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Procédé pour l'élimination des trihalogénures d'azote des mélanges qui les contiennent.
La présente invention concerne un procède pour l'élimination des trihalogénures d'asote des Mélanges qui les contiennent. Plue @ particulièrement, elle concerne un procédé pour la destruction du triohlorure d'azote contenu dans des mélanges gazeux ou liqui- des$ par exemple dans les mélanges contenant du chlore gazeux ou liquide et du trichlorure d'azote.
On sait que les trihalogénures d'azote sont des composée très Instables dont la décomposition peut être souvent accompagnée de violentes déflagrations* Comme les trihalogénures d'azote se rencontrent dans bon nombre de mélanges contenant des halogènes., il convient de les éliminer en raison de leur instabilité. Jus- qu'à présent, on a utilisa des procèdes soit thermique soit pho- tochimique pour détruire les trihalogénures d'azote.
Ces procédés ne peuvent donner satisfaction car, outre qu'ils sont coûteux et difficiles à mettre en oeuvre, ils ne conduisent pas à une destruo-
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tion totale des trihalogdnureg d'aiote, ce qui implique qu'un m'lan go ne contenant qu'une faible quantité de ces oonta=1nant., ne peut être épuré*
Le procédé faisant l'objet de cette Invention permet d'éviter ces inconvénient* et ce sans devoir mettre en oeuvre des moyens spéciaux. Il conduit à la destruction total* et rapide
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des trlhalogénures d'azote mémoui le mélange de départ n'en coin- tient qu'une intime partie*
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D'autres avantages apparaîtront dans la suite du m4moi- re.
La Demanderesse a constaté à sa grande surprise que des
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mélanges contenant des trlhalogénures d'azote comme impuretés pou valent être simplement et rapidement épures en les mettant en con'tact avec un alliage de nickel-cuivre connu sous le nom de métal
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MONEL. De préférence, cet alliage est mis en oeuvre à l'état de poudre grossière ou adieux, à l'état de tournures.
Pans la présente, par métal MONEL on entend les allia- cés contenant 60 à 70% de Ni, 25-3' de Cu, 1-3% de Pet 0,23-2% de ?1, 0,02 a 1,, de Si et O,3-o,, de C (Bennett- Concert Cho&1 and achnîcal Dictionary - 1962). Ces alliages peuvent éventuelle* ment contenir de petites quantités de Co et d'Al.
La Demanderesse n'Ignore pas qu'il était connu de dé-
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truire les triha1oÓnure. d'azote, particuliérement le tri chlorure, par le cuivre ou par le nickel) cependant ces métaux ne peuvent détruire complètement les trihalogénures d'azote et leur action est assez lente. On ne pouvait s'attendre à ce que la combinaison du cuivre et du nickel dans le métal MONEL conduise aux résultats constatés par la Demanderesse, résultats qui montrent un effet synergique considérable, notamment par rapport à un mélange synthé. tique cuivre-nickel* Ces effets seront montrés plus loin.
Le procédé faisant l'objet de l'invention est excessive- ment simple à mettre en oeuvre t dans le cas de mélanges galeux,
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il suffit de faire passer ceux-ci sur un filtre constitua par @ un empilage de tournure* ou de grains grossiers de métal MONEL.
Dans le cas d'un liquida on Introduit une certaine quantité de tournure de métal MONEL dans le milieu et on laits* agir pendant un temps déterminé,
L'alliage reste motif longtemps et on peut le régénérer aisément en le traitant à l'eau afin de dissoudra les sels forcés à sa surface et en le tâchant convenablement (par exemple par trai- tement à l'acétone et ventilation dans un courant d'air).
L'invention est expliquée en se référant aux exemples suivante donnés à titre illustratif, et bien que ces exemples aient trait à l'épuration du chlore en trichlorure d'azote, ils ne limi- tent en rien la portée de l'invention* EXEMPLE 1 -
Cet exemple est donné à titre comparatif; il concerne le traitement de chlore gazeux contenant des quantités variables de trichlorure d'azote (exprimées en parties par million) par de la tournure de cuivre, de la tournure de nickel ou un mélange de tournures de cuivre et de nickel, le cuivre et le nickel étant dans un rapport en poids de 30/70, c'est-à-dire très sensiblement le rapport de ces métaux dans le métal MONEL.
Le filtre utilisé a une hauteur de 120 mm et un diamètre de 45 mm. La vitesse de circulation du chlore est de 20 cm/sec.
On opère à la température ambiante.
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Cuivre <SEP> nickel <SEP> Cuivre <SEP> + <SEP> Nickel
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Nature NOl ppg KCI3 ppa HCi,| pp ¯¯¯¯ du t11- avant [ aprè avant april "avant air ""'"'*
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<tb> tre <SEP> filtra- <SEP> filtre <SEP> filtra- <SEP> filtra <SEP> filtra- <SEP> filtra
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tien tion tlon tion tien tion
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<tb> 1042 <SEP> 418 <SEP> 573 <SEP> 128 <SEP> 200 <SEP> 134
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<tb> 669 <SEP> 389 <SEP> 437 <SEP> 147 <SEP> 189 <SEP> 175
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<tb> 334 <SEP> 118 <SEP> 298 <SEP> 155 <SEP> 177 <SEP> 126
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<tb> 264 <SEP> 80 <SEP> 224 <SEP> 141 <SEP> 155 <SEP> 90
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<tb> 230 <SEP> 120 <SEP> 204 <SEP> 149
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<tb> 182 <SEP> 146
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<tb> 170,
<SEP> 58 <SEP> 126 <SEP> 51
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<tb> 143' <SEP> 35 <SEP> 106 <SEP> 33
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<tb> 107 <SEP> 31 <SEP> 71 <SEP> 59
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<tb> 82 <SEP> 27 <SEP> 53 <SEP> 26
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En dessous d'une certaine quantité de trichlorure d'azote,
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l'effet du cuivre, du nickel ou du mélange cuivra-nickal devient nul.
EXEMPLE 2 -
On s'est placé dans les mènes conditions qu'à l'exemple 1 et on a utilisé comme élément de remplissage du filtre de la tour-
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nure de métal MONEL de constitution Ni 6$# - Cu 31% - Y* 1,, .
Si 0,3;* - Mn 0,8,' - 0 0$2 - 00 0,4".
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avant i1085 1075 1062 988 531 485 431 fîltration bzz5 J.475 1462 53. z431 NC1 PPB a;r a 262 244 24T 2t2 97 94 ai tïltration 207 avt 41 28 3l7-¯ 242 3 < â$3 NC13 ..##..............n....m. 65 8 2 fl #"#####" -"# "#"#*
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A la vitesse de circulation choisie, c'eat-à-dire 20 OM/040 ce qui correspond à un temps de contact d'environ 0,6 seconde, la
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destruction du trichlorure d'azote est complète pour autant que sa teneur ne dépasse pas 250 ppa environ.
Pour des teneur. plus éle-
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vêest 11 Suffit d'allonger le teapa de contact du mélange g4toux et du filtre d'une mentir. convenable*
Le procédé a été utilisé avec succès dans une installation
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industrielle. On a disposé sur la 0011.ot."" de chlore Concentré d'un. cellule d'41.ottol.. cathode de aeraurt un filtre de 150 sua de diamètre et 500 mm de hauteurs La teneur du chlore concentré en trichlorure d'azote a varié de 3 à 6 ppm.
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Au bout de 10 semainesj, 231 tonne. de chlore ont été traitées et la destruction du trichlorure d'azote restait totale.
On ne peut arriver à un pareil résultat avec les procédés connus antérieurement
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Cet exemple est relatif à la destruction du trichlorure d'azote dans le chlore liquide. A cet effet* on introduit de la tournure de métal MONEL dans le chlore liquide et on laisse agir jusqu'au moment de la destruction totale du trichlorure d'azote.
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<tb> NCl3 <SEP> ppm
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Teneur initiale 80 473 544 1258 après 15 ninutes 44 325 211 $88 après Z 1/2 heures 0 141 90 464
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<tb> après <SEP> 4 <SEP> 1/2 <SEP> heures <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 177
<tb>
<tb> après <SEP> 6 <SEP> heures <SEP> 0
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Il est évident que pour éviter d'avoir du trichlorure d'acte dans le chlore liquide,
il est préférable de traiter le chlo- re à l'état gazeux, car la destruction totale du contaminant y est
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plus rapide. Néanmo1ns, l'exemple ci-dessus montre que le procède est applicable dans le cas du chlore liquide et si, pour une rai- son quelconque il convient d'évacuer complètement un réservoir
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contenant du chlore liquide (par exemple afin dey procéder à des réparations ; soudure, etc...), la présence de trichlorure d'azo-
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te, qui nécessitait de prendre des précautions particulière! (lavage aux solvants chlorés, par exemple), ne pose plus aucun problème.