" Peinturas en poudre contenant de l'aluminium et du nickel. il 1 La présente spécification fait suite à la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 422.473 déposée le 6 décembre
1973 sous le même titre. La présente spécification contient les exemples illustratifs de la demande de brevet connexe, ainsi que
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tités de la matière filmogène thermodurcissable déposée sur les particules métalliques avant leur incorporation dans une pein-
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de de brevet connexe. Les descriptions y relatives dans le corps de la spécification sont rectifiées en tenant compte des exemples supplémentaires.
Une technique de base pour la fabrication de matières
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pulvérisation et à une classification par séparation des différentes grosseurs. Ce procédé présente un certain nombre d'inconvénients qui ne sont pas en relation avec la pigmentation, de même qu'un inconvénient supplémentaire survenant lorsqu'on utilise des paillettes métalliques comme pigments. La haute force de cisaillement à laquelle on a recours lors de l'étape de mélange, entraîne une déformation des paillettes métalliques. En outre, au cours de l'étape de pulvérisation, les paillettes métalliques sont davantage déformées et la granulométrie de leurs particules est réduite. Les revêtements formés à partir de ces poudres sont caractérisés par une faible brillance et un aspect polychrome médiocre.
Une autre technique de base pour la fabrication de matières de revêtement en poudre est la technique dite de préparation en solution et de séparation de solvant, que l'on peut effectuer suivant plusieurs procédés. Cette technique générale <EMI ID=4.1>
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'1 seurs. De même, un certain-type de pulvérisation-peut être néces- saire ou non suivant le procédé de séparation de solvant adopté. ;
i La séparation du solvant peut être effectuée par des techniques classiques de séchage par pulvérisation ou moyennant une séparation par échange de chaleur en séparant les composants d'une solution de peinture par évaporation du solvant plus volatil et séparation, par gravité, antre le solvant évaporé et les solides non évaporés de la peinture. Etant donné que les paillet- �
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en adoptant la technique de préparation en solution et de sépara- tion de solvant. Toutefois, il se pose des problèmes en ce
qui concerne la répartition et l'orientation des paillettes mé- talliques lorsque la matière de revêtement en poudre est appli- quée au substrat à enduire. Cette remarque est particulièrement vraie lorsque l'application est effectuée par le procédé de pulvérisation électrostatique, à savoir le procédé le plus couramment adopté pour appliquer le revêtement final de peinture aux voitures automobiles, ainsi qu'à différents autres articles métalliques manufacturés. Lors de ces applications, les paillettes ont tendance à s'orienter d'une manière désordonnée, un faible
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ment, de ce fait, une importante quantité de métal ressort avec
b peu d'éclat métallique et un faible facteur de brillant.
Dès lors, lorsqu'on adopte l'un ou l'autre des procé- dés décrits ci-dessus pour former des revêtements de peintures en poudre à pigmentation métallique conformément aux procédés
de la technique antérieure, on doit adopter, entre l'aluminium et le pigment non métallique) un rapport sensiblement plus élevé que dans les peintures liquides afin de réaliser le même degré de brillance et le même aspect métallique qu'avec les peintures liquides. De plus, le problème que posent les paillettes métalliques qui ressortent, subsiste même lorsqu'on obtient la brillance et l'aspect métallique.
Dans les peintures liquides, il est connu d'enduire partiellement des paillettes d'aluminium utilisées comme pigments
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La Demanderesse tient à souligner spécifiquement que, bien qu'il soit commode de recourir à cet il n'est nullement entendu de spécifier que les particules d'aluminium sont complètement enveloppées. La résine décrite à cet effet est un copolymè- re de chlorure de vinyle et de monomères à insaturation mono- éthylénique contenant environ 60 à environ 90% en poids de chlo-
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3. 532.662, les paillettes d'aluminium comportent également un revêtement partiel. Dans ce cas, le revêtement est obtenu avec un copolymère désordonné de méthacrylate de méthyle et d'acide méthacrylique adsorbé sur le pigment. Par ce procédé, on forme une dispersion des particules solides dans une phase continue liquide comprenant un liquide organique contenant, en solution, un polymère qui est adsorbé par les particules, de même qu'un stabilisant, la polarité de la phase continue étant modifiée de telle sorte que le polymère y soit insoluble, tandis que le stabilisant est un composé contenant un composant de fixation s'associant au polymère adsorbé à la surface des particules, ainsi qu'un composant en chaîne ramifiée solvaté par la phase continue modifiée et formant une gaine stabilisante autour des particules.
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dispersion de la matière filmogène.
Les peintures en poudre présentent certains avantages vis-à-vis des peintures liquides classiques, du fait qu'elles sont essentiellement exemptes de solvantsvolatils, mais elles
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tion directe des paillettes à l'atmosphère et à d'autres influences extérieures. De plus, dans les peintures en poudre, si les paillettes d'aluminium comportent un revêtement, ce dernier doit être solide et relativement sec, tandis que la grosseur, le poids et la continuité de l'enrobage organique sont tous des facteurs influençant la répartition de ces particules lorsqu'on effectue la pulvérisation électrostatique avec la poudre qui est l'agent filmogène principal de la composition de revêtement.
Les paillettes d'aluminium comportant un revêtement, c'est-à-dire les paillettes d'aluminium enrobées individuellement dans une pellicule continue thermodurcissable, en mélange avec l'agent filmogène-principal en particules d'une peinture en poudre, s'orienteront dans une importante mesure, lors de la pulvérisation électrostatique sur un substrat métallique, parallèle- ment à ce dernier, éliminant ou réduisant ainsi sensiblement la quantité de paillettes qui ressortent. Toutefois, malheureuse- ment, ces paillettes comportant un revêtement onttoujours tendance à prendre une orientation parallèle au substrat près de la surface extérieure du revêtement durci. Il peut en résulter deux inconvénients inopportuns.
Le premier est l'aspect insuffisant de l'épaisseur métallique dans le revêtement dans lequel les paillettes métalliques sont observées à travers différentes épais-4
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posant chromogène non métallique. Le deuxième inconvénient rési- '
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proches de la surface et parallèles au substrat est trop élevée.
On évite une prédominance de l'effet "argenté" dans les finis polychromes suite à une surabondance de paillettes d'aluminium près de et parallèlement à la surface extérieure d'un revêtement durci, tandis que l'on obtient une variation d'épaisseur du composant chromogène métallique dans les finis polychromes ou monochromes en incorporant, dans une composition de revêtement en poudre, une combinaison (1) de paillettes d'aluminium enrobées dans un mince revêtement continu d'un agent filmogène organique thermodurcissable et (2) de poudre de nickel.
La poudre de nickel utilisée comme deuxième composant chromogène métallique ne doit pas nécessairement être enrobée.
Il existe différentes sources où l'on peut se procurer une poudre de nickel pouvant être utilisée comme pigment en particules. Cette poudre a avantageusement une granulométrie passant à travers un tamis à 400 mailles, de préférence, un tamis à 325 mailles, ou une granulométrie plus fine. La poudre de nickel se présente habituellement sous forme de paillettes.
Suivant l'invention, les paillettes d'aluminium qui sont incorporées dans les peintures en poudre pour former un composant chromogène métallique, sont enrobées dans un mince revêtement organique continu et thermodurcissable à travers lequel les particules d'aluminium sont visibles à l'oeil nu. De préférence, ce revêtement est transparent , mais il peut être translucide.
L'expression " pratiquement transparent" , utilisée dans la présente spécification, désigne des matières qui sont transparentes et partiellement translucides.
Etant donné que ces pigments métalliques sont le plus souvent utilisés dans des finis polychromes, la composition de revête-
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Suivant la présente invention, on mélange les paillettes d'aluminium enrobées et la poudre de nickel ( ctest-à-dire qu'on les <EMI ID=19.1>
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peut mélanger les paillettes enrobées avant, après ou simultanément avec la poudre de nickel. Le composant chromogène non métallique peut être mélangé avec la poudre filmogène avant, après ou pendant l'ad-
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poudre de nickel. Dans la forme de réalisation préférée, le composant chromogène non métallique est ajouté avant les composants chromogènes métalliques; à savoir les paillettes d'aluminium comportant un revêtement et la poudre de nickel.
Le composant chromogène d'aluminium est le plus souvent constitué de paillettes d'aluminium sous forme d'une pâte d'alu-minium. Afin d'éviter des complications superflues dans la description de la présente invention, pour illustrer cette dernière, on aura recours à ces paillettes d'aluminium. Il est toutefois entendu que ce procédé est applicable à n'importe quel aluminium en particules que l'on utilise comme composant chromogène dans une matière de revêtement en poudre. Cette expression englobe les particules d'aluminium constituées uniquement d'aluminium, les particules organiques comportant un revêtement d'aluminium, de même que les particules métalliques formant une structure en sandwich avec un polymère et ayant des bords métalliques exposés.
La pâte d'aluminium est constituée de paillettes d'alu-
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brifiant, par exemple, les essences minérales. Au cours de l'opération de broyage permettant d'obtenir les paillettes d'alumi- nium, on peut ajouter une faible quantité d'un lubrifiant sup-
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Everett J. Hall le mérite d'avoir appliqué pour la première fois le procédé consistant à piler de l'aluminium en fines pail- lettes avec des billes d'acier polies dans un broyeur rotatif, tout en imprégnant les paillettes avec un hydrocarbure liquide.
(Voir brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 1.569.484 (1926)). Une description détaillée de la pâte d'aluminium, de sa fabri- cation, de la grosseur des paillettes, des essais auxquels elle a été soumise, de ses utilisations dans les peintures, etc., est donnée dans "Aluminium Paint and Powder", J. D. Edwards et Robert I. Wray, 3me édition (1955), "Library of Congress Cata- log Card Number": 55-6623, "Reinhold Publishing Corporation",
430 Park Avenue, New York, N.Y., E.U.A., cette publication étant mentionnée ici à titre de référence.
Plus spécifiquement, on disperse tout d'abord les
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poids d'un agent filmogène thermodurcissable par 100 parties en poids de paillettes d'aluminium. Dans une forme de réalisation dans laquelle le revêtement de ces paillettes est relativement léger, on disperse les paillettes d'aluminium dans environ 2 à environ 30% en poids d'un agent filmogène thermodurcissable, calculés sur le poids réel des paillettes d'aluminium, soit environ 2 à environ 30 parties en poids d'agent filmogène thermodurcissable par 100 parties en poids de paillettes d'aluminium. Dans la plupart des applications, on constate qu'il est avanta-
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qu'on utilise des particules métalliques d'une densité différente, on peut utiliser le poids des paillettes d'aluminium occupant la même surface pour déterminer la quantité d' agent filma-gène à utiliser pour le revêtement :les particules métalliques. Lorsqu'on utilise moins d'environ 2% en poids d'agent filmogène, on ne peut obtenir un enrobage complet des paillettes métalliques. Lorsqu'on utilise plus d'environ 30% en poids d'agent filmogène, il convient de prendre des précautions pour régler l'opération de séchage par pulvérisation afin de réduire au minimum la formation d'une quantité excessive de particules sphériques contenant plus d'une paillette métallique. L'incidence d'un recouvrement complet est élevée dans l'intervalle de 30 à 70 décrit ci-dessus.
Ces particules sphériques peuvent être éliminées des autres paillettes d'aluminium comportant un revêtement par tamisage. L'incorporation de grosses particules à plusieurs lamelles dans un revêtement durci donne un aspect irrégulier. On peut obtenir un résultat analogue si l'on mélange
-1 les paillettes métalliques ne comportant pas de revêtement avec ;
l'agent filmogène principal d'une pointure en poudre tandis que cette dernière est à l'état liquide.
L'agent filmogène utilisé pour appliquer un revêtement aux paillettes d'aluminium peut être un polymère ou un copolymère autoréticulant, un polymère ou un copolymère chimiquement fonctionnel et un agent de réticulation monomère. Les agents
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lymères thermodurcissables comprenant : (a) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et; comme agent de réticulation pour ces derniers, un agent de réticulation d'acide dicarboxylique aliphatique saturé % chaîna droite de 4 à 20 atomes de carbone (voir, par exemple, le. demande de brevet des
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aliphatique saturé à chaîne droite de 4 à 20 atomes de carbone et d'environ 10 à environ 2% en poids équivalent d'un acide monocarboxylique aliphatique saturé à chaîne droite de 10 à 22 atomes de carbone (voir, par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.730.930), (c) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un diphénol ayant un poids moléculaire compris entre environ 110 et environ 550 (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.228 déposée le 16 août 1971), (d) un copolymère à fonction époxy de monomères
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niers, un polymère à terminaison carboxy (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.229 déposée le 16 août 1971), (e) un copolymère à fonction époxy de
ri monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation, un polymère à terminaison hydroxy phénolique (voir, par exemple,
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sée le 16 août 1971), (f) un copolymère autoréticulable à fonc- tion époxy et à fonction carboxy de monomères à insaturation éthylénique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats- Unis d'Amérique n[deg.] 172.238 déposée le 16 août 1971), (g) un copolymère à fonction hydroxy et à fonction carboxy de monomè- res à insaturation monoéthylénique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.237 déposée le
16 août 1971), (h) un copolymère à fonction époxy de monomères
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lation pour ces derniers, un composé choisi parmi les acides dicarboxyliques, les mélamines et les anhydrides (voir, par
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172.223 déposée le 16 août 1971), (j) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un composé contenant des atomes d'azote tertiaire (voir, par exemple, la demande de brevet des EtatsUnis d'Amérique n[deg.] 172.222 déposée le 16 août 1971), (k) un copolymère d'un acide carboxylique a,�-insaturé et d'un composé à insaturation éthylénique avec, comme agent de réticulation pour ces derniers, une résine époxy contenant deux ou plusieurs groupes époxy par molécule (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 172.226 déposée le 16 août
1971), (1) un copolymère autoréticulable à fonction époxy et à fonction anhydride de monomères à insaturation oléfinique (voir, <EMI ID=35.1>
172.235 déposée le 16 août 1971), (m) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un polymère à terminaison carboxy, par exemple, un polyester à terminaison carboxy (voir, par exemple, la demande
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février 1972), (n) un copolymère à fonction époxy de monomères vinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un acide dicarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 228.262 déposée le 22 février 1972),
(o) un copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy de mono-
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de 4 à 20 atomes de carbone (voir, par exemple, la demande de
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1973), (p) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques éventuellement avec une fonction hydroxy at/ou une fonction amido et, comme agent de réticulation pour ces derniers, (1) un acide dicarboxyliques aliphatique saturé à chaîne droite de 4 à
20 atomes de carbone et (2) un polyanhydride (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 344.881 déposée
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i fonction amido de monomères monovinyliques et, comme agent de
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lique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis
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mère à fonction époxy et à fonction hydroxy de monomères monovi- nyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un anhydride d'un acide dicarboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 394.879 déposée le 6 septembre 1973), (s) un copolymère à fonction époxy et à fonction amido de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un polymère à terminaison carboxy (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique
n[deg.] 394.875 déposée le 6 septembre 1973), (t) un copolymère à fonction époxy de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers, un anhydride monomère ou polymère, ainsi qu'un acide hydroxy-carboxylique (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 394.878 déposée le 6 septembre 1973), (u) un copolymère à fonction époxy et à fonction amido de monomères monovinyliques et, comme agent de réticulation pour ces derniers , un anhydride monomère ou polymère et un acide hydroxy-carboxylique (voir. par exemple, la
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réticulation pour ces derniers, un anhydride monomère ou polymère et un acide hydroxy-carboxylique (voir: par exemple, la deman-
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septembre 1973).
Parmi d'autres agents filmogènes thermodurcissables pouvant être utilisés pour appliquer un revêtement aux particules métalliques, il y a, sans aucune limitation, les systèmes thermodurcissables dans lesquels le composant polymère est un polyester, un polyépoxyde, de même que les résines acryliques,
les polyépoxydes et les polyesters à modification uréthane. En
ce qui concerne les résines acryliques décrites plus spécifique- ment jusqu'à présent, ces résines peuvent être des polymères autoréticulants ou elles peuvent être constituera d'une combinaison d'un polymère fonctionnel et d'un composé monomère coréactif servant d'agent de réticulation.
Les peintures en poudre thermodurcissables préférées connues de la Demanderesse pour les revêtements supérieurs des voitures automobiles (domaine dans lequel les pigments métalli- ; ques trouvent leur plus grande utilité) sont constituées essen-
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niers. Ces peintures, à l'exclusion des pigments, peuvent également contenir des agents de réglage d'écoulement, des catalyseurs, etc., en très faibles quantités.
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a un poids moléculaire moyen compris entre environ 1500 et environ 15.000 et une température de vitrification comprise entre
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mentaire, par exemple, une fonctionnalité hydroxy ou une fonc- tionnalité amido, peut également être obtenue en incorporant un hydroxy-acrylate ou un hydroxy-méthacrylate contenant 5 à 7 atomes de carbone, par exemple, l'acrylate d'éthyle, le méthacrylate d'éthyle, l'acrylate de propyle ou le méthacrylate de
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exemple, l'acrylamide ou le méthacrylamide, parmi les monomères constitutifs. Lorsqu'on utilise cette fonctionnalité supplémentaire, les monomères qui la fournissent, représentent environ
2 à environ. 10% en poids des monomères constitutifs. Le reste
du copolymère, soit environ 70 à environ 93% en poids des mono- mères constitutifs, est constitué de monomères monofonctionnels
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tionnels à insaturation oléfinique sont, du moins en majeure <EMI ID=50.1>
tutifs, des monomères acryliques. Les monomères acryliques monofonctionnels préférés à cet effet sont des esters d'alcools monohydriques de 1 à 8 atomes de carbone et d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique, par exemple, le méthacrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, le méthacrylate de propyle, l'acrylate de butyle, le méthacrylate de butyle, l'acrylate d'hexyle et l'acrylate de 2-éthylhexyle. Dans cette forme de réalisation préférée, hormis les monomères précités à fonction époxy, hydroxy et amido qui comportent également la fonctionnalité d'insaturation oléfinique épuisée lors de la polymérisation du copolymère, le reste éventuel est constitué, de préférence, d'hydrocarbures monoviny-
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res constitutifs, il y a le chlorure de vinyle, l'acrylonitrile, le méthacrylonitrile et l'acétate de vinyle.
Les agents de réticulation utilisé? avec le copolymère décrit ci-dessus ont une fonctionnalité réagissant avec celle du copolymère. Dès lors, tous les agents de réticulation mentionnés ci-dessus à propos des brevets et des demandes de brevets relatifs aux peintures en poudre, par exemple, les acides dicarboxyliques aliphatiques saturés de 4 à 20 atomes de carbone, les mélanges d'acides dicarboxyliques aliphatiques saturés de 4 à 20 atomes de carbone et d'acides monocarboxyliques dont le nombre d'atomes de carbone se situe dans le même intervalle, les copoly-
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situant entre 650 et 3.000, les anhydrides monomères, de préférence, les anhydrides ayant un point de fusion compris entre environ 35 et 140[deg.]C, par exemple, l'anhydride phtalique, l'anhy- <EMI ID=53.1>
l'anhydride succinique, etc., les homopolymères d'anhydrides monomères, ainsi que des mélanges de ces anhydrides et d'hydroxy-
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peuvent être utilisés comme agents de réticulation pour ces copolymères. Les descriptions de tous les brevets et de toutes les demandes de brevets mentionnées dans la présente spécification sont reprises ici à titre de référence. En règle générale, on utilise ces agents de réticulation en quantités calculées de façon à obtenir, par groupe fonctionnel du copolymère, entre envi-
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res sont constitués uniquement ou principalement de monomères acryliques, c'est-à-dire d'acrylates, de méthacrylates, de mélanges d'acrylates et de méthacrylates, ainsi que d'une faible fraction d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique. Dans la forme de réalisation dans laquelle le copolymère est constitué
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de 51% en poids de monomères acryliques, le reste est constitué d'hydrocarbures monovinyliques de 8 à 12 atomes de carbone, par
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tert-butylstyrène. Les acrylates et les méthacrylates utilisés dans l'une ou l'autre de ces formes de réalisation sont, de préférence, des esters d'un alcool monohydrique de 1 à 8 atomes de carbone et d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique, ou encore
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lymère de ce type contient environ 76 à environ 81 mole % de méthacrylate de méthyle, 1 à 3 mole % d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique ou encore d'un mélange d'acide acrylique et d'acide méthacrylique, ainsi que 16 à 23 mole % de méthacrylate de butyle.
L'expression "monomère vinylique", utilisée dans la présente spécification, désigne un composé monomère comportant, dans sa structure moléculaire, le groupe fonctionnel
X H
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L'expression "copolymère",utilisée dans la présente
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comprise antre 2 atomes le carbone occupât les positions a et p par rapport à un groupe activateur tel qu'un groupe carboxy, par
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de carbone occupant les positions a et p par rapport à la termi-
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l'insaturation oléfinique de l'acide acrylique ou du styrène.
La préparation des paillettes métalliques comportant
un revêtement est effectuée dans un solvant pour l'agent filmo- gène, ce solvant étant suffisamment volatil pour assurer un sé- chage efficace par pulvérisation sans réagir chimiquement avec l'agent filmogène ou les paillettes métalliques à un degré pou- vant modifier sensiblement leurs propriétés ou leur aspect dans
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chage par pulvérisation. Un solvant préféré à cet effet est le chlorure de méthylène. Parmi d'autres solvants pouvant être uti- <EMI ID=64.1>
l'acétone et les naphtes de pétrole à bas point d'ébullition.
Une formulation spécifique pour une matière première de charge pour le dispositif de séchage par pulvérisation suivant la présente invention, comprend les ingrédients suivants :
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On donnera ci-après les paramètres opératoires spéci- fiques pour un sécheur classique par pulvérisation de 0,9144 m
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exemple, un gaz et un liquide, comme c'est le cas dans un pistolet classique de pulvérisation de peinture (liquide) à l'air:
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L'aluminium comportant un revêtement venant du dispo- sitif de séchage par pulvérisation est ensuite tamisé à travers
; un tamis prévu pour des particules de la granulométrie désirée, par exemple, un tamis à 44 microns, afin d'éliminer les particu- les excessivement grosses. On élimine environ 20% du produit se présentant sous forme de particules surdimensionnées.
Le composant non métallique en poudre (appelé ci-après "composant en poudre") comprend le composant filmogène principal et, lorsque le fini doit être polychrome, au moins un composant chromogène non métallique. Ce composant chromogène non métallique peut être une teinture, un colorant ou un pigment. Pour l'objet de la présente invention, le blanc et le noir seront considérés corne des couleurs étant donné qu'une matière réflé- chissant ou absorbant la lumière doit être ajoutée à l'agent filmogène organique pour conférer, au fini, un aspect blanc ou noir, au mène titre qu'il convient d'ajouter, à l'agent filmogène organique, une matière réfléchissant les rayons lumineux émettant une couleur vers l'oeil, tout en en absorbant d'autres.
Le composant filmogène du composant en poudre est, de préférence, une matière filmogène thermodurcissable. Les matières filmogènes thermodurcissables décrites jusqu'à présent et destinées à être utilisées pour former le revêtement des lamelles métalliques, peuvent être utilisées comme agent filmogène principal du composant en poudre. Les matières thermodurcissables préférées pour le revêtement des lamelles métalliques sont également les matières thermodurcissables préférées à cet effet.
En outre, l'agent filmogène principal du composant en poudre de la présente invention peut être une poudre thermoplas-
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température de vitrification comprise entre 60 et 110[deg.]C (voir, par exemple, la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique
n[deg.] 172.227 déposée le 16 août 1971). Différentes autres poudres thermoplastiques pouvant être utilisées avec la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium enrobées sont décrites dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.532.530 mentionné ici à titre de référence. Ces paillettes comportant un revêtement peuvent évidemment être utilisées avec n'importe quelle poudre thermoplastique pouvant être employée comme agent filmogène principal de n'importe quelle peinture thermoplastique en poudre.
La formulation du composant non métallique en poudre qui, dans le cas d'un fini polychrome, contient un composant chromogène non métallique, est réalisée en tenant compte de la couleur particulière choisie pourrie composant chromogène métallique et la quantité du composant chromogène métallique à utiliser. Le composant en poudre est formulé quantitativement en tenant compte de la quantité de matière que l'on doit faire intervenir au cours de l'addition du composant chromogène métallique, c'est-à-dire la combinaison ou la somme de la.poudre de nickel et des paillettes d'aluminium enrobées.
On donnera ci-après une composition spécifique du composant en poudre :
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On effectue la préparation et le traitement du composant non métallique en poudre par une des techniques classiques de préparation de poudre, par exemple, l'extrusion, le séchage par pulvérisation ou l'extraction de solvant. Dès qu'elle est sous forme d'une poudre, cette matière est tamisée à travers un tamis approprié, par exemple, un tamis à 74 microns.
L'étape finale de la préparation de la matière de revêtement en poudre suivant la présente invention est le mélange des deux composants principaux, à savoir le composant métallique constitué de la poudre de_nickel et des paillettes d'aluminium enrobées, de même que le composant non métallique en poudre. Les proportions exactes des deux composants.principaux dépendront évidemment de la formulation spécifique et de la quantité de métal nécessaire. Dans l'exemple spécifique décrit ci-dessus, si l'on mélange environ 98,5 parties en poids du composant non métallique en poudre avec environ 1,5 partie en poids du composant métallique, on obtient une peinture "à faible
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L'aspect du revêtement fini constitue évidemment un facteur primaire intervenant dans le choix de la concentration totale du métal dans la composition totale de la peinture en poudre. Cette concentration varie entre un très faible pourcentage en poids de la composition totale de la peinture en poudre dans certains finis polychromes (c'est-à-dire une quantité aussi faible qu'environ 0,005 % en poids) et un pourcentage en poids beaucoup plus élevé de la composition totale de peinture en poudre dans les finis dits "à l'argent" (c'est-à-dire une quantité aussi élevée qu'environ 25% en poids lorsque l'aluminium est l'unique métal utilisé).
Si, par exemple, le revêtement séché par pulvérisation sur les paillettes représente environ 2 à environ 30% en poids de ces dernières, le composant métallique total de la composition de peinture en poudre représentera alors entre environ 0,005 et environ 32,5, avantageusement entre environ 0,25
et environ 28,75 et, de préférence, entre environ 0,54 et environ 28,25% en poids de la composition totale de peinture en poudre. Ces chiffres seront modifiés par le poids de la poudre
<EMI ID=72.1>
mogène principale et le pigment non métallique éventuel constitueront le reste de la composition de peinture en poudre. Le pigment non métallique constituera entre 0 et environ 22% en poids de la composition totale.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples ci-après donnés à titre d'illustration.
Exemple 1
<EMI ID=73.1>
tement.
prépare une peinture en poudre conformément à la présente invention à partir des matières suivantes et en adoptant les procédés décrits ci-après :
1. Préparation d'un copolymère acrylique à fonction époxy de
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1>
On mélange les ingrédients ci-dessus ensemble. Dans le mélange des monomères, on dissout 3 parties en poids de 2,2'-azobis-(2-méthylpropionitrile). On ajoute lentement le mélange à 100 parties de toluène à reflux que l'on agite vigoureusement sous une atmosphère d'azote. On prévoit un condenseur au sommet du récipient de toluène, afin de condenser les vapeurs de toluène et les recycler au récipient. On ajoute le mélange des monomères par une soupape de réglage et on règle la vitesse d'addition de façon à maintenir une température de reflux (109-
112[deg.]C), une faible fraction seulement de la chaleur étant four-
<EMI ID=76.1>
dition du mélange des monomères, on maintient le reflux par une source de chaleur extérieure pendant trois heures supplémentaires.
On verse la solution dans des cuvettes peu profondes en acier inoxydable. On place ces cuvettes dans un four sous vide et on en évapore le solvant. Lorsque le solvant est éliminé, la solution du copolymère est plus concentrée. La température
du four sous vide est portée à environ 110[deg.]C. On poursuit le séchage jusqu'à ce que la teneur en solvant du copolymère soit inférieure à 3%. On refroidit les cuvettes, puis on recueille
le copolymère et on le broie de façon qu'il passe à travers un tamis à 20 mailles. Le copolymère obtenu a une température de vitrification de 53[deg.]C et un poids moléculaire (�) de 4.000.
On mélange 100 parties en poids du copolymère broyé
�:
avec les matières suivantes :
<EMI ID=77.1>
On mélange les matières ensemble dans un broyeur à boulets pendant deux heures. On malaxe le mélange aux cylindres à
<EMI ID=78.1>
de obtenu dans un broyeur à boulets et on tamise la poudre avec un tamis à 140 mailles.
On combine deux parties en poids de ce mélange thermo- durcissable avec 30 parties en poids de pâte d'aluminium (35%
en poids d'essences minérales et 65% en poids de paillettes d'aluminium passant à travers un tamis à 325 mailles et ayant
une surface spécifique de 7,5 m2/g, des particules d'un diamètre maximum inférieur à 45 microns, la répartition la plus courante des granulome tries ' des particules se situant entre environ 7 et environ 15 microns) et 200 parties en poids de chlorure de méthy� lène sous une agitation à faible force de cisaillement de façon
<EMI ID=79.1>
détériorer les paillettes d'aluminium.
Dès que la dispersion ci-déssus a été préparée, on la
<EMI ID=80.1>
<EMI ID=81.1>
<EMI ID=82.1>
reil de séchage par pulvérisation de 0,9144 m de diamètre muni d'une tuyère à deux fluides en contre-courant en adoptant les
<EMI ID=83.1>
<EMI ID=84.1>
<EMI ID=85.1> <EMI ID=86.1> parties en poids du mélange thormodurcissable décrit ci-dessus plus une faible quantité de solvant résiduel (c'est-à-dire 0,05 à 0,2 partie) ne s'évaporant pas complètement au cours du procé- dé de séchage par pulvérisation. On tamise ce produit à travers un tamis à 44 microns.
(b) Préparation du composant non métallique en poudre
On prépare une matière thermodurcissable en mélangeant
166 parties en poids du copolymère à fonction époxy utilisé dans la matière thermodurcissable employée pour former le revêtement sur les paillettes d'aluminium sub (a) ci-dessus avec les matiè- res suivantes :
<EMI ID=87.1>
On obtient un mélange homogène des ingrédients ci- dessus par broyage aux boulets pendant deux heures. Ensuite, on extrude ce mélange à 100[deg.]C au moyen d'un appareil d'extrusion avec malaxage. On pulvérise le solide ainsi obtenu dans un mélangeur à turbine, c'est-à-dire un mélangeur à turbine du type à air, puis on le tamise à travers un tamis à 200 mailles.
(c) Préparation de la matière de revêtement en poudre
On prépare une matière de revêtement en poudre suivant la présente invention en mélangeant 98,5 parties en poids du composant non métallique en poudre obtenu sub (b) avec les matières suivantes :
<EMI ID=88.1>
<EMI ID=89.1>
en poudre obtenue est la suivante :
<EMI ID=90.1>
<EMI ID=91.1>
durcissable utilisée pour former le revêtement sur les paillettes d'aluminium, de même que la matière thermodurcissable utilisée pour former le composant non métallique en poudre, peuvent être réticulées l'une avec l'autre.
Ensuite, on pulvérise la poudre ainsi obtenue sur un substrat en acier raccordé électriquement à la terre au moyen d'un pistolet classique de pulvérisation de poudres électrosta- tiques fonctionnant sous une tension de charge d'environ 50 KV. Après la pulvérisation, on chauffe le substrat revêtu à une tem- pérature d'environ 177[deg.]C pendant environ 25 minutes. Le revête- ment ainsi obtenu a un bel aspect et de bonnes propriétés physi- (-lues. Dans le revêtement ainsi obtenu, on observe une orientation plus désordonnée des particules métalliques en ce qui concerne l'épaisseur, ainsi qu'une plus forte réflexion de la lumière polychrome de la pellicule durcie comparativement aux valeurs obte- nues lorsqu'on répète ce procédé en substituant, à la poudre de nickel, un volume égal de paillettes d'aluminium de la même grosseur.
Exemple 2
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- rence que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1:4. Le revêtement ainsi obtenu possède un bel aspect, de bonnes propriétés physiques et une orientation désordonnée des particules métalliques en ce qui concerne l'épaisseur. Si l'on modifie le rapport, il se produit évidemment un changement dans l'aspect polychrome. Cette souplesse est avantageuse pour réaliser différents revêtements polychromes commercialement acceptables avec les mêmes pig- �..
<EMI ID=92.1>
a
Exemple 3
On répéta le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que le rapport pondéral antre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 5:1. Le revêtement ainsi obtenu possède un bel aspect, de bonnes propriétés physiques et une orientation désordonnée des particules métal-
<EMI ID=93.1>
tageuse pour réaliser différents revêtements polychromes commercialement acceptables avec les mêmes pigments non métalliques ou des pigments non métalliques différents.
Exemple 4
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- rence que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1,5:1. On obtient un revêtement d'un aspect remarquable et les propriétés ! physiques de la pellicule sont bonnes.
Exemple 5
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé-
<EMI ID=94.1>
<EMI ID=95.1>
<EMI ID=96.1>
<EMI ID=97.1>
<EMI ID=98.1>
On prépare une matière de revêtement en poudre ensuit vant le procédé de l'exemple 1 avec les différences suivantes :
<EMI ID=99.1>
Pâte d'aluminium (65% de paillettes
d'aluminium et 35% d'essences minérales) 30,0
Mélange thermodurcissable (même copolymère
à fonction époxy que celui utilisé à l'exemple 1 en une quantité de 0,195 par-
<EMI ID=100.1>
<EMI ID=101.1>
Le produit obtenu après séchage par pulvérisation a
la composition suivante : 19,50 parties en poids d'aluminium, 0,218 partie en poids de matière thermodurcissable et 0,001 partie en poids d'acrylate de polylauryle.
On combine l'aluminium revêtu ainsi obtenu en une quantité de 0,52 partie en poids et de 1 partie en poids de poudre de nickel à 325 mailles avec 98,48 parties en poids du composant non métallique en poudre de l'exemple 1, pour former une composition de revêtement en poudre.
On dépose cette matière de revêtement en poudre par voie électrolytique sur un substrat métallique et on la durcit: à la chaleur comme décrit à l'exemple 1. Le revêtement obtenu possède un bon brillant, une bonne orientation des paillettes d'aluminium, une bonne variation des particules métalliques sur l'épaisseur et une-bonne résistance aux agents atmosphériques.
<EMI ID=102.1>
Exemple 7
On prépare une matière de revêtement en poudre con[pound]or-
<EMI ID=103.1>
(1) Le=mélange de départ pour la préparation des paillettes d'aluminium comportant un revêtement a la composition suivante :
<EMI ID=104.1>
On mélange cette matière et on la sèche par pulvérisation comme décrit à l'exemple 1; dans la matière obtenue, les paillettes comportent un revêtement environ 2,5 fois plus épais / remportant un revêtement ... que celui des paillettes/de l'exemple 1. La composition empirique du produit séché par pulvérisation est la suivante :
<EMI ID=105.1>
(2) Etant donné que la quantité de revêtement formé
sur les paillettes d'aluminium est, dans ce cas, suffisamment importante pour constituer un facteur significatif, elle est prise en considération lors de la formulation du composant non métallique en poudre afin de maintenir les mêmes quantités relatives du pigment et de l'agent filmogène.
(3) Le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de
2,1 : 1.
Exemple 8
On répète le procédé de l'exemple 1 avec les différences suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium' à partir de 30 parties en poids de la même pâte d'aluminium que celle utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et 4,7 parties en poids de la matière thermodurcissable (c'està-dire le copolymère à fonction époxy de l'exemple 1 et l'acide
<EMI ID=106.1>
partie en poids d'acrylate de polylauryle, et
(2) En suivant le procédé de l'exemple 7, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée avec la même quantité de pigment que dans la matière de l'exemple 1, et
(3) Le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1,8 : 1.
Le fini durci obtenu possède de bonnes propriétés physiques et une bonne variation dans la position des pigments métalliques sur 1. 'épaisseur.
Exemple 9
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 2,93 parties en poids de la matière thermodurcissable, c'est-à-dire
<EMI ID=107.1>
que dans les proportions utilisées à l'exemple 1, ainsi que 0,02 partie en poids d'acrylate de polylauryle,
(2) en suivant le procédé de l'exemple 7, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée avec la même quantité de pigment que dans la matière de l'exemple 1, et
(3) le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1 : 2.'-
Le fini durci obtenu possède de bonnes propriétés phy- siques et une bonne variation dans la position des pigments mé-
<EMI ID=108.1>
Exemple 10
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les diffé- rences suivantes :
(1) On prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exemple 1 (19,5 parties en poids d'aluminium) et 1,76 partie en poids de la matière thermodurcissable, c'est-à-dire le copolymère à fonction époxy de l'exemple 1 et l'acide azélal- que dans les proportions utilisées à l'exemple 1, ainsi que
<EMI ID=109.1>
(2) le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1:1.
Le fini durci obtenu possède de bonnes propriétés physiques et une bonne variation dans la position des pigments métalliques sur l'épaisseur.
Exemple 11
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences suivantes :
(1) on prépare le revêtement des paillettes d'aluminium à partir de 30 parties en poids de la pâte d'aluminium utilisée à l'exemple (19,5 parties en poids d'aluminium) et de 2,54 parties en poids de la matière thermodurcissable (c'est-à-dire le copoly-
<EMI ID=110.1>
proportions utilisées à l'exemple 1), ainsi que 0,01 partie en
<EMI ID=111.1>
(2) en suivant le procédé de l'exemple 7, on règle le composant non métallique en poudre et on l'utilise en une quantité permettant d'obtenir la matière de revêtement en poudre devant être pulvérisée avec la même quantité de pigment que celle utilisée dans la matière de l'exemple 1, et
(3) le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1 : 3.
<EMI ID=112.1>
ques sur l'épaisseur.
Exemple 12
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différen-
<EMI ID=113.1> <EMI ID=114.1>
<EMI ID=115.1>
les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1 : 2.
Le fini durci obtenu -possède de bonne propriétés phy- siques et une bonne variation dans la position des pigments Métalliques sur l'épaisseur,
Exemple 13
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- ' rence que l'on substitue une quantité fonctionnellement équiva- lente d'un copolymère à fonction époxy et à fonction hydroxy de
<EMI ID=116.1>
époxy de l'exemple 1, tandis que l'on substitue une quantité
<EMI ID=117.1>
tion hydroxy utilisé dans cet exemple à partir des composants mentionnés ci-dessous et de la manière décrite ci-après :
<EMI ID=118.1>
On mélange les monomères ci-dessus dans les proportions précitées et, au mélange des monomères, on ajoute 70 g (4,5%�
<EMI ID=119.1>
(2-méthylpropionitrile). Pendant une période de 3 heures, on ajoute goutte à goutte cette solution dans 1500 ml de toluène à une température de 100 - 108[deg.]C sous une atmosphère d'azote. Ensuite, pendant une période d'une demi-heure, on ajoute 0,4 g
<EMI ID=120.1> <EMI ID=121.1>
On dilue la solution de toluène/polymère dans 1500 ml d'acétone et on la coagule dans 16 litres d'hexane. On sèche la poudre blanche dans un four sous vide à 55[deg.]C pendant 24 heures.
Ce copolymère a un poids moléculaire (poids moléculaire en poids/ poids moléculaire en nombre) de 6.750/3400, tandis que le poids moléculaire par groupe époxy est d'environ 1068.
Le fini durci obtenu à partir de la composition de revêtement en poudre en utilisant l'agent filmogène ci-dessus possède de bonnes propriétés physiques, une bonne orientation des particules métalliques et une bonne variation des particules métalliques sur l'épaisseur.
Exemple 14
On répète le procédé de l'exemple 13, avec cette seule différence que l'on remplace environ 35% de l'anhydride poly- azélaîque par une quantité fonctionnellement équivalente d'acide
12-hydroxystéarique.
Exemple 15
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- rence que l'on substitue un copolymère à fonction époxy et à fonction amido de monomères à insaturation a,p-oléfinique au copolymère à fonction époxy de l'exemple 1, tandis que l'on substitue une quantité fonctionnellement équivalente d'un polymère
<EMI ID=122.1>
mère à fonction époxy et à fonction amido utilisé dans cet exem- ple à partir des composants repris ci-dessous et de la manière décrite ci-après :
<EMI ID=123.1>
On mélange les monomères ci-dessus dans les proportions..,.
<EMI ID=124.1>
propionitrile). On ajoute lentement le mélange à 200 ml de toluène
<EMI ID=125.1>
ment sous une atmosphère d'azote. On prévoit un condenseur au sommet du récipient de toluène, afin de condenser les vapeurs de toluène et recycler le toluène condensé au récipient. On ajoute
le mélange des monomères par une soupape de réglage et on règle la vitesse d'addition de façon à maintenir une température réac- tionnelle de 90 à 110[deg.]C, le reste de la chaleur étant fourni par un dispositif de chauffage extérieur. Au terme de l'addition du mélange des monomères (3 heures), on ajoute 0,8 g de 2,2'-azobis-
(2-méthylpropionitrile) dissous dans 10 ml d'acétone pendant une période d'une demi-heure et l'on poursuit le chauffage à reflux pendant deux heures supplémentaires.
On dilue la solution toluène/polymère obtenue avec 200 ml d'acétone et on la coagule dans 2 litres d'hexane. On sèche la poudre blanche dans un four sous vide à 55[deg.]C pendant 24 heures. Son poids moléculaire (poids moléculaire en poids/poids moléculaire en nombre) est de 6.700/3.200 et son poids moléculaire par groupe époxy est d'environ 1000.
On prépare le polymère à terminaison carboxy utilisé comme agent de réticulation à partir des matières suivantes et de la manière décrite ci-après : dans un becher en acier inoxydable de 500 ml comportant une enveloppe de chauffage, on charge
<EMI ID=126.1>
<EMI ID=127.1>
poids moléculaire moyen : 900). On chauffe la résine époxy à
110[deg.]C. Tout en agitant la résine époxy, on ajoute 194 g d'acide azélalque. Après une période réactionnelle de 30 minutes, on obtient.un mélange homogène. On verse la résine du mélange (qui <EMI ID=128.1>
lide de façon qu'il passe à travers un tamis à 100 mailles. Cette résine ne réagit que partiellement car, si elle réagissait complètement, elle nepourrait être transformée en poudre. On pèse une portion du polymère à terminaison carboxy pour former une. composition de revêtement en poudre conformément à la présente invention.
Le fini durci obtenu à partir de la composition de revêtement en poudre en utilisant l'agent filmogène ci-dessus possède de bonnes propriétés physiques, une bonne orientation
des particules métalliques et une bonne variation de ces der- nières sur l'épaisseur.
Exemple 16
<EMI ID=129.1>
rence que l'on substitue une quantité fonctionnellement équivalente d'un polymère à fonction hydroxy au copolymère à fonction époxy de l'exemple 1, tandis que l'on substitue une quantité fonctionnellement équivalente d'hexaméthoxymélamine à l'acide azélaïque.
On prépare le copolymère à fonction hydroxy utilisé dans cet exemple à partir des composants repris ci-dessous et de la manière décrite ci-après :
<EMI ID=130.1>
On chauffe un ballon d'un litre à quatre tubulures contenant 150 ml de méthyléthylcétone jusqu'à ce que le contenu
du ballon soit à une température de reflux de 85[deg.]C. Pendant une période d'une heure et demie, au mélange réactionnel maintenu à
85[deg.]C, on ajoute goutte à goutte un mélange des monomères repris
<EMI ID=131.1>
<EMI ID=132.1>
propionitrile) en une quantité totale de.208 g. Au terme de l'addition des monomères, on ajoute goutte à goutte 0,5 g de
<EMI ID=133.1>
On poursuit le chauffage à reflux pendant une demi-heure supplémentaire afin d'achever la polymérisation.
On verse la solution dans des cuvettes peu profondes en acier inoxydable. On dépose ces cuvettes dans un ; four sous vide et on en évapore le solvant. Lorsque le solvant est éliminé, le polymère devient plus concentré. On porte la température du four sous vide à 110[deg.]C. On poursuit le séchage jusqu'à ce que la teneur en solvant du copolymère soit inférieure à 3%. On refroidit les cuvettes, puis on recueille le copolymère et on le broie de façon qu'il passe à travers un tamis à 20 mailles.
Le fini durci obtenu à partir de la composition de revêtement en poudre en utilisant l'agent filmogène ci-dessus possède de bonnes propriétés physiques, une bonne orientation des particules métalliques et une bonne variation de ces dernières sur l'épaisseur.
Exemple 17
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- rence que l'on substitue une quantité fonctionnellement équiva-
<EMI ID=134.1>
<EMI ID=135.1>
On prépare le copolymère autoréticulant utilisé dans cet exemple à partir des composants repris ci-dessous et de la manière décrite ci-après :
<EMI ID=136.1>
On mélange les monomères repris ci-dessus avec 12 g d'un initiateur, à savoir le peroxypivalate de t-butyle. Dans un ballon d'un litre muni d'un entonnoir à robinet, d'un condenseur, d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une admission d'azote, on charge 300 g de benzène. On dépose le mélange des monomères dans l'entonnoir à robinet. On chauffe le ballon à 80[deg.]C et on porte le solvant à reflux. Tout en maintenant la température réactionnelle
<EMI ID=137.1>
une période de deux heures. Au terme de l'addition, on poursuit la réaction pendant deux heures supplémentaires. Ensuite, on refroidit le contenu du ballon à la température ambiante.
On mélange 100 ml de la solution obtenue avec 0,3 g d'acrylate de poly(2-éthylhexyle). On disperse le mélange, puis on le sèche dans un four sous vide à 70[deg.]C. On broie le revêtement en poudre obtenu de façon qu'il passe à travers un tamis à 200 mailles.
<EMI ID=138.1>
tement en poudre en utilisant l'agent filmogène ci-dessus possède de bonnes propriétés physiques, une bonne orientation des particules métalliques et une bonne variation de ces dernières sur l'épaisseur.
Exemple 18
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différen-
<EMI ID=139.1>
<EMI ID=140.1>
Exemple 19
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on remplace l'acrylate de polylauryie par une quantité .:
<EMI ID=141.1>
Exemple 20
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on remplace l'acrylate de polylauryle par une quantité équivalente de perfluoro-octanoate de polyéthylène-glycol
<EMI ID=142.1>
Exemple 21
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement et la poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de façon à obtenir un composant de pigment métallique représentant 0,1% en poids de la composition totale de peinture en poudre, tandis que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 1,75 : 1.
Exemple 22
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement et la poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de façon à obtenir un composant de pigment métallique représentant 32,50% en poids de la composition totale de peinture en poudre, tandis que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de*2.,25 : 1.
Exemple 23
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé- rence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement et la poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de façon à obtenir un composant
<EMI ID=143.1>
tion totale de peinture en poudre, tandis que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium com- portant un revêtement est de 1,5 : 1.
Exemple 24
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette diffé-
<EMI ID=144.1>
revêtement et la poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en-une quantité calculée de façon à obtenir un composant de pigment métallique représentant 28,75% en poids de la composition totale de peinture en poudre, tandis que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 2,5 : 1. Dans cet exemple, on n'utilise pas de pigments non métalliques.
Exemple 25
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant
un revêtement et la poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de façon à obtenir un composant de pigment métallique représentant 0,45% en poids de la composition totale de peinture en poudre, tandis que le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement est de 2 : 1.
Exemple 26
On répète le procédé de l'exemple 1, avec cette différence que l'on mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement et la poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de façon à obtenir un composant de pigment métallique représentant 10% en poids de la composition totale de peinture en poudre, tandis que le rapport ponde-
<EMI ID=145.1>
<EMI ID=146.1>
<EMI ID=147.1>
<EMI ID=148.1>
portant un revêtement est de 2:1. Dans cet exemple, les pigments
<EMI ID=149.1>
totale de peinture en poudre.
Exemple 28
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les différences mentionnées ci-après concernant la composition. On mélange les paillettes d'aluminium comportant un revêtement et la poudre de nickel avec l'agent filmogène principal en une quantité calculée de façon à obtenir un composant de pigment métallique représentant 31% en poids de la composition totale de peinture, le rapport pondéral entre la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium comportant un revêtement étant de 2:1, tandis que
la poudre filmogène principale contient, comme unique pigment non métallique, le pigment vert phtalo en une quantité représentant 0,25% en poids de la composition totale de peinture en poudre.
Exemple 29
On répète le procédé de l'exemple 1, avec les diffé-
<EMI ID=150.1>
<EMI ID=151.1>
poudre de nickel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée de telle sorte qu'elles représentent 4% en poids de la poudre totale, le rapport pondéral entre la poudre de ni-
<EMI ID=152.1>
<EMI ID=153.1>
mélange de pigments exempts de métaux en une quantité représen- <EMI ID=154.1>
<EMI ID=155.1>
paiement de jaune de chrome avec de la flaventhrone (jaune orga-
<EMI ID=156.1>
<EMI ID=157.1>
<EMI ID=158.1>
rence que la matière filmogène principale dans laquelle on mélange la poudre de nickel et les paillettes d'aluminium enrobées, est une matière de revêtement thermoplastique en poudre préparée à partir des matières suivantes en utilisant le procédé décrit
ci-après :
<EMI ID=159.1>
Eta-pe I
On mélange convenablement les matières reprises ciaprès :
<EMI ID=160.1>
<EMI ID=161.1>
On sèche ensuite ce par pulvérisation comme
<EMI ID=162.1>
<EMI ID=163.1>
<EMI ID=164.1>
poids relatifs des composants étant les suivants :
<EMI ID=165.1>
On mélange les ingrédients ci-dessus dans un mélangeur
<EMI ID=166.1>
cylindres à 190[deg.]C pendant 15 minutes. On refroidit le mélange obtenu et on le pulvérise de façon qu'il passe à travers un tamis à 200 mailles.
On mélange 188 parties en poids des matières ci-dessus avec le pigment d'oxyde de fer jaune (8,26 parties en poids), le
<EMI ID=167.1>
lauryle (1,34 partie en poids).
Par-broyage aux boulets pendant 2 heures, on obtient un mélange homogène des produits ci-dessus. On extrude ce mélange à 100[deg.]C avec un appareil d'extrusion à malaxage. On pulvérise le solide ainsi obtenu dans un mélangeur à turbine, c'est-à-dire un mélangeur à turbine du type à air, puis on le tamise à travers un tamis à 200 mailles.
Le fini obtenu à partir du revêtement en poudre en utilisant l'agent filmogène ci-dessus est une pellicule thermoplastique dans laquelle les particules métalliques présentent une <EMI ID=168.1>
<EMI ID=169.1>
<EMI ID=170.1>
<EMI ID=171.1>
<EMI ID=172.1>
ckel avec la poudre filmogène principale en une quantité calculée
<EMI ID=173.1>
peinture en poudre, tandis que le rapport pondéral entre la pou-
<EMI ID=174.1>
<EMI ID=175.1>
Exemple 32
<EMI ID=176.1>
partir des matières suivantes et de la manière décrite ci-après, puis on les soumet à une pulvérisation électrostatique comme décrit à l'exemple 1, en vue d'effectuer des essais.
Eta�e_III
On tamise ces paillettes d'aluminium enrobées à travers un tamis à 44 microns. Toutes les particules restant sur le tamis sont mises au rebut.
Etape IV
on forme un mélange en poudre non métallique en mélangeant intimement les matières reprises ci-après, après quoi on pulvérise le mélange et on le tamise à travers un tamis à 75 microns. Toutes les particules restant sur le tamis sont mises
au rebut.
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* Copolymère/ [pound]onction époxy de l'exemple 1.
Etape
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métallique de l'étape IV dans les proportions relatives suivantes :
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<EMI ID=182.1>
ves des ingrédients sont les suivantes :
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On mélange chacune des poudres ainsi obtenues avec la
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rapport pondéral entre le nickel et l'aluminium soit de 2:1, pais on les pulvérise sur des substrats raccordés électriquement à la terre et on les soumet à une cuisson comme décrit à l'exemple 1. On obtient le meilleur écartement et la meilleure orientation dans les pigments métalliques enrobés lorsque l'enrobage de résine formé sur les paillettes d'aluminium constitue 50 à 70% en poids de l'aluminium, les valeurs optimales étant obtenues avec la peinture A (50% en poids d'enrobage, calculés sur le poids des paillettes d'aluminium).
Exemple 33
On enrobe des paillettes d'aluminium comme décrit à l'exemple 1, avec cette différence que, pour disperser la matière filmogène et les paillettes d'aluminium avant le séchage par pulvérisation, on utilise des solvants autres que le chlorure de
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la méthyléthylcétone. On règle l'opération de séchage par pulvé- risation suivant les volatilités relatives du solvant utilisé
lors de chaque essai. On incorpore les paillettes enrobées ainsi formées dans la peinture en poudre de l'exemple 1, que l'on pul- vérise ensuite par voie électrostatique sur des substrats, les- quels sont alors soumis à une cuisson comme décrit à l'exemple 1.
A cet effet, on peut utiliser des hydrocarbures, des alcools et des cétones dont le point d'ébullition se situe entre
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nium et de l'agent filmogène utilisé pour l'enrobage. La quantité du solvant se situe avantageusement entre environ 3 et 100 fois
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minium.
Des appareils et des procédés pour la pulvérisation
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