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Les matières à mouler à base de polyoléfines à poids moléculaire élevé, comme le polyéthylène et le polypropylène, qui renferment des polyamides maoromoléoulaires, par exemple à
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base dlw-aminocaprolactamet ou de I$hexaméthylènediamine et de l'aoide adipique, sont déjà connues. Ces matières à mouler se laissent un peu mieux teindre ou colorer que les polyoléfi- nes, leur aptitude à la teinture n'atteignant toutefois un degré intéressant pour les applications en pratique que lors- qu'elles sont constituées de proportions à peu près égales de polyoléfines et de polyamides. Un inconvénient de ces matières réside dans le fait qu'elles sont en général non homogènes.
On peut, il est vrai, am6liorer l'homogénéité par une addition de peroxydes et par Malaxage intense au cours du processus de fa- brioation. Comme autre inoonvénient il faut mentionner le prix de revient élevé de ces matières dû à leur forte teneur en polyamides.
Or on a trouvé que les matières à mouler à base de polypropylène et d'amides d'acides oarboxyliques renfermant, comme amides d'acides carboxyliques, 1 à 20 en poids de N-al- coyllactames dont le noyau lactamique porte 4 à 12 atomes de carbone et dont le groupe N-alcoyle renferme 10 à 30 atomes de oarbone, se laissent particulièrement bien colorer. Les matiè- res à mouler conviennent surtout pour la fabrication de fibres et deuils et contiennent avantageusement 2 à 10% en poids des
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X-alcoyllactames. On choisira de préférence des N-alcoyllac- tames renfermant 4 à 6 atomes de carbone dans le noyau laota- mique.
A titre d'exemples de N-alcoyllactames appropriés on citera la N-tridécylpyrrolidone, la N-octadéoylpyrrolidone, la
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N-(alcoyl-0 25 à 29 )-pyrrolidone, le N-tridécylcaprolactame, le N-octadécylcaprolactame, le N-trideoyllauryllaotame, le 1'- palmi tyloapryllaotame le N'-octadecylcapïyll!actame< es N-al- coyilaotamee de ce genre sont comus ou peuvent iétre zie d'après des méthodea usuelles, par exemple par "r'lCt albaie- gru3eë i aooy.e avec des tomposgn de iautmt 3,taïlu(e eaaiB- pondants.
3je oirray.e isotaetique àp'P1''bpr!.'è po# bit 1P\t';p'a'" ration des Biaties àbM1ér peut èteo otaa'u à'e fag= ikXm<e1à* avec 03 de eâtalyeurs 'de Ziëg.ery par teeenge art #'11aJ.ll'" S0uhâ à bàdé de lom <oB4â d'àioôy1âlumLnioem et â''àle'gêM'&8 are itaïlCt là i8<ëëi intrinsèque pflàt vàti%r -d'aas ae :n.a.b 5...'x9 2àle '8'ét oén>é"bE1>ebênt oom.prise é&tPe 1 1 relt J7a Et)) de Jp'1'tt!1è êl1tè [iv 81:
, .,,2 et flµ7% 2$'. ha 'ââ.o3 des Batiérée à moui,>t peut fS1/ l1t!.U dt ti\t;Ô1'1 u%l3.'è 1)&1' mélange des oompo:$'6m,l!s, par ene1Çle umeo mp.ô d fexttâës e à v::L'ih -D1a.prês une ,mé(O.dfe 6cya:Rt !I-d:t ,s'es pïtUVèe) th ao3eé le 1301}''p-ro''pflêne, s'1mutanmw't W8-o 1"bàni%Bo 'd .aoi'd/6 aylè pendant '0,001 à 2t> a(èOn-aE"'f3 i'à "ta d un champ lae cisàfllement d'uh gradient ae 'rt't'essle 4rupiérÉeVr à 1509 e"1, àw é6r'oë i!u}')'èriêur à 50:0-0.s-11 . 'L'e \dhltMP , 'ôl'e'-111'em'1'1t 1>êijt 'être produit', par eem:ë., ne /tee 1Juxe:e:e éyààhdb,1%h#e; iplx8.lëô;
boniques 'ou en o't'nre àe :a:t'e-q;u-e-:s,. zaza mà'ô}lin'êê ln'Obro- '0\\ mültt-i"t1(èr, atnei qu (l'e's .ma.1J.:j..eU1fa 'à, ,aî1è1 'vitesse axe rotation, ôu aêë br)yours 4 cylas 1ot<amsK=t! 'evéO bttët lat ,G".Oi, 'sont a.rt1ouli'rèl!fèht 'ë.-.l;f1>1' é'B :7f51,' tlt."'r ze êh 'ôeWrre <d'ü ïl;éeet Wr édé. La d1a'pâijn hlb.tui. t ,âlxo:pßië 'Sé troute '1;réèie au -ooù1iS d'e ?0 ¯!>,l'b'oes:suB-, bzz lpôloi# môléuà1rê moyen 'diminuant 'd'au'taT!ït #àuâ J:t S hàspo4t- sion :mô'ié'ô'ül:ai:re <1évenant d'autant plus (ét1'OO,"Çe %ue 1B ohaap'9
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c.s.iem. est élevé.
De façon particulièrement avantageuse en utilise, avec ce procède de préparation préféré, un poly- 6>P11tte d'une viscosité intrinsèque supérieure à 5 par exem- pI.C! otax, entre -7 S et 1;, à la place dun polypropylène él coe type, on. peut, avec le môme bon résultat, employer un >olypà6pylén décade au préalable par voie thermique, sous O:J1:yd:a;,ttÓl1, &'iMê' vià>oeosifé intringequê ±$Îi7 supérieure à 5 A une 1êtt Énfn iséqU6 7 environ 3.
On obtient ainsi de* mê*iéX6oe k 6ul renfermant un polypropylène d'une visoo- ±t6 Írirtque dÓmprt8' entr'e f,4 et 2 et présentant une die"' pé#aiozr 616U]i 3F$h$#;.'ÏBfY' étroitet fioev M$ttre8 mouler cÓntorê8 à la présente .1'16f1 e%ô% >6ùM6* Yêtif61tf61 les jûv4fit' u.ue1s, tolo que ohargaa ) gmé1!'ti'â' â't'f)1:1!,:n.:J:.8ét1i'r; ft. 6tbir'I''eE#f,il9r ia6lfd additions sont 6gz.% *e*t; jµ*à>riés; en fwibl<o (entités d.. matières a pro'" µTïéK4'8> b1ô!;tro,pbtJ:.e'f oocaNt l'Itiip&%6 de polyéthyleneglyool et ÎOE l"c,'1""'te'lîé!gl;rô'()lf lIittl1± qÙÙ les poiywfl%0rS À base <11 lIo:l.4e ttrfita1!qu %/6u 1 o;hàliqù: eT d. butlrt'd:f,ô:L-14.
Ses' üI:àt;!&:t"6f " mu-1-.r' èf:Lon ta p4sênt. :t.tiiv'.,nt:t.on peN+ v s'ervir' pou la prédation 4fb't., t,le que 3étàt tè"ù"i,:i1:1!è'sJ >3:ô.â ménagea et, t'I:tiÏmmtfit, t:f.'bl'tS et file. 1Jd ôbj16fi%S tfnf6 îâiS6ê*e ie. :f.mpi.r, tÎ:f,fid, eu ô01Qr' S,iéô le)}; oo:!1-o):te.nt' du 6mzôroq, 'UiftCSUt svee et.a colorants nèù.trc1 oü1 à 16eî>, et présentent en partie d.s propriétés âflàsàÉâ%ij0S am;1 ioir6eW Il s px 1n&fu4,& dans ie# ,xèmiêa suivante 1 en- podi.
Les' v-f,B-ô'Ó&:I1-t:& >fi.efi4iù6é4ùê6 ont été mêt5ùtld8â lt 1'o.' j dans' d'ù1. àJé'âàh1'donapfî:fe;Ín(f suçant tfbê31'éÍ tê1' f MâkQiiiQ1êiiu1l 1 \ \ê 1 Oftem!ê1" t'Ó'1nè éi" f,9'â!t th 2' 1
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EXEMPLE 1. -
Dans un malaxeur de type commeroial on mélange 90 parties de polypropylène d'une viscosité intrinsèque []=1,8 et 10 parties de N-stéarylpyrrolidone, puis on réduit en granu- lés dans une boudineuse classique, On obtient une matière à mouler qui convient surtout pour la production de fils et de fibres.
Les !ils, fibres et tissus ainsi obtenus peuvent être teints avec les colorants usuels, en particulier avec .des oo- lorants plastosolubles, des colorants insolubles dans l'eau à complexes métalliques, des colorants acides à complexes métal- . liques, des colorants à complexes métalliques 1/2 et des colo- rants phtalocyaniniques renfermant des groupes solubilisants; EXEMPLE 2, -
Dans un mélangeur de type commercial (de la firme Hentsohel) on mélange 95 parties d'un polypropylène stabilisé de façon usuelle, d'une viscosité intrinsèque []= 3, obtenu par dégradation thermique sous oxydation à partir d'un'polypro- pylène d'une viscosité intrinsèque []=6. avec 5 parties d'un mélange d'isomères de N-alcoyllactames.
On introduit, par heure,
13,5 parties de ce mélange dans la partie d'alimentation d'une extrudeuse à vis, en atmosphère d'azote. On se sert d'une extru- deuse présentant les caractéristiques suivantes! hauteur du filet sur le noyau 1,5 - 5,0 mm largeur du filet en direction axiale 31 mm distance entre la pointe de la vis et la paroi conique de la botte 0,1mm +20 mm pas de la vis -35 mm longueur totale de la vis ' 420 mm longueur de la zone de compression 35 mm longueur de la zone d'alimentation 120 mm diamètre de la pointe de la vis à l'entrée " 32 mm
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diamètre de la pointe de la vis à la sortie 16 mm longueur du cône à la pointe de la vis 23 mm
La vis est chauffée au début à 250 Ci la vitesse de rotation s'élève à 2600 t/mn,
ce qui correspond à une vitesse'
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oiroonférentielle d'environ 4,8 mirs. Le mélange fond en une seconde environ et est exposé, à l'état fondu, aux grands ef- forts de oisaillement régnant entre la botte et les filets de la vis, ainsi que dans la fente annulaire formée par la pointe de la vie et le contre-cône, Pour un réglage axial de la fen- - te de 1,5 mm, le champ de cisaillement, entre les crêtes des filets et la botte de la vis , présente un gradient de vitesse de 8000 à 10.000 s-1, Le séjour à l'intérieur de la chambre de la vis est de 10 à 20 secondes environ. La masse fondue pré-' sente une température de 255 à 265 C. La matière à mouler qui sort de la filière avec une température d'environ 250 C, est granulée de la façon habituelle.
Le polypropylène fondu est, dans les conditions pré- oitées, forcé environ 20 fois à travers le champ de cisaille- ment régnant entre les filets et la botte de la vis, avec cha- que fois un séjour dans le champ de cisaillement élevé d'envi- ron 0,05 seconde, donc au total d'environ 0,25 seconde.
On obtient une masse à mouler d'une viscosité in- trinsèque []= 1,66 et d'un point de fusion de 162,4 0. Elle convient notamment pour la production de fibres et de fils qui, même à l'état étiré,' se laissent bien teindre avec les colo- rants du commerce, notamment des colorants à complexes métalli- ques acides et des colorants à complexes métalliques insolu- bles dans l'eau.
Le mélange d'isomères de N-alcoyllactames est pré- paré comme suit: On chauffe dans un récipient résistant à la
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pression un mélange composé de 555 parties d'amine d'huile de coco technique et de 344 parties de butyrolaotone pendant 5 heures à 300 C. Le mélange réactionnel est soumis à une distil- lation fractionnée. On obtient ainsi 500 parties d'un produit bouillant sous une pression comprise entre 0,5 et 1 mm, entre 192 et 215 C. Il s'agit d'un mélange d'isomères de dérivés de la pyrrolidone portant, sur les atomes d'azote, un radioal al- ooyle à 14 atomes de carbone. Ce mélange est employé pour la préparation de la matière à mouler.
EXEMPLE 3.-
Dans un malaxeur on mélange 86 parties de polypropy- lène d'une viscosité intrinsèque []= 1,8 et 14 parties de
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N.-tridécylpyrrolidone,puis on homogénéise le mélange de façon usuelle avec emploi d'une boudineuse de type commercial, après quoi on réduit en granulés. On obtient une matière à mouler qui oonvient surtout pour la production de fibres et de fils.
Les fils se laissent très bien teindre avec les colorants du commerce, par exemple avec des colorants acides à complexes mé- talliques, des colorants à complexes métalliques 1/2 et des co- lorants phtalocyaniniques renfermant des groupes hydrosolubili- sants..
REVENDICATIONS.- ----------------
1.- Matières à mouler à base de polypropylène et d'.amides d'acides oarboxyliques renfermant comme amides d'aci- des carboxyliques l'à 20% en poids de N-alcoyllactames dont le noyau lactamique renferme 4 à 12 atomes de carbone et le groupe N-alcoyle 10 à 30 atomes de carbone.