtra- 
 EMI7.7 
 tion, de la i(Aph3rtyléthyl3dbnei.2-""?dialnino2(2thiny7.,.  'u-pt'rld1n.carbonyl.7-2-propylhydraz1na. L 1 pXEMPLB 6 De la p-cnlorobenzaldé:1yde (2,7g) est ajoué ! un <a61an sa constitué par 3,1 g d'hydradd. de l'acide bzz dittmlno-2- l 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 (..tolyl)-6-pt'r1d1neaarboxyl1que, 150 al d'éthanol et 25 MI d'eau.

   Le mélange résultant est chauffé au bain de vapeur pué- 
 EMI8.2 
 dent 20 Minutes, puis il est refroidi et filtre pour donner de 
 EMI8.3 
 la 1-p-chiôrabensylldnr24,?-diaatno-?.(ea-tol.ylj.b..ptértdine- carbonyl7hYdrazine. 



  BXEHPLK 9 Un mélange de 1,1 g de ri-valérolddhydop de 3,3 g due méthylhydr"ide de l'acide 4i7-dl9i?iino-2-(o-fluorophényl)-6- pteridinscarboxyliquet de 150 ml de méthanol et de 35 ml d'euu est chauffé au bain dn vapeur pendant 25 minutes. Après refroi- dissement et filtration on obtient deL fn-pentylidne2"'tr,7 diami no-2-, o-tluorophbnyl )-6.pr.éridinecarhonyta?..naéthylhydra- 
 EMI8.4 
 zine. 
 EMI8.5 
 



  KXEMPL3 10 De la bonsophénone(3,6 g) est ajoutée à 3,1 g d'hydra- sida de l'acide 4,7-diamino-2-(msminophényl)-6-ptéridinecerrbo- xylique, 2p0 nl dgéthanol et 30 ml d'eau. Par chauffage au bain 
 EMI8.6 
 de vapeur pendant 25 Minutée, refroidissement et filtration, on 
 EMI8.7 
 obtient de' la f-diphénylmbthylne-2"4,?-diamino2(n..amino- phbnyl)-6-ptéridinecarbnnyl,'hydrazine. '..;.,#( ## '''" . 



  EXEMPLE 1 De la bensaldéhyde (2,1 g) est ajoutée à #7 due 114thylhydrazide de l'acide 4,7-dianino-2-(a,a,a.trifluoro-p.. toly1)ptéridiri.carboxyltque dans 150 mb d'éthanol et 20 ml d'eau. Par- chauffage au bain de vapeur pendant 30 minutes, rie- trotd18eement filtration,on obtient de la 1-bansylidène-. ' !"7diamino-?-oc,a,atrifluoro.p..tolyll-6..ptérfdinscartxrnylJ 2-méthylhydrazine. 
 EMI8.8 
 



  EXEMPLE 12 
 EMI8.9 
 ' Du méthylhydratide de l'écide 1-.{no-thyllmin . 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 



  2-phenyl-6-pterminecarboxyUque (3,U il) est chauffé au bain de vapeur avec 2,0 g de furfural, val d'éthanol. et 15 mt d'eau pendit 20 minutes. Par retroidlaaement et filtrats on  on obtient de la i!'arfuryl idne-2(?aminoh-.mëthylaminc.2phényl-.6.ptéri. j" ddlnecarbonyl)-2-méthylhydrazine. 



  'pr.E ,J Un mélange de 3,2 g d'hydrazide de J'ac'de 7-amtno-4- diaéthylaai.na2phnyl6..pteri,dine..carboxyl.que tle 304 9 de ..tr1t1uor08tSth,lbenaldêhyde, de 1'S(? .1 d'éthanol et de 25 Ml d'eau eat chauffé à 10-FiC pendant 30 minntea. Par refroidisse- Ment et filtration, on obtient de la 1-(m-trtf]uorométhylbenlyl- idèney2 ^-amina.t,diméthyl amina-.?phdny'1-çptridinecsrbonyl hydraxine. 



  EXEMPLE 1 
 EMI9.2 
 De la 3-pentanone (1,7 s'est ajoutée à 3,1 g de 1- 
 EMI9.3 
 (et 2-) méthylhydrazide de l'actde 4,7'-diaminb(4-'pyridyl)-6'ptéridinecarboxylique, 150 ml d'éthanol et 25 ml d'eau. Par 
 EMI9.4 
 chauffage au batn de vapeur pendant 20 minutes, refroidissement 
 EMI9.5 
 et filtration, on obtient de la 1-.(>-pentylidène)-2- /f*4 7diamino.2t,-pyridyl )-b-ptdri.dinecarbonyl-%;-méthylhydrszi ns. 



  8¯ :f'L,. B 15 De l"ctophénon8 (2,3 g) eat ajoutée à un mélange de 4<0 <S d'hydrazide de l'acide ?amino-l,.dibstylamino..2..ghényl..6pt&r1d1n8carboxyUque, de 200 ml d'éthenol et de 40 ml d'eau. 



  Par chauffage au bain ce vapeur pendant 5 minutée, refroidissement et filtration, on obtient de la 7-(a-phnthyl.idène).2-(7- . astintJrdibutylamina-2ghényl-pCéfi dinecarbanyl. j.hydrazine. 



  L'hydrazlno (1,0 C) ont mise en réaction avec une quantité équivalente d'acide phoaphorlque dans d méthanol pour 
 EMI9.6 
 donner le phosphate. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
 EMI10.1 
 y EXEMPLE 16 Un mélange de 3,3 g de méthylhydratide de l'acide 1"diaei no-2(rhydroxyphényl, )-6-pteridineearboxylique, de 2,9 g de p-méthoxyphdnylacétaxldéhyde, de 200 ml d'éthanol et de 30 ai d'eau est chauffé au bain de vapeur pendant 25 minutes pour faire séparer, par refroidi aaetnent, de la 1 "'ji (p mitl &.<y* phényl)- éthylidène--2-"Î,,7-diaaino-2(arhydroxyphdnyl)-6ptéridi.nearbonyl-7.?-méthylhydrazine, EXEMPLE t7 Un mélange de 3,7 g dthydraside de l'acide V,7-diHminoa-Iai-broA4phényl)-b-péridinecarboxylique, de 10 1, diacétal. déhyde, de t50 mil dféthanol et de 25 ml d'eau est chauffé au 
 EMI10.2 
 bain de vapeur pendant 20 minutes.

   Après refroidissement et 
 EMI10.3 
 filtration, on obtient de la 1-éthylidène-2- 1"4,'7-diominc>-2- ()a-brooo-phényl)'-6-ptéridihecarbony]Lj hydrazine. 



  A un mélange constitué par 6,2 g dr  -(et 2-)thyl hydrazide de l'acide k,.diaraino-lphényl.6..ptridinecarboxyl3.qur, 
 EMI10.4 
 150 ml de méthanol et 25 ml d'eau, on ajoute 5,2 g de p-tolyi. 
 EMI10.5 
 acétald4by.de,on chauffant le mélange réactionnel 95*C pendaht 
 EMI10.6 
 15 minutes , puis en refroidissant et en filtrant, on obtient 
 EMI10.7 
 de la t--(p..tolyl)éthylidne"'-2-it"?diaino.2-phdnyl-6... ptéridinecarbonyD-2-Méthylhydrazine, En faisant réagir l'hydrazine avec une quantité équi- 
 EMI10.8 
 valente d'acide sulfurique dans de l'éthanol et en évaporant le 
 EMI10.9 
 aolvant, on obtient le sulfate. gXl'NfPLt3 12 \ De Ito-hydroxybentaldéhyde (2,3 g) est ajoutera un mélange de 301 g de méthylhydrazide de l'acide 4,7-dlamlno-2* phényl-6-ptéridinocarboxylique,v de 200 ml dtéthanol et de 30 ni1.

   

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
 EMI11.1 
 d'eau, Le mélange est chauffé au bain de vapeur pendant 10 mihu- tea<, puis il est refroidi et filtré de manière A donner de la 1ahydrorbersylldins)2f 4,?dianino-2-phényl-6-ptbridina- oarbonyl}-2-méthylhydrazine. 
 EMI11.2 
 
 EMI11.3 
 



  BXRMPLR 2p A un et4lange de 3,0 d'hydrasida de ltacide J!t,7diMtino- 2-ph*nyl-6-ptéridinocarboxyliqijeldane 125 ml d'éthttnol et de 5 ni d'eau, on ajouta 2o4 g de m-aminobentaldèhyde. La chauffage au bain de vapeur pendant 25 minutée suivi de refroldieaement dans .de la glace et de filtration donnent de la 1-(mm-aminobentylidène). 



  247di.amino2phdnyl..6-pt6ridineaarbonyl )hydrazine, Lorsque la réaction décrite ci-deasus est effectuée en utilisant 3#6 g de p.bromoben:a3dbhyde au lieu du m-aminobansal. déhyde, on obtient de la 1-(p-brom<)benzylidène)-2-(4,7-'diamino-2'- phenyl-6-pteridinecarbonyl)hydrazine. 



  E=APL'E 21 M414?ài* oq jtb la do li,sa3rb'na, da 3#1 il de wdthylhydraside de laacide 4,7-diamino-phbnyl-6..ptéridineoarbo. xylique# de 150 ml d'éthanol et de 30 ml d'eau est chauffé au 
 EMI11.4 
 bain de vapeur pendant 30 minutée. Par refroidissement et filtra - 
 EMI11.5 
 tion on obtient de la 1-fdi-2rurylméthylène)-2-f4,?-diamino-2- phényl 6.ptérldinocarbonyl).2.méthylbydrazine. 



  EXEMPLE ?2 Du benzaldéhydw (2,1 g) est ajouté z 3<t g de 4"'7diani. eaôphalnyi.6-ptdr3di ne-t ( et 2)-méthylmidrazone dans 150 ml dlithanol et 25'ml d'eau. Le mélange résultant est chauffé au bain de vapeur pendant 20 minutes puis il est refroidi, et filtré de manière & donner de la 1-bentylidène2(4i-diaaino-2-phényl-6.. ptridineoarbaximidoyl)-2-uéthylhydra:ine. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 gJrMPf& 23 mélange de 2,0 g de 4,7<'dtamino-2-(p-.chlorophenyl-. 



  (dr.^indraxoneo de 25 mi d'acétone, de 100 *1 d'éthanol et de 20 ml 4' .au eat chauffé M bain de vapeur pédant 25 Minu- teo. 'Par yefyotdtasottent et filtration, on obtient de la i..i.ao,propyiidéraa2"" o?diani no paahiosophény3. )5.péxidf,naea b0ti,mida'yi. :.7hydra1ne. 



  EXBMPM 2 . la faisant réagir de la f 4 7-dl* l> o-2-{p#t#lyXÎ*6** 
 EMI12.2 
 
 EMI12.3 
 pt4yi'dine2-tappï'opyles)idrazone avec ma excès de benaaldéftyile dens de :1 têtharlol  queux, comme dans 1 t exemple 2), on obtient de 1alaeniyl.idne-2-"'t,o?-diamino.z..p..to2.y3.)-6ptéridineda boarLaadoyi'2i.aopropyl-hydraxi.na. 



  17F.hPIB 25 En.. faisant réagir de la 4t7 dlamino-2-(o-butophénylJ- 
 EMI12.4 
 de 
 EMI12.5 
 6-ptéridtneamidrazéna avec un exca l'chl.ornbsntaldhyds dans- de 
 EMI12.6 
 l*éthanol aqueux et en chauffant au bain de vapeur pendant 20 
 EMI12.7 
 minutes, on obtient de la t-p-ahlorobensyiidèn-2'k,?diamino-? (butoxyphnyl)-6...ptêr1d1nec8rboxtm1dyl.7hydrazine. 



  De manière similaire, en fanant réagir de la 4#7  diamino-2f(e*-bromophényl)-6-ptôrid1neamldrazone avec un excès de 
 EMI12.8 
 
 EMI12.9 
 bentaldhyde on obtient de la 1-benzy11dàne-l- f*4#7 diamino 2* ("bromophYl)-6-ptêridtn.carbox1midoYl¯7hydr11ne. 



  RXPJ.4Pt,R ? ER chauffant un mélange de 3,0 g de 7-amino<-4-<aethyl-' 
 EMI12.10 
 
 EMI12.11 
 amlno-iî-ph nyl -6-ptéridineamldrazone, de 2,1 g de benzaldéhyde, de 1SO 81 d!rthenoi et de 5 ml d'eau, à 65*C pendant 2S minutes, puia en refroidissant et en filtrant, on obtient de la 1...b.nJY1:L- dna..2..?..fhYia,,,ino-6 ptéridineaarbodmtdsyi.hydrxi.,t" . , 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 BXBMPLE 27 Du furfural (;>,5 g) aat ajouté à une 8olution éthano- liqua aquauaa da 1,' de l ,7-dlaniino-2-(V-pyrldyl)-6-ptéridlna- amidraaone. En chauffant au bain de vapeur pendant 20 minutes, an refroidissant et en filtrant, on obtient de la 1-furtury:J,.J- d*na-2- /"i ,7-diamlno-2-(4-pyridyl )'r6-pt4rldlnacarboxi m$doy$7- hydrezine. 
 EMI13.2 
 
 EMI13.3 
 



  RRVENDtCATT0N3 1,.. Compo8M chimiqueede formula 
 EMI13.4 
 
 EMI13.5 
 dans laquelle 2 
 EMI13.6 
 Ar est un radical aromatique ne comportant pas plus 
 EMI13.7 
 49 0 etoues de carbone R est 0 ou NU R| 1 est de l'hydrogène  un radical alkyle inf Arietir ou un radical aromatique ne comportant pas plus de 8 atonies' de - 
 EMI13.8 
 carbone 
 EMI13.9 
 TU est un radical alkyle trif dr 1 aiir# un radical trom1-que ne comportant pas plus de A ttom<m de carbono;et k t' 4 Ri R, et Rj. 5 &Dnt de l'hydrogène ou des radicaux y alkylr intérieurs et les sol& pharmacoftiquement Accfpta oa,'de 
 EMI13.10 
 ces compara. 
 EMI13.11 
 



  2,  1-iaopropy]idèn<-<'-'(t7''di.a)ino-.-phny6ptt<i- oecarbcmyl hydraxi nr;" 3,M 1nzylldnzI,ydiaminodrhbnyl-6-Qtricne 
 EMI13.12 
 carbonyl)hydrazine, 
 EMI13.13 
 4. Procédé dH préparation de composât de ptéridlne de formula 8 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 dans   laquelle   
Ar   net   un radical aromatique ne comportant pas plus de 6 atomes de carbone   est 0 ou Un    
 EMI14.2 
 RI est de léhydrogénoo un radical <lkyiRf4ri.Mp ou un radical aromatique ne comportant pas plut de B etet d1 carbone 1 - R2 aut un radical alkylo intérieur ou un radical xpo- matique na comportant pas plus de   @   atomea de carbone et 
 EMI14.3 
 i3 , p R4 et R.

   oint de l'hydrogène ou itou radicaux aUcyt inferteurt   caractérisé   en ce qu'on fait   réagir   un componé de formula : 
 EMI14.4 
 
 EMI14.5 
 dans I*quelle Ar, R, R3. R at a, -.on* 81. que définis c1-4"OU8, im un CC1IIipo., carbonyle de formula ! 
 EMI14.6 
 
 EMI14.7 
 dans laquelle Ri et R2 sont tels que définie ci-deseua, 
5.-   Procédé   suivant la revendication 4, caractérisé ence que lea   composés   de ptéridine de la structure indiquée 
 EMI14.8 
 ci-daeeu,a sont convertis en des sels pharmacsutiquement accot  tables par réaction avec une quantité au moins molaire d'acide. 



    @   

 <Desc/Clms Page number 15> 

 
 EMI15.1 
 6,0. Procédé   Ion la revendication 4f caractérisé m se que Ar est un radical phényle@ chlorophmyttt browpwayloj, fltaorophényle, tolyleu aithoxyph4nyle# s,a,a.trtfluo,rotalyle, byidtocyph6nyle, suni,noph6nyle, ihümyle ou pyridylep 7*M Procédé selon la revendication 4, eM'Mt<ri*< z ce que la   réaction   est effectuée dans un solvant dans lequel les   réactifs   sont   sensiblement   solubles. 



   8.- Procédé selon la   revendication   7,   caractérisé   en 
 EMI15.2 
 es que la réaction est effectuée A une température dfonvîron 45-85 C pendant environ   10-30     Minutes*   
9.- Préparation   pharmaceutique     caractérisée   en   @@   qu'elle est   conditionné*   par un véhicule   pharmaceutique     @@   combi- 
 EMI15.3 
 liaison avec un composé de ptéridine de formule à 
 EMI15.4 
 dans laquelle 
 EMI15.5 
 Ar wnt u raüQal ,cp r% 1 w #   de 4     at@@es   de   carbone   
R   est   0 ou NH;

   
 EMI15.6 
 4 E est d4 1 hrdro,âa,, , un radieg alkylg lnt.l..... un radical arowr,tiqua ne comportent pas pluo de 9 atome de carbone ' est un radical alkyle 1.t4l'1..-. un radieai. ....t..1 que ne comportent pas plur ctr i3 ataws de etrbooo set R. g 94 et R5 sont d. 'h1dlro&'ae eu is Adoaux alkyle inférieure et les sale pharwacruiqaaAa xepc duo µ a*$ cepor6s. fï 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
 EMI16.1 
 1a.r Préparation jptH) a!&$Q'eMc:Ht m   qu'alla *et cquttituéa par un véhicula jfMiMtiM en combinai* son avec da la 1-isopropylidanr2(r,y-diaaina-2-phdnYlb-Ptdrid! nocarbonyl)hydrasinee 1 i, Préparation phu ceutique caractérisée a1 ce qu'alla est constituée par un véhicula pharmaceutique un combinai- eoa avec de la 1-bn:ylidèno-2(4,'-diaaino-2-ph3nyl-6-ptësidirar 
 EMI16.2 
 carbonyl)hydrasina .

BE629018D BE629018A (fr)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE629018A true BE629018A (fr)

Family

ID=198666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE629018D BE629018A (fr)

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE629018A (fr)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FR2664276A1 (fr) Derive thienyl-2 glycidique, son procede de preparation et son utilisation comme intermediaire de synthese.
CA1112244A (fr) 4-aryloxyalkyl-pyrazoles
FR2649612A1 (fr) Medicaments a base de derives de 1h-benzoxadiazine-4,1,2 nouveaux derives et leurs procedes de preparation
FR2662692A1 (fr) Derives heterocycliques doues d&#39;activite anticonvulsivante, procede de preparation et composition pharmaceutique.
EP0374041B1 (fr) Médicaments à base de dérivés de la benzothiazolamine-2, dérivés et leur préparation
BE629018A (fr)
FR2873372A1 (fr) Procede de preparation de derives n-piperidino-1,5- diphenylpyrazole-3-carboxamide
FR2645859A1 (fr) Derives di-substitues des n,n(prime)-ditrimethoxybenzoyle piperazines ainsi que leur procede de preparation
Médebielle et al. Tetrakis (dimethylamino) ethylene (TDAE) mediated addition of heterocyclic difluoromethyl anions to heteroaryl aldehydes. A facile synthetic method for new gem-difluorinated alcohols derived from 4-bromo-1-naphthylamine and 8-quinolylamine
EP0000453A1 (fr) Procédé de préparation de dérivés de la thiénopyridine
BE1006226A3 (fr) Derives de la benzofuranylimidazole, leur procede de preparation ainsi qu&#39;une composition therapeutique les contenant.
EP0080419B1 (fr) Haloalkyl-8-4H-(1)-benzopyran-4-ones, et procédés de préparation
FR2653430A1 (fr) Nouveaux derives de dihydro-1,2 oxo-2 quinoxalines, leur preparation et leur application en therapeutique.
LU82342A1 (fr) Procede de preparation de 2-aminopyrazines substituees
BE817776Q (fr) Nouveaux derives de 5-phenyl-tetrazoles
BE517655A (fr)
CA1086737A (fr) Derives de la thiazolo 3,4-b isoquinoleine, leur preparation et les compositions qui les contiennent
FR2670208A1 (fr) Derives de phenyl-1 dihydro 1-4 arylalcoylamino-3 oxo-4 pyridazines, leur preparation et leur application en therapeutique.
BE569077A (fr)
BE625731A (fr)
BE541650A (fr)
BE513351A (fr)
BE569076A (fr)
BE561270A (fr)
CH347840A (fr) Procédé de préparation de sels d&#39;addition d&#39;acide d&#39;amines dérivées du naphtaléne