<EMI ID=1.1> La présente spécification fait suite à la demande de
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bre 1973 sous le môme titre. La présente spécification contient
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particules métalliques avant leur incorporation dans une peinture
en poudre sont supérieures à celles indiquées dans la demande de brevet connexe. Les descriptions y relatives dans le corps de la spécification sont rectifiées en tenant compte des exemples sup- plémentaires.
Une technique de base pour la fabrication de matières de revêtement en poudre est le procédé dit par fusion. Cette technique consiste à mélanger les matières premières exemptes de solvant à l'état fondu, habituellement au moyen d'un appareil d'extrusion, pour procéder ensuite à un refroidissement, à une pulvérisation et à "ne classification par séparation des diffé- rentes grosseurs. Ce procédé présente un certain nombre d'incon-
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même qu'un inconvénient supplémentaire survenant lorsqu'on utilise des paillettes métalliques comme pigmenbs. La haute force de ci- saillement à laquelle on a recours lors de l'étape de mélange, entraîne une déformation des paillettes métalliques. En outre, au cours de l'étape de pulvérisation, les paillettes métalliques sont davantage déformées et la granulométrie de leurs particules est réduite. Les revêtements formés à partir de ces poudres sont caractérisés par une faible brillance et un aspect polychrome médiocre.
Une autre technique de base pour la fabrication de matières de revêtement en poudre est la technique dite de préparation en solution et de séparation de.solvant, que l'on peut effectuer suivant plusieurs procédés. Cette technique générale comprend
la préparation d'une salière de revêtement dans un solvant organique, la séparation du solvant des solides de la peinture et la classification par séparation des différentes grosseurs. De même, un certain type de pulvérisation peut être nécessaire ou non suivant le procédé de séparation de solvant adopté.
La séparation du solvant peut être effectuée par des techniques classiques de séchage par pulvérisation ou moyennant une séparation par échange de chaleur en séparant les composants d'une solution de peintura par évaporation du solvant plus volatil et séparation, par gravité, entre le solvant évaporé et les solides non évaporés de la peinture. Etant donné que les paillettes métalliques peuvent être ajoutées après la pulvérisation, si cette dernière doit âtre effectuée lorsqu'on utilise l'un ou l'autre procédé de séparation de solvant, on peut éviter la détérioration des paillettes métalliques au cours de la pulvérisation en adoptant la technique de préparation en solution et de séparation de solvant.
Toutefois, il se pose des problèmes en ce qui concerne la répartition et l'orientation des paillettes métalliques lorsque la matière de revêtement en poudre est appliquée au substrat à enduire. Cette remarque est particulièrement vraie lorsque l'application est effectuée par le procédé de pulvérisation électrostatique, à savoir le procédé le plus couramment adopté pour appliquer le revêtement final de peinture aux voitures automobiles, ainsi qu'à différents autres articles métalliques manufacturés. Lors de ces applications, les paillettes ont tendance à s'orienter d'une manière désordonnée, un faible pourcentage des paillettes étant parallèles au substrat. Globalement, de
ce fait, une importante quantité de métal ressort avec peu d'éclat métallique et un faible facteur de brillant. -
Dès lors, lorsqu'on adopte l'un ou l'autre des procédés décrits ci-dessus pour former des revêtements de peintures en poudre à pigmentation métallique conformément aux procédés de la technique antérieurs, on doit adopter, entre l'aluminium et le pigment non métallique, un rapport sensiblement plus élevé que dans les peintures liquides, afin de réaliser le même degré de brillance et le même aspect métallique qu'avec les peintures liquides. De plus, le problème que posent les paillettes métalliques qui ressortent, subsiste même lorsqu'on obtient la brillance et l'aspect métallique.
Dans les peintures liquides, il est connu d'enduire partiellement des paillettes d'aluminium utilisées comme pigments
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que de ces peintures. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.575.900, on décrit un procédé en vue de précipiter la résine du revêtement en solution sur les paillettes d'aluminium sous forme colloïdale. Cette solution est alors utilisée telle quelle ou en mélange avec une autre solution en vue de l'utilisation.
La Demanderesse tient à souligner spécifiquement que, bien qu'il soit commode de recourir à cet enrobage, il n'est nullement entendu de spécifier que les particules d'aluminium sont complètement enveloppées. La résine décrite à cet effet est un copolymère de chlorure de vinyle et de monomères à in�turation monoéthylénique
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Dans ce cas, le revêtement est obtenu avec un copolymère désordonné de méthacrylate de méthyle et d'acide méthacrylique adsorbé sur le pigment. Par ce procédé, on forme une dispersion des particules solides dans une phase continue liquide comprenant un liquide organique contenant, en solution, un polymère qui est adsorbé par les particules, de même qu'un stabilisant, la polarité de la phase continue étant modifiée de telle sorte que le polymère y soit insoluble, tandis que le stabilisant est un composé contenant un composant de fixation s'associant au polymère adsorbé à la surface des particules, ainsi qu'un composant en chaîne ramifiée solvaté par la phase continue modifiée et formant une gaine stabilisante autour des particules. On prétend que l'on a-
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gène.
Les peintures en poudre présentent certains avantages vis-à-vis des peintures liquides classiques, du fait qu'elles sont essentiellement exemptes de solvants volatils, mais elles posent
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les peintures liquides. Parmi ces différences, il y a celles relatives à l'utilisation de paillettes d'aluminium comme composant chromogène. Par exemple, lorsque, dans les peintures liquides, on
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pité de résine, le solvant organique et d'autres composants de
la solution subsistent, empêchant ainsi l'exposition directe des paillettes à l'atmosphère et à d'autres influences extérieures. De plus, dans les peintures en poudre, si les paillettes d'aluminium comportent un revêtement, ce dernier doit être solide et relativement sec, tandis que la grosseur, le poids et la continuité de l'enrobage organique sont tous des facteurs influençant la répartition de ces particules lorsqu'on effectue la pulvérisation électrostatique avec la poudre qui est l'agent filmogène principal de la composition de revêtement.
La présente invention concerne la préparation, l'utilisation et la composition de peintures en poudre contenant des particules métalliques, en particulier, des paillettes d'aluminium et, dans la plupart des applications, au moins un composant chromogène non métallique. Le "composant chromogène non métallique^ peut être une teinture, un colorant ou un pigment en particules
et il peut également être organique, par exemple, le noir de carbone, ou inorganique, par exemple, un sel métallique.
Lors de la mise en oeuvre de la présente invention, les particules métalliques qui sont incorporées dans les peintures en poudre pour former le composant chromogène métallique d'un fini monochrome ou polychrome, sont enrobées dans un revêtement organique thermoplastique à travers lequel les particules métalliques sont visibles à l'oeil nu. Le revêtement, qui est, de préférence, transparent, mais qui peut être translucide, permet d'orienter un important pourcentage des paillettes métalliques parallèlement au substrat, même lorsque la matière de revêtement en poudre est appliquée à ce dernier par n'importe quel procédé classique d'application d'une peinture par pulvérisation électrostatique. L'exprsssion "pratiquement transparent" est utilisée dans la présente spécification pour désigner des matières qui sont transparentes
ou translucides ou partiellement transparentes et partiellement translucides.
Suivant la présente invention, on mélange les particules métalliques comportant un revêtement (c'est-à-dire qu'on les mélange à froid) avec le reste de la matière de revêtement après avoir transformé l'agent filmogène principal en particules. On peut mélanger le composant chromogène non métallique avec la poudre filmogène avant, après ou pendant l'addition des particules métalliques comportant un revêtement, mais, de préférence, ce composant est ajouté avant les particules métalliques comportant un revêtement. Cet ordre de mélange permet d'éviter la dégradation des particules métalliques dans l'une ou l'autre des étapes de préparation de la poudre filmogène.
Les particules métalliques que l'on utilise le plus souvent comme composant chromogène métallique, sont des paillettes d'aluminium. Afin d'éviter des complications superflues dans la description de la présente invention, pour illustrer cette dernière, on aura recours à ces paillettes d'aluminium. Il est toutefois entendu que ce précédé est aglicable à n'importe quel métal en particules que l'on utilise comme composant chromogène dans une matière de revêtement en poudre. Cette expression englobe les particules constituées uniquement de métal, les particules organiques comportant un revêtement métallique, de même que les particules métalliques formant une structure en sandwich avec un polymère et ayant des bords métalliques exposés.
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aux particules métalliques suivant la présente invention peut être identique à ou différent de l'agent filmogène principal de la ma-
-bière de revêtement an poudre, L'agent filmogène utilisé pour
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ci-après plus en détail.
Le procédé préféré pour appliquer un revêtement aux paillettes d'aluminium consiste à disperser ces dernières, de préférence, sous forme d'une pâte d'aluminium, dans une petite quantité d'un agent filmogène thermoplastique et un solvant pour l'agent filmogène et approprié pour le séchage par pulvérisation. Ensuite, on soumet la dispersion à un séchage par pulvérisation par des techniques classiques. Etant donné qu'il y a une faible quantité d'agent filmogène par rapport à la quantité de paillettes métalliques, on obtient globalement des paillettes métalliques comportant un revêtement continu et relativement mince d'un agent filmogène thermoplastique par opposition à des paillettes métalliques enrobées dans une particule relativement grosse de l'agent filmogène.
Plus spécifiquement, on disperse tout d'abord les pail- <EMI ID=12.1>
des paillettes d'aluminium), c'est-à-dire environ 2 à environ 200 parties en poids d'agent filmogène thermoplastique par 100 parties en poids de paillettes d'aluminium. Dans une forme de réalisation dans laquelle le revêtement de ces paillettes est relativement léger, on disperse les paillettes d'aluminium dans environ
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calculas sur le poids réel des paillettes d'aluminium, soit environ 2 à environ 30 parties en poids d'agent filmogène thermoplastique par 100 parties en poids de paillettes d'aluminium. Dans la plupart des applications, on constate qu'il est avantageux d'utiliser entre 10 et 200, de préférence, entre environ 30 et environ
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parties en poids de paillettes d'aluminium. Lorsqu'on utilise -les particules métalliques d'une densité différente, on peut utiliser le-poids dos paillettes d'aluminium occupant la même surface pour déterminer la quantité d'agent filmogène à utiliser pour le revêtement des particules métalliques. Lorsqu'on utilise moins d'en-
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des précautions pour régler l'opération de séchage par pulvérisation afin de réduire au minimum la formation d'une quantité excessive de particules sphériques contenant plus d'une paillette métallique. L'incidence d'un recouvrement complet est élevée dans l'intervalle de 30 à 70 décrit ci-dessus. Ces particules sphériques peuvent être éliminées des autres paillettes d'aluminium comportant un revêtement par tamisage. L'incorporation de grosses particules à plusieurs lamelles dans un revêtement durci donne un aspect irrégulier. On peut obtenir un résultat analogue si l'on <EMI ID=16.1>
avec l'agent filmogène principal de la peinture en poudre, tandis que cette dernière est à l'état liquide, après quoi on élimine le solvant.
La pâte d'aluminium est constituée de paillettes d'alu-
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poids) d'un solvant hydrocarboné liquide servant de lubrifiant, par exemple, les essences minérales. Au cours de l'opération de broyage permettant d'obtenir les paillettes d'aluminium, on peut ajouter une faible quantité d'un lubrifiant supplémentaire, par
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mérite d'avoir appliqué pour la première fois le procédé consistant à piler de l'aluminium en fines paillettes avec des billes
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de la pâte d'aluminium, de sa fabrication, de la grosseur des paillettes, des essais auxquels elle a été soumise, de ses utilisations dans les peintures, etc., est donnée dans "Aluminium
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E.U.A., cette publication étant mentionnée ici à titre de référence.
L'agent filmogène thermoplastique utilisé pour appliquer un revêtement aux paillettes d'aluminium peut être identique à ou différent de l'agent filmogène principal de la composition de revêtement en poudre. Lorsque l'agent filmogène principal est thermoplastique, il est préférable d'utiliser, pour le revêtement des paillettes d'aluminium, un. agent filmogène ayant la même composition que l'agent filmogène principal.
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ques, le reste étant constitué d'hydrocarbures monovinyliques contenant 8 à 12 atomes de carbone, par exemple, le styrène, le
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acrylates et les méthacrylates utilisés dans l'une ou l'autre de ces formes de réalisation sont, de préférence, des esters d'un
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que ou d'acide méthacrylique ou encore d'un mélange d'acide acrylique et d'acide méthacrylique. Un copolymère de ce type contient
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mélange d'acide acrylique et d'acide méthacrylique, ainsi que 16 à 23 mole % de méthacrylate de butyle.
Un agent filmogène thermoplastique que l'on utilise de préférence comme agent filmogène principal, est un polymère acry-
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plastique en poudre décrite dans la demande de brevet des EtatsUnis d'Amérique n[deg.] 172.227 déposée le 16 août 1971. La description de cette demande de brevet est mentionnée ici à titre de référence. Idéalement, pour appliquer un revêtement aux paillettes d'aluminium utilisées avec ces peintures, on emploie des mélanges polymères de la même composition, mais d'un poids moléculaire inférieur.
Lorsqu'on choisit un agent filmogène thermoplastique pour former le revêtement sur les paillettes d'aluminium suivant la présente invention, du point de vue opératoire, cette matière doit être compatible avec l'agent filmogène principal devant
être choisi. De même, le ou les solvants volatils utilisés pour effectuer les étapes de revêtement en solution et de séchage par pulvérisation sont choisis en fonction de la capacité de dissolution de la matière de revêtement et de l'efficacité des solvants lors du séchage par pulvérisation. Partant de ce principe, les détails d'un revêtement de paillettes ou d'un agent filmogène principal donné sont évidemment bien connus de l'homme de métier. Compta tenu de ce qui précède, parmi d'autres agents filmogènes thermoplastiques pouvant être utilisés pour enrober les paillettes d'aluminium, il y a, sans aucune limitation : (1) les homopolymè-
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lène/acrylate d'éthyle et les copolymères d'éthylène/méthacrylate d'éthyle, (3) les copolymères d'hydrocarbures vinyliques/acryli-
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polymères de styrène/acrylate d'éthyle, (4) les monopolymères d'hydrocarbures vinyliques, par exemple, le polystyrène, (5) les copolymères d'éthylène/allyle, par exemple, les copolymères d'éthylène/alcool allylique, les copolymères d'éthylène/acétate d'allyle et les copolymères d'éthylène/allyl-benzène, (6) les dérivés de cellulose, par exemple, l'acétate de cellulose, le butyrate de cellulose, le-propionate de cellulose, l'acétopropionate
de cellulose et ltéthyl-cellulose, (7) les polyesters, (8) les polyamides, par exemple, le polyhexaméthylène-adipamide, le polyhexaméthylène-sébaçamide et le polycaprolactame, (9) le poly(vinyl- <EMI ID=28.1>
(12) les copolymères d'éthylène/acétate de vinyle, (13) les copolymères d'éthylène/alcool vinylique. Les matières de revêtement thermoplastiques en poudre, leur préparation et leur utilisation
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mentionné ici à titre de référence.
L'agent filmogène principal de la peinture avec laquelle on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement thermoplastique, peut être un agent filmogène thermodurcissable. Les agents filmogènes préférés à cet effet englobent des systèmes
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réticulation pour ces derniers, un agent de réticulation d'acide
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ron 2 CI. en poids équivalent d'un acide monocarboxylique aliphatique saturé à chaîne droite de 10 à 22 atomes de carbone (voir,
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comme agent de réticulation pour ces derniers, un diphénol ayant un poids moléculaire compris entre environ 110 et environ 550
(voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.228 déposée le 16 août 1971), (d) un copolymère à fonction
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pour ces derniers, un polymère à terminaison carboxy (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.229 <EMI ID=34.1>
demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.225 déposée le 16 août 1971), (f) un copolymère autoréticulable à fonction
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que (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.238 déposée le 16 août 1971), (g) un copolymère à
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tion monoéthylénique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.237 déposée le 16 août 1971), (h) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un anhydride d'un acide dicarboxylique (voir, par exemple, la. demande de brevet des Etats-
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nique et, somme agent de réticulation pour ces derniers, un composé choisi parmi les acides dicarboxyliques, les mélamines et les anhydrides (voir, par exemple, la demande de brevet des EtatsUnis d'Amérique n[deg.] 172.223 déposée le 16 août 1971), (j) un copo-
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gent de réticulation pour ces derniers, un composé contenant des atomes d'azote tertiaire (voir, par exemple, la demande de brevet
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composé à insaturation éthylénique avec, comme agent de réticulation pour ces derniers, une résine époxy contenant deux ou plusieurs groupes époxy par molécule (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.226 déposée le 16
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et à fonction anhydride de monomères à insaturatinn oléfinique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.235 déposée le 16 août 1971), (m) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un polymère à terminaison carboxy, par exemple, un polyester à terminaison carboxy (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 223.746 déposée le 4 février 1972), (n) un copolymère à fonction époxy de monomères vinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un acide dicarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 228.262 déposée le 22 février 1972),
(0) un copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy de monomères monovinyliques et,
comme agent de réticulation pour ces derniers, un acide dicarboxyliqua aliphatique saturé à chaîna droite de 4 à 20 atomes de carbone (voir, par exemple, la demande
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(1) un acide dicarboxylique aliphatique saturé à chaîne droite
de 4 à 20 atomes de carbone et (2) un polyanhydride (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.]
344.881 déposée le 6 septembre 1973), (q) un copolymèro à fonction
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agent de réticulation pour ces derniers, un anhydride d'un acide dicarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des EtatsUnis d'Amérique n[deg.] 394.880 déposée le 6 septembre 1973), (r) un copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers,un anhydride d'un acide dicarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 394.879 déposée le 6 septembre 1973), (s) un copolymère à fonction époxy et à fonction <EMI ID=43.1>
pour ces derniers, un polymère à terminaison carboxy (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.]
394.875 déposée le 6 septembre 1973), (t) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un anhydride monomère cu polymère, ainsi qu'un acide hydroxycarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Eta-ts-Unis d'Amérique n[deg.] 394.878 déposée le
6 septembre 1973) (u) un copolymère à fonction époxy et à fonction amido de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un anhydride monomère ou polymère et un acide hydroxycarboxylique (voir, par exemple, la demande de
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acide hydroxycarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 394,876 déposée le 6 septembre
1973).
Les spécifications des brevets et des demandes de bre-
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pouvant être utilisés pour appliquer un revêtement aux particules métalliques, il y a, sans aucune limitation, les systèmes thermodurcissables dans lesquels le composant polymère est un polyester, un polyépoxyde, de même que les résines acryliques, les polyépoxydes et les polyesters à modification uréthane. En ce qui concerne les résines acryliques décrites plus spécifiquement jusqu'à présent, ces résines peuvent être des polymères autoréticulants ou elles peuvent être constituées d'une combinaison d'un polymère fonctionnel et d'un composé monomère coréactif servant d'agent de réticulation.
Les peintures en poudre thermodurcissables préférées connues de la Demanderesse pour les revêtements supérieurs des
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ques trouvent leur plus grande utilité) sont constituées essentiellement d'un copolymère à fonction époxy de monomères à insa-
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mers. Ces peintures, à l'exclusion des pigments, peuvent également contenir des agents de réglage d'écoulement, des catalyseurs, etc., en très faibles quantités.
Le copolymère mentionné dans le paragraphe précédent a un poids moléculaire moyen (M ) compris entre environ 1500 et environ 15.000 et une température de vitrification comprise
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glycidyle ou le méthacrylate de glycidyle. comme constituant monomère du copolymère. Ce monomère doit représenter environ 5 à en-
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supplémentaire, par exemple, une fonctionnalité hydroxy ou une fonctionnalité amido, peut également être obtenue en incorporant
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l'acrylamide ouïe méthacrylamide, parmi les monomères constitutifs. Lorsqu'on utilise cette fonctionnalité supplémentaire, les monomères qui la fournissent, représentent environ 2 à environ
10 % en poids des monomères constitutifs. Le reste du copolymère,
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tifs, est constitué de monomères monofonctionnels à insaturation oléfinique, c'est-à-dire que l'unique fonctionnalité est l'insatu- <EMI ID=52.1>
de carbone et d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique, par exemple, lo méthacrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, le métha-
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l'acrylate d'hexyle et l'acrylate de 2-éthylhexyle. Dans cette forme de réalisation préférée, hormis les monomères précités à fonction époxy, hydroxy et amido qui comportent également la fonc-
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pouvant être utilises en faibles quantités, c'est-à-dire entre 0 et 30 % en poids des monomères constitutifs, il y a le chlorure de vinyle, l'acrylonitrile, le méthacrylonitrile et l'acétate de vinyle.
Les agents de réticulation utilisés avec le copolymère décrit ci-dessus ont une fonctionnalité réagissant avec celle du copolymère. Dès lors. tous les agents de réticulation mentionnés ci-dessus à propos des brevets et des demandes de brevets relatifs aux peintures en poudre, par exemple, les acides dicarboxyliques
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carbone se situe dans le même intervalle, les copolymères à terminaison carboxy ayant un poids moléculaire (M ) se situant entre
650 et 3.000, les anhydrides monomères, de préférence, les anhydri- <EMI ID=56.1>
agents de réticulation pour ces copolymères. Les descriptions de tous les brevets et de toutes les demandes de brevets mentionnées dans la présente spécification sont reprises ici à titre de référence. En règle générale, on utilise ces agents de réticulation en quantités calculées de façon à obtenir, par groupe fonctionnel du copolymère, entre environ 0,3.et environ 1,5, de préférence, entre environ 0,8 et environ 1,2 groupe fonctionnel pouvant réagir avec les groupes fonctionnels du copolymère.
L'expression "monomère vinylique", utilisée dans la présente spécification, désigne un composé monomère comportant, dans sa structure moléculaire, le groupe fonctionnel
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- C - C - H , où X représente un atome d'hydrogène ou un groupe méthyle.
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sente spécification, englobe à la fois 1'insaturation oléfinique comprise entre 2 atomes de carbone occupant les positions a et 3 par rapport à un groupe activateur tel qu'un groupe carboxy, par exemple, l'induration oléfinique de l'anhydride maléique, de même que l'insaturation oléfinique comprise entre les deux atomes
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La préparation des paillettes métalliques comportant un revêtement est effectuée dans un solvant pour l'agent filmogène, ce solvant étant suffisamment volatil pour assurer un séchage efficace par pulvérisation sans réagir chimiquement avec l'agent filmogène ou les paillettes métalliques à un degré pouvant modifier sensiblement leurs propriétés ou leur aspect dans les durées
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méthylène. Parmi d'autres solvants pouvant être utilisés, il y
a le toluène, le xylène, la méthyléthylcétone, le méthanol, l'acétone et les naphtes à bas point d'ébullition.
Une formulation spécifique pour une matière première de charge pour le dispositif de séchage par pulvérisation suivant la présente invention comprend les ingrédients suivants :
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On donnera, ci-après les paramètres opératoires spécifiques pour un sécheur classique par pulvérisation de 0,91 m de diamètre muni d'un atomiseur classique à deux fluides, par exemple,
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que de pulvérisation de peinture (liquide) à l'air :
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L'aluminium comportant un revêtement venant du dispositif de séchage par pulvérisation est ensuite tamisé à travers un tamis prévu pour des particules de la granulométrie désirée, par exemple, un tamis à 44 microns, afin d'éliminer les particules
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sentant sous forme de particules surdimensionnées.
Le composant non métallique en poudre (appelé ci-après "composant en poudre") comprend le composant filmogène principal et, lorsque le fini doit être polychrome, au moins un composant
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peut être une teinture, un colorant ou un pigment en particules. Pour l'objet de la présente invention, le blanc et le noir seront considérés comme des couleurs, étant donné qu'une matière réfléchissant ou absorbant la lumière doit être ajoutée à l'agent filmogène organique pour conférer, au fini, un aspect blanc ou noir, au même titre qu'il convient d'ajouter, à l'agent filmogène organique, une matière réfléchissant les rayons lumineux émettant une couleur vers l'oeil, tout en en absorbant d'autres.
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qui, dans le cas d'un fini polychrome, contient un composant chromogène non métallique, est; réalisée en tenant compte de la couleur particulière choisie pour le composant chromogène métallique et de la quantité du composant chromogène métallique à utiliser. Le composant en poudre est formulé quantitativement en tenant compte de la quantité de matière que l'on doit faire intervenir au cours de l'addition des particules métalliques comportant un revêtement. On donnera ci-après une composition spécifique du composant en poudre :
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On effectue la préparation et le traitement du composant non métallique en poudre par une des techniques classiques de préparation de poudre, par exemple, l'extrusion, le séchage par pulvérisation ou l'extraction de solvant. Dès qu'elle est sous forme d'une poudre, cette matière est tamisée à travers un tamis approprié, par exemple. un tamis à 74 microns.
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tement en poudre suivant la présente invention est le mélange des deux composants principaux, à savoir le composant métallique en particules comportant un revêtement organique thermoplastique et le composant non métallique en poudre. Les proportions exactes des deux composants principaux dépendront évidemment de la formulation spécifique et de la quantité de métal nécessaire. Dans l'exemple spécifique décrit ci-dessus, si l'on mélange environ 98,5 parties en poids du composant non métallique en poudre avec environ 1,5 partie en poids de l'aluminium comportant un revêtement, on obtient une peinture "à faible teneur métallique" pour le revêtement supérieur des voiture" automobiles.
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quelle peinture en poudre thermoplastique ou thermodurcissable.
L'aspect du revêtement fini constitue évidemment un facteur primaire intervenant dans le choix de la concentration totale des paillettes d'aluminium dans la composition totale de la peinture en poudre. Cette concentration varie entre un très faible pourcentage en poids de la composition totale de la peinture en poudre dans certains finis polychromes (c'est-à-dire une
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ment plus de 0,25 % en poids et, de préférence, plus de 0,5 % en poids) et un pourcentage en poids beaucoup plus élevé de la composition totale de peinture en poudre dans les finis dits
"à l'argent" (c'est-à-dire une quantité aussi élevée qu'environ
25 � en poids). Si, par exemple, le revêtement séché par pulvé-
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en poids de ces dernières, les paillettes comportant un revêtement représenteront alors entre environ 0,005 et environ 32,5, avantageusement entre environ 0,25 et environ 28,75 et, de préférence, entre environ 0,54 et environ 28,25 % en poids de la composition totale de peinture en poudre.
Ce procédé offre un avantage supplémentaire du fait
que la mince couche de revêtement organique déposée sur les paillettes d'aluminium réduit sensiblement les risques d'explosion qui existent avec des paillettes d'aluminium sèches. La inerte/ manipulation habituelle de l'aluminium sec sous une atmosphère/ n'est pas nécessaire après avoir appliqué un revêtement aux paillettes.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture
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Exemple 1
(a) Préparation des paillettes d'aluminium comportant un revêtement
On prépare uns matière de revêtement thermoplastique pour le revêtement de paillettes d'aluminium à partir des matières suivantes et en adoptant lea procédés décrits ci-après
<EMI ID=73.1>
On mélange les ingrédients ci-dessus ensemble dans un mélangeur à double enveloppe pendant 10 minutes, puis on les ma-
<EMI ID=74.1>
mélange et on le pulvérise de façon qu'il passe à travers un tamis à 200 mailles.
On combine deux parties en poids de ce mélange thermo-
<EMI ID=75.1>
inférieur à 45 microns, la répartition la plus courante des gra-nulométries des particules se situant entre environ 7 et environ
15 microns) et 200 parties en poids de chlorure de méthylène sous une agitation à faible force de cisaillement de façon à disperser l'aluminium dans la matière thermoplastique sans détériorer les paillettes d'aluminium.
Dès que la dispersion ci-dessus a été préparée, on la sèche par pulvérisation de façon à obtenir des paillettes individuelles d'aluminium comportant un mince revêtement continu de polymères secs. On effectue cette opération dans un appareil de séchage par pulvérisation de 0,91 m de diamètre muni d'une tuyère à deux fluides en contre-courant en adoptant les conditions ai vante s :
<EMI ID=76.1>
La composition totale du produit obtenu dans ce procédé est la suivante : environ 19,5 parties en poids d'aluminium, environ 2 parties en poids du mélange thermoplastique décrit cidessus et une faible quantité (c'est-à-dire 0,05 à 0,2 partie)
de solvant résiduel qui ne s'est pas évaporé complètement au cours du procédé de séchage par pulvérisation. On tamise ensuite ce produit à travers un tamis à 44 microns.
(b) Préparation du composant non métallique en poudre
On prépare une peinture thermoplastique en poudre à partir des matières suivantes en adoptant le procédé décrit ciaprès :
<EMI ID=77.1>
On mélange les ingrédients ci-dessus dans un mélangeur à double enveloppe pendant 10 minutes, puis on les malaxe aux cylindres à 190[deg.]C pendant 15 minutes. On refroidit le mélange et on le pulvérise de façon qu'il passe à travers un tamis à
200 mailles. On prépare le composant non métallique en poudre de la composition de revêtement en poudre en mélangeant 188 parties en poids de cette matière thermoplastique avec les matières suivantes
<EMI ID=78.1>
On obtient un mélange homogène des ingrédients ci-dessus par broyage aux boulais pendant: 2 heures. Ensuite, on extrude
<EMI ID=79.1>
le tamise à travers un tamis à. 200 mailles.
(c) Préparation de la matière de revêtement en poudre
On prépare une matière de revêtement en poudre suivant la présente invention en mélangeant 1,65 partie en poids des paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec 98,35 parties en poids du composant non métallique en poudre. On obtient un mélange homogène des deux composants en remuant rapidement la ma- tière dans un récipient partiellement rempli pendant 20 minutes dans des conditions ambiantes, c'est-à-dire à une température
<EMI ID=80.1>
par ce procédé, l'homme de métier comprendra que les durées réelles de mélange varient quelque peu en fonction de la dimension du récipient et de l'effet mécanique.
La poudre ainsi obtenue est ensuite pulvérisée sur un <EMI ID=81.1>
tement ainsi obtenu possède un bon brillant et une bonne orientation des particules métalliques._
Exemple 2
On prépare une matière de revêtement en poudre en suivant le procédé de l'exemple 1 avec les différences suivantes
(1) Le mélange de départ pour la préparation des paillettes d'a-
<EMI ID=82.1>
<EMI ID=83.1>
On mélange cette matière et on la soumet à un séchage par pulvérisation comme décrit à l'exemple 1; dans la matière obtenue, les paillettes comportent un revêtement environ 2,5 fois plus épais que celui des paillettes de l'exemple 1. La composition pondérale empirique du produit séché par pulvérisation est la suivante :
<EMI ID=84.1>
(2) Etant donné que, dans ce cas, la quantité du revêtement formé sur les paillettes d'aluminium est suffisamment importante pour constituer un facteur significatif, elle est prise en considéra-
<EMI ID=85.1>
dre de l'exemple 1 (b) avec les ingrédients suivante
<EMI ID=86.1>
Le traitement ultérieur du composant non métallique en poudre est le même que celui décrit à l'exemple 1.
(3) Le mélange du composant métallique comportant un revêtement et du composant non métallique en poudre est modifié par suite
de l*épaisseur du revêtement formé sur les paillettes d'aluminium.
<EMI ID=87.1>
non métallique en poudre.. Le revêtement en poudre obtenu conserve la quantité de pigment at a la composition suivante :
<EMI ID=88.1>
On mélange cette matière, on la tamise et on la soumet à une pulvérisation électrostatique sur un substrat en acier, puis à un durcissement thermique comme décrit à l'exemple 1. Le fini obtenu possède des propriétés analogues à celles des revote- ments obtenus à l'exemple <1>.
Exemple
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on prépare le composant non métallique en poudre (b)
par le même procédé, mais avec des matières différentes. Dans <EMI ID=89.1>
tières suivantes
<EMI ID=90.1>
Exemple 4
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on prépare l'agent filmogène pour le revêtement des paillettes d'aluminium lors de l'étape (a) par le même procédé, mais avec des matières différentes, tandis que l'on prépare le composant non métallique en poudre (b) par le même procédé, mais avec des matières différentes : L'agent filmogène utilisé pour appliquer un revêtement aux paillettes d'aluminium (a) dans cet
<EMI ID=91.1>
<EMI ID=92.1>
<EMI ID=93.1>
métallique en poudre (b) est constitué d'un mélange de :
<EMI ID=94.1>
Exemple 5
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé-
<EMI ID=95.1>
lique en poudre (b) par le même procédé, mais avec des matières différentes. Dans ce cas, l'agent filmogène thermoplastique est constitué des matières suivantes :
<EMI ID=96.1>
Exemple 6 i
On répète le procédé de l'exemple 5, avec cette seule
<EMI ID=97.1>
thyle et de 25 parties de méthacrylate de butyle est remplacé par une quantité égale d'un copolymère de 60 parties de méthacrylate
<EMI ID=98.1>
80.000).
Exemple 7
<EMI ID=99.1>
exception que le copolymère de 75 parties de méthacrylate de méthyle et de 25 parties de méthacrylate de butyle est remplace par une quantité égale d'un copolymère de 80 parties de méthacrylate
<EMI ID=100.1>
Exemple 8
On répète le procédé de l'exemple 5, avec cette seule exception que l'on remplace le copolymère de 75 parties d3 méthacrylate de méthyle et de 25 parties de méthacrylate de butyle par un?" quantité égala d'un copolymère de 85 parties de styrène et de 15 parties d'acrylate de butyle.
Exemple 9
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on prépare l'agent filmogène du composant non métallique en poudre (b) par le même procédé, mais avec des matières différentes. Dans ce cas, l'agent filmogène thermoplastique est constitué des matières suivantes :
<EMI ID=101.1>
Exemple 10
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on prépare l'agent filmogène du composant non métallique en poudre (b) en utilisant les matières et les procédés indiqués ci-après.
<EMI ID=102.1>
monomères vinyliques de la manière suivante ;
<EMI ID=103.1>
On mélange les ingrédients ci-dessus ensemble. Dans le
<EMI ID=104.1>
à 100 parties de toluène à reflux que l'on agite vigoureusement sous une atmosphère d'azote. Au sommet du récipient de toluène, on prévoit un condenseur afin de condenser les vapeurs de toluène et les recycler au récipient. On ajoute le mélange des monomères par une soupape de réglage et on règle la vitesse dtaddition de façon à maintenir une température de reflux (109 - 112[deg.]C), une faible fraction seulement de la chaleur étant fournie par un dispositif de chauffage extérieur. Au terme de l'addition du mélange des monomères, on maintient le reflux par une source de chaleur extérieure pendant 3 heures supplémentaires.
On verse la solution dans des cuvettes peu profondes en acier inoxydable que l'on dépose dans un four sous vide et dont on évapore le solvant. Lorsque le solvant est éliminé, la solution du copolymère devient plus concentrée. On porte la température du four sous vide à environ 110[deg.]C. On poursuit le séchage jusqu'à ce que la teneur en solvant du copolymère soit inférieure à 3 % . On refroidit les cuvettes, puis on recueille le copolymère et on le broie de façon qu'il passe à travers un tamis à
20 mailles. Le copolymère a une température de vitrification de
53[deg.]C et un poids moléculaire (M ) de 4.000.
On mélange 100 parties en poids du copolymère broyé avec les matières suivantes :
<EMI ID=105.1>
<EMI ID=106.1>
lets pendant 2 heures. On malaxe la mélange aux cylindres à une température de 85 à 90[deg.]C pendant 5 minutes. On broie le soliue obtenu dans un broyeur à boulets et on tamise la poudre avec un tamis à 140 mailles.
Exemple 11
On répète le procédé de l'exemple 10, avec cette diffé- rence que l'on prépare l'agent filmogène du composant non métal- lique en poudre comme décrit à l'exemple 10 en utilisant 166 partie� �n poids du copolymère à fonction époxy broyé de l'exemple
10, 22,64 parties en poids d'acide azélalque et 1,33 partie en
<EMI ID=107.1>
Exemple 12
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la môme pâte d'aluminium que celle utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 4,7 parties en poids de la matière de revêtement thermoplastique.
(2) En suivant le procédé de l'exemple 2, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir, avec les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée avec la même quantité de pigment que celle utilisée dans la matière de 1'exemple 1.
On soumet la matière de revêtement en poudre obtenue à une pulvérisation électrostatique sur un substrat en acier et on l'y durcit thermiquement comme décrit à l'exemple 1; le fini obtenu a un aspect analogue à celui obtenu à l'exemple 1.
Exemple i 3'
<EMI ID=108.1>
ces suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 0,98 partie en p�ids de la matière de revêtement thermoplastique,
(2) En suivant le procédé de l'exemple 2, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir, avec les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, la matière de revêtement en poudre devant être pulvéri-
<EMI ID=109.1>
matière de l'exemple 1.
On soumet la matière de revêtement en poudra obtenue à une pulvérisation électrostatique sur un substrat en acier et on l'y durcit thermiquement comme décrit à l'exemple 1; le fini obtenu possède un aspect analogue à celui obtenu à l'exemple 1.
Exemple 14
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences suivantes :
<EMI ID=110.1>
de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 2,93 parties en poids de la matière de revêtement thermoplastique,
<EMI ID=111.1>
non métallique en poudre et ou l'utilise en une quantité permettant d'obtenir, avec les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, la matière de revêtement en poudre devant être pulvéri-
<EMI ID=112.1>
matière de 1'exemple 1.
On soumet la matière de revêtement en poudre obtenue à
<EMI ID=113.1>
l'y durcit thermiquement comme décrit à l'exemple 1; le fini obtenu possède un aspect analogue à celui obtenu à l'exemple 1.
Exemple 15
<EMI ID=114.1>
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties an poids de pâte d'aluminium (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 1,76 partie en poids de la matière thermodurcissable.
<EMI ID=115.1> non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir, avec les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée avec la même quantité de pigment que celle utilisée dans la matière de l'exemple 1.
On soumet la matière de revêtement en poudre obtenue à une pulvérisation électrostatique sur un substrat métallique et on l'y durcit thermiquement comme décrit à l'exemple 1; le fini obtenu possède un aspect analogue à celui obtenu à l'exemple 1.
<EMI ID=116.1>
ces suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exem-
<EMI ID=117.1>
poids de la matière de revêtement thermoplastique.
(2) En suivant le procédé de 1* exemple 2, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir, avec les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée avec la même quantité de pigment que celle utilisée dans la matière de l'exemple 1,
<EMI ID=118.1>
Exemple 17
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 0,39 partie en poids de la matière de revêtement thermoplastique.
(2) En suivant le procédé de l'exemple 2, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir, avec les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée
<EMI ID=119.1>
de l'exemple 1.
<EMI ID=120.1>
On répète le procède de l'exemple 1, avec cette différence que le composant non métallique en poudre est un copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy de monomères vinyliques que l'on prépare de la manière suivante :
<EMI ID=121.1>
On mélange les monomères si-dessus dans les proportions
<EMI ID=122.1>
goutte à goutte la. solution obtenue dans 1500 ml de toluène à une température de 100 - �08[deg.]C sous une atmosphère d'azote. Ensuite, pendant une période de 1/2 heure, on ajoute 0,4 g de 2,2'-azobis-
(2-méthylpropionitrile) dissous dans 10 ml d'acétone et on poursuit le chauffage à reflux pendant 2 heures supplémentaires.
On dilue la solution toluène/polymère dans 1500 ml d'acétone et on la coagule dans 16 1 d'hexane. On sèche la poudre blanche dans un four sous vide à 55[deg.]C pendant 24 heures. Ce copolymère a un poids moléculaire (poids moléculaire en poids/poids moléculaire en nombre) de 6.750/3.400, tandis que le poids moléculaire par groupe époxy est d'environ 1.068.
On prépare une matière thermodurcissable en mélangeant
166 parties du copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy
<EMI ID=123.1>
On obtient un mélange homogène des produits ci-dessus par broyage aux boulets pendant 2 heures. Ensuite, on extrude
<EMI ID=124.1>
On pulvérise le solide ainsi obtenu dans un broyeur à turbine, par exemple, un broyeur à turbine du type à air, puis on le tamise dans un tamis à 200 mailles.
Exemple 19
On répète le procédé de 3'exemple 18, avec cette différence que l'on substitue- une, quantité fonctionnellement équiva-
<EMI ID=125.1>
Exemple 20
On répète le procédé de l'exemple 19, avec cette différence que l'on remplace environ 35 � de l'anhydride polyazé-
<EMI ID=126.1>
Exemple 21
On répète le procédé de l'exemple 18, avec les différences suivant as :
(1) On remplace le copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy par un copolymère à fonction époxy et à fonction amido préparé à partir des composants suivants et de la manière décrite ciaprès :
<EMI ID=127.1>
On mélange les monomères ci-dessus dans les proportions
<EMI ID=128.1>
propionitrile). On ajoute lentement le mélange à 200 ml de toluène chauffé à 80 - 90[deg.]C, tout en agitant vigoureusement sous une atmosphère d'azote. Au sommet du récipient de toluène, on prévoit un condenseur en vue de condenser les vapeurs de toluène et recycler le toluène condensé au récipient. On ajoute le mélange des monomères par une soupape de réglage et on règle la vitesse d'addition de façon à maintenir une température réactionnelle de 90 - 110[deg.]C, le reste de la chaleur étant fourni par un dispositif de chauffage extérieur. Au terme de l'addition du mélange
<EMI ID=129.1>
10 ml d'acétone et on poursuit le chauffage à reflux pendant 2 heures supplémentaires.
On dilue la solution toluène/polymère obtenue avec 200 ml d'acétone et on la coagule dans 2 1 d'hexane. On sèche la poudre
<EMI ID=130.1>
ment équivalente d'un agent de réticulation polymère à terminaison carboxy. On prépare cet agent de réticulation de la manière sui- vante : Dans un bêcher en acier inoxydable de 500 ml comportant une enveloppe de chauffage, en charge 500 g d'une résine époxy
<EMI ID=131.1>
sine époxy, on ajoute 194 g d'acide azélaïque. Après une période réactionnelle de 30 minutes, on obtient un mélange homogène. On verse la résine du mélange (qui n'a réagi qu'à moitié) dans une cuvette en aluminium et on la refroidit. En utilisant un mélangeur, on pulvérise le mélange'solide dé façon qu'il passe à travers un
<EMI ID=132.1> car, si elle réagissait complètement, elle ne pourrait être transformée en poudre.
Exemple 22
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé-
<EMI ID=133.1>
Exemple 23
On répète le procédé de 1'exemple 1, avec cette seule différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 0,1 % en poids de la composition totale de la peinture an poudre.
<EMI ID=134.1>
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette seule différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 32,50 % en poids de la composition totale de peinture en poudre.
Exemple 25
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette seule différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 0,25 � en poids de la composition totale de peinture en poudre.
Exemple 26
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette seule différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 28,75 % en poids de la composition totale de peinture en poudre.
Exemple 27
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette seule différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 0,45 % en poids de la composition totale de peinture en poudre.
Exemple 28
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que les paillettes d'aluminium comportant un revêtement
sont le seul pigment métallique utilisé, tandis qu'elles constituent 10 % en poids de la composition totale de peinture en poudre. Dans cet exemple, on n'utilise pas des pigments non métalliques.
Exemple 29
On répète le procédé de .L'exemple ], avec cette différen-
<EMI ID=135.1>
<EMI ID=136.1>
en poids de la composition totale de peinture en poudre. Dans cet
<EMI ID=137.1>
de la composition totale de peinture en poudre.
Exemple 30
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences indiquées ci-après concernant la composition. On mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre
<EMI ID=138.1>
qu'elles représentent 31 % en poids de la composition totale de peinture en poudre, tandis que la poudre filmogène principale contient, comme unique pigment non métallique, un pigment de vert phtalo en une quantité calculée de telle sorte qu'il représente 0,25 % en poids de la composition totale de peinture en poudre.
<EMI ID=139.1>
On répète le procédé de l'exemple 1 avec les différences
? indiquées ci-après concernant la. composition. On mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 4 % en poids de la composition totale de
<EMI ID=140.1>
contient un mélange de pigments exempts de métaux en une quantité calculée de telle sorte que cette poudre représente 22 � en poids
<EMI ID=141.1>
pigments exempts de métaux est constitué principalement de jaune de chrome avec de la flaventhrone (organique jaune), de l'oxyde de fer rouge et du noir de carbone en quantités compri-
<EMI ID=142.1>
Exemple 32
<EMI ID=143.1>
Exemple 33
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence qu'on applique,, aux paillettes d'aluminium, un revêtement
<EMI ID=144.1>
<EMI ID=145.1>
Exemple 34
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence qu'on applique, aux paillettes d'aluminium, un revêtement
<EMI ID=146.1>
en poids des paillettes d'aluminium. On règle la température de l'appareil de séchage par pulvérisation de façon à compenser le changement de solvant.
Exemple 35
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- <EMI ID=147.1>
pérature de l'appareil de séchage par pulvérisation est réglée de façon à compenser le changement de solvant.
Exemple 36
<EMI ID=148.1>
rence qu'on applique, aux paillettes d'aluminium, un revêtement d'un copolymère de styrène/méthacrylate de méthyle (M = 15.000), le solvant étant l'acétone, tandis que ce revêtement est présent
<EMI ID=149.1>
régla la température de l'appareil de séchage par pulvérisation pour compenser le changeaient de solvant.
Exemple 37
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence qu'on applique, aux paillettes d'aluminium, un revêtement
<EMI ID=150.1>
<EMI ID=151.1>
en poids des paillettes d'aluminium. On règle la température de l'appareil de séchage par pulvérisation pour compenser le changement de solvant.
<EMI ID=152.1>
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence qu'on applique, aux paillettes d'aluminium, un revêtement de polystyrène, le solvant étant le toluène, tandis que le revêtement est présent en une quantité de 2,5 % en poids des paillettes d'a- luminium. On règle la température de l'appareil de séchage par pulvérisation pour compenser le changement de solvant.
Exemple 39
On prépare une série de peintures en poudre (A-E) à par- tir des allieras suivantes et de la manière décrite ci-après, puis,
<EMI ID=153.1>
<EMI ID=154.1>
<EMI ID=155.1>
pulvérisation, comme décrit dans les exemples précédents et on obtient un produit comprenant des paillettes d'aluminium enrobées dans un revêtement thermoplastique, les poids relatifs des compo- sants étant les suivants :
<EMI ID=156.1>
Etape III. On tamise ces paillettes d'aluminium enro- bées à travers un tamis à 44 microns. Toutes les particules res- tant sur le tamis sont mises au rebut.
Etape IV. On forme un mélange de poudre non métallique en mélangeant intimement les matières reprises ci-après, puis en <EMI ID=157.1>
<EMI ID=158.1>
* copolymère à fonction époxy de l'exemple 18.
<EMI ID=159.1>
lettes d'aluminium enrobées de l'étape III et du mélange de poudre non métallique do l'étape IV dans les proportions relatives ai vante s ;
<EMI ID=160.1>
Dans chacun de ces mélanges, les concentrations relatives des ingrédients sont les suivantes :
<EMI ID=161.1>
On pulvérise les poudres ainsi obtenues sur des substrats raccordés électriquement à la terre et on les soumet à une cuisson comme décrit à l'exemple 1. 1,'écartement et l'orientation des pigments d'aluminium sont les meilleurs lorsque .l'enrobage de résine des paillettes d'aluminium se situa dans l'intervalle
<EMI ID=162.1>
males étant obtenues avec la peinture A (50 � en poids d'enrobage, calculés sur le poids des paillettes d'aluminium).
Exemple 40
On enrobe des paillettes d'aluminium comme décrit à l'exemple 1, avec cette différence que, pour disperser la matière filmogène et les paillettes d'aluminium avant le séchage par pulvérisation, on utilise des solvants autres que le chlorure de méthylène, à savoir le toluène, le xylène, l'acétone, l'hexane et la méthyléthylcétone. On règle l'opération de séchage par pulvérisation suivant les volatilités relatives des solvants utilisés dans chaque essai. On incorpore les paillettes ainsi enrobées
<EMI ID=163.1>
damiers par pulvérisation électrostatique .sur des substrats que l'on soumet à une cuisson comme décrit à l'exemple 1.
A cet effet, on peut utiliser des hydrocarbures, des alcools et des cétones d'un point d'ébullition compris entre 50
<EMI ID=164.1>
utilisé dépasse les poids combinés des paillettes d'aluminium et de l'agent filmogène utilisé pour l'enrobage. La quantité de solvant se situe avantageusement entre environ 3 et 100 fois les poids combinés de l'agent filmogène et des paillettes d'aluminium.
Des appareils et des procédés pour la pulvérisation électrostatique de matières de revêtement en poudre sont illustrés
<EMI ID=165.1>
3.593.678 et 3.598.629.
L'expression "copolymèrell, utilisée dans la présente spécification, désigne un polymère formé à partir de deux monomères différents ou plus.
A la lecture de la présente spécification, l'homme de métier reconnaîtra de nombreuses modifications des exemples cidessus. Il est entendu que toutes ces modifications rentrent
dans le cadre de l'invention défini par les revendications ci-après.
La spécification de la demande de brevet des EtatsUnis d'Amérique n[deg.] 442.291 déposée le 12 février 1974 par Santokh S. Labana et al et avant pour titre ''Compositions de revêtement
en poudre contenant un copolymère modifié par l'ester glycidylique", est mentionnée ici à titre de référence.
Toute description apparaissant dans les revendications
et ne figurant pas spécifiquement dans le corps de la présente spécification., rentre dans le corps de cette dernière.
REVENDICATIONS
<EMI ID=166.1>
mier pigment de coloration et des particules métalliques, le perfectionnement caractérisé en ce que ces dernières sont deb paillettes d'aluminium enrobées individuellement, avant le mélange de ces particules métalliques avec cette peinture en poudre, au moyen d'environ 2 à environ 200 parties en poids d'un revêtement continu d'un agent filmogène organique thermoplastique cons-
<EMI ID=167.1>
en poids d'esters d'un alcool monohydrique contenant 1 à 8 atomes de carbone et d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique, de 0
à environ 49 % en poids d'hydrocarbures monovinyliques contenant 8 à 12 atomes de carbone, ainsi que de 0 à environ 5 % en poids d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique par 100 parties en poids des paillettes d'aluminium.