BE658603A

BE658603A -

Info

Publication number: BE658603A
Authority: BE
Priority date: 1964-01-22
Filing date: 1965-01-21
Publication date: 1965-05-17

Description

"Procédé pour séparer des isohumulones à partir d'un extrait de houblon".

Le houblonnage du moût en brasserie s'opère depuis des siècles en faisant bouillir les cônes femelles d'une urticée grimpante de type Humulus lupulus. Le procédé consiste à mettre tout d'abord en solution les substances amères du houblon
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(résines molle U - / , aoides- Q( et acides-) par une cuisson et 4 produire ensuite une transformation chimique donnant nais- sance à des substances plus fortement amères. Cela est surtout

valable pour les acides-, qui sont transformés en acides iso-Ó ou en iso-humulones, ces substances étant les seules qu'on a réussi à isoler sommairement jusqu'à présent. Pour définir les acides iso-Ó on a proposé (M. W. BRENNER, C. VIGI- LANTE et J.L. OWADES, Proc. A.M. Amer. Soo.

Brew. chem. 1958, 48) la formule ci-après
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Jusqu'à présent on n'a pas pu réaliser une synthèse totale d'un produit correspondant à la formule oi-dessus, oe qui fait que pour qualifier la substance on est obligé de recourir à certaines propriétés. Ces propriétés sont: a) le goût amer, b) la réaction de couleur brun-orange aveo le chlorure ferrique dans de l'éthanol, c) le spectre ultraviolet, d) le comportement lors d'un partage à contre-courant selon L.C. CRAIG.

En ce qui concerne les propriétés mentionnées sous a) à d), on se reportera au. mémoire de M.W. BRENNER, C. VIGILANTE, J.L.OWADES etc... ou à G.H. HOCHWARD, C.A. SLATER, R. A. TATCHELL, .J.Inst.Brew. 63, 237 (1957).

Les propriétés précitées correspondent à celles des aci- des iso-Ó de la substance amère proprement dite qu'on a isolée

de la bière.

On connaît aussi un certain nombre de procédés de labora- toire pour la préparation des acides iso-Ó par exemple la transformation des acides-Ó cristallisés au moyen de substan- ces alcalines aqueuses, de substances alcalines alcooliques et d'alcoolates.

La brasserie moderne exige absolument la production d'une bière présentant une amertume régulière et la surveillance analytique de la production de cette amertume. Ces analyses sont assurées d'une façon à peu près satisfaisante par la dé- termination de l'amertume selon W.J. KLOPPER, Brauwiss. 8, 101 (1955). Cependant, le contrôle de l'amertume à l'aide de ce procédé d'analyse montre qu'il est extrêmement difficile, sinon impossible de produire avec le houblon naturel ou les cônes de houblon des bières présentant une amertume uniforme.

On peut supprimer en partie seulement cette difficulté en utilisant un concentré de houblon, c'est-à-dire un extrait obtenu à partir du houblon, au moyen de solvants organiques, qui renferme approximativement toutes les substances amères du houblon sous une forme non altérée. Comme il est jusqu'à présent impossible ou très difficile d'obtenir industriellement un concentré de houblon présentant analytiquement une amertume absolument uniforme, on ne dispose pratiquement d'auoun moyen pour éviter les inconvénients précités.

Pour surmonter ces difficultés, on peut utiliser deux moyens: 1. On donne à la bière, selon les procédés connus, à l'aide du houblon ou d'un extrait de houblon l'amertume désirée et on ajoute une préparation d'aiode iso-Ó soluble dans la bière froide pour corriger les variations du taux d'amertume;

2. On. renonce à rendre amer le modt ou la bière à l'aide du houblon ou d'un extrait de houblon naturels et on ajoute seulement une quantité calculée d'une préparation contenant les acides iso-Ó.

Ce deuxième procédé est particulièrement important pour la brasserie moderne travaillant en continu.

Jusqu'à présent, il n'était pas possible d'obtenir ce perfectionnement du fait qu'on ne pouvait pas préparer les acides iso-Ó ou des produits contenant ces acides iso- .

Il serait donc important, pour simplifier la technique, de pou- voir utiliser au départ non pas les acides purs, mais un "ex- trait d'amertume" obtenu à l'aide de solvants organiques à par- tir du houblon naturel. De tels procédés ont été déjà recom- mandés par D.H. SIMMONDS et P.L. WILSON, J.Inst.Brew. 68,495 (1962). Dans ce cas, les acides-Ó obtenus dans "l'extrait amer" sont transformés en des acides iso-Ó comme lors de la transformation des acides purs et cristallisés. Les autres substances qui restent dans "l'extrait amer" (résine molle Ó-ss, acides-ss. chlorophylle, etc. ou leurs produits de trans- formation) ne sont pas solubles, contrairement aux acides iso-, ce qui empêche leur utilisation selon les règles déjà décrites.

Un tel "extrait d'amertume isomérisé" ne peut pas être ajouté directement à une bière froide, parce qu'il n'est pas entière- ment soluble.

La présente invention a par conséquent pour objet d'obte- nir une préparation d'amertume qui est entièrement soluble dans la bière froide. On obtient ce résultat conformément à l'inven- tion en dissolvant l'extrait de houblon dans un solvant organi- que qui n'est pas miscible ou seulement peu miscible avec l'eau et en extrayant cette solution à l'aide d'une solution aqueuse de bioarbonate, puis en acidifiant le mélange jusqu'à un pH de 1-2 et en extrayant ensuite la solution acide obtenue à

@ l'aide d'un solvant organique et en opérant finalement une éva- poration totale.

On obtient un produit visqueux ou même solide dont le goût, le coefficient de partage, la réaotion avec le chlorure ferrique et le spectre ultraviolet concordent entière- ment avec les propriétés de l'acide iso-Ó-qu'on a préparé à par- tir de l'acide-Ó cristallisé.

Le procédé de l'invention sera mieux compris à l'aide des exemples non limitatifs ci-après.

EXEMPLE 1
On dissout 10 kg de la "matière amère isomérisée" dans 0,1 à 0,5 m3 d'un solvant organique, par exemple dans du chlo- rure de méthylène ou dans une essence légère, et on opère une extraction dans un appareil d'extraction à système liquide- liquide au moyen de 0,5 à 1,0 m3 de solution aqueuse saturée de bicarbonate de potassium. L'extrait alcalin aqueux ainsi ob- tenu est acidifié à l'aide d'acide chlorhydrique jusqu'à un pH de 1-2, puis on opère une nouvelle extraction comme ci-des- sus aveo environ 0,5 à 1,0 m3 du solvant. L'évaporation sous vide de l'extrait ainsi préparé laisse comme résidu 2,1 kg d'une préparation technique des acides iso-Ó ayant un goût amer prononcé.

EXEMPLE 2
On traite 10 kg de la "matière amère isomérisée" comme indiqué dans l'exemple 1. A la place de la solution de bicarbona- te de potassium, on utilise cependant seulement une quantité équivalente d'eau de ville. On obtient ainsi 1,6 kg d'une pré- paration technique renfermant les acides iso-Óet ayant un goût amer prononcé.

Pour l'extraction, on utilise avantageusement le même solvant. On peut cependant utiliser tout aussi bien d'autres solvants, à la condition qu'ils ne se mélangent pas ou seulement

peu avec l'eau.

En ce qui concerne la concentration de la solution bi- carbonatée, cette concentration peut varier entre les concentra- tions de saturation et les concentrations nulles (eau pure).

Comme bicarbonates, on peut utiliser les bicarbonates de sodium, d'ammonium ou d'autres bicarbonates industriels.

Les préparations qu'on obtient selon les exemples 1 et 2 ne se différencient aucunement par leur réaction colorée brun-orange avec le chlorure ferrique, par leur spectre ultra- violet et par leur coefficient de partage selon CRAIG dans un système d'isooctane tampon phosphate-citrate des acides iso-Ó authentiques. Ces préparations sont facilement solubles dans l'éthanol à 5% (la teneur en alcool de la plupart des bières se situant entre 3 et 6%). Si l'on dissout ces préparations dans de la bière froide et si on détermine le taux d'amertume selon KLOPPER (voir plus haut), on constate, par rapport à la préparation, une teneur de 66,5% ou de 47,0% de celle-ci qu'on peut déaeler directement dans la bière sous la forme de substances amères.

Claims

RESUME.

La présente invention a pour objet un procédé pour sé- parer à partir d'un extrait de houblon isomérisé les substances amères solubles dans la bière froide et en particulier les acides iso-Ó, procédé caractérisé par le fait qu'on dissout l'extrait de houblon dans un solvant organique non misoible ou seulement peu miscible avec l'eau et qu'on extrait ensuite cette solution au moyen'd'une solution aqueuse de bicarbonate, puis qu'on acidifie le produit obtenu jusqu'à un pH de 1 à 2 et qu'on évapore finalement la solution acide obtenue après une extraction au moyen d'un solvant organique.