BRPI0407336B1 - Processos para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol, e uma mistura de ácido tereftálico/diol - Google Patents

Processos para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol, e uma mistura de ácido tereftálico/diol Download PDF

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Description

“PROCESSOS PARA PRODUZIR UMA MISTURA DE ÁCIDO
CARBOXÍLICO/DIOL, E UMA MISTURA DE ÁCIDO TEREFTÁLICO/DIOL” CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo pelo qual uma mistura de ácido carboxílico/diol é obtida a partir de uma suspensão ácido carboxílico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco. Mais especificamente, a presente invenção refere-se a um processo pelo qual uma mistura de ácido tereftálico/diol adequada como material inicial para a produção de poliéster é obtida a partir de uma suspensão ácido tereftálico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
De acordo com o objetivo de fazer tereftalato de polietileno (PET) e outros poliésteres, uma grande parte da literatura de patente é dedicada aos processos de descrição para preparar uma mistura de ácido carboxílico/diol adequada como material inicial. Em geral, estas invenções descrevem esquemas de misturação específicos com um sólido de ácido tereftálico purificado e etileno glicol líquido. Adicionalmente, há uma parte substancial da literatura voltada para produzir um ácido tereftálico purificado na forma de pó que é adequado para uso na produção de PET e outros poliésteres. O objetivo desta invenção é descrever um processo pelo qual a mistura de ácido carboxílico/diol adequada como um material inicial para a produção de poliéster é obtida a partir de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco. Mais especificamente, o objetivo da invenção é descrever um processo pelo qual uma mistura de ácido tereftálico/diol como o material inicial para a produção de poliéster é obtida a partir de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido tereftálico substancialmente seco.
Usualmente, o sólido de ácido tereftálico purificado é produzido em um processo multi-etapa em que um ácido tereftálico é produzido. O ácido tereftálico bruto não tem qualidade suficiente para uso direto como material inicial em PET comercial. Ao invés, o ácido tereftálico bruto é usualmente refinado para sólido de ácido tereftálico purificado. A oxidação em fase líquida de p-xileno produz ácido tereftálico bruto. O ácido tereftálico bruto é dissolvido em água e hidrogenado para o propósito de converter 4-carboxibenzaldeído em ácido p-tolúico, que é um derivado mais solúvel em água, e para o propósito de converter compostos caracteristicamente amarelos em derivados incolores. Qualquer 4- carboxibenzaldeído e ácido p-tolúico no produto de ácido tereftálico purificado final é particularmente prejudicial aos processos de polimerização pois eles agem como um terminador de cadeia durante a reação de condensação entre ácido tereftálico e etileno glicol na produção de PET. O ácido tereftálico purificado típico contém, em uma base em peso, menos que 25 partes por milhão (ppm) de 4-carboxibenzaldeído e menos que 150 ppm de ácido p-tolúico.
Um número de outros processos têm sido desenvolvidos onde utiliza-se um ácido tereftálico adequado como material inicial para a produção de PET comercial sem o uso de hidrogenação. Tipicamente, estes processos usualmente envolvem oxidação catalisada de p-xileno em solvente de ácido acético seguido por filtração e secagem do ácido tereftálico em relação ao solvente de ácido acético.
Para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol aceitável para a produção de PET a partir de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente há um problema substancialmente diferente da mistura de ácido tereftálico e água.
Tipicamente, TPA produzido via oxidação catalisada de p- xileno em um solvente de ácido acético produz uma suspensão de ácido tereftálico/solvente que contém catalisador residual (e.g. cobalto, manganês, e cromo). Em um método comum de produção de um sólido de TPA substancialmente seco a partir de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente, a suspensão de ácido tereftálico/solvente é filtrada para separar uma quantidade substancial do ácido acético líquido dos sólidos de TPA. O catalisador residual é usualmente separado da suspensão de ácido tereftálico/solvente por lavagem (enxágüe) da torta umidificada com o ácido acético livre de catalisador, água ou outro solvente. O sólido de TPA é isolado por secagem.
Na presente invenção, um novo processo foi descoberto resultando em menos etapas do que os processos hoje empregados. A utilidade primária da invenção é a redução de capital e de custos de operação associados com o isolamento de um pó de ácido tereftálico. Na abordagem convencional da produção de ácido tereftálico via oxidação catalisada de p- xileno em um solvente de ácido acético, uma suspensão de ácido tereftálico/solvente é filtrada, lavada, então seca para produzir um pó de ácido tereftálico adequado como material inicial para a produção de PET.
Em uma forma de realização da presente invenção, a suspensão de ácido tereftálico/solvente é filtrada para produzir uma torta de ácido tereftálico com solvente e uma corrente de licor mãe de solvente de TPA. A torta de ácido tereftálico com solvente é então lavada (enxaguada) com água para recuperar o material de catalisador de metal residual e para produzir uma torta de ácido tereftálico umidificada com água e um licor de subproduto de solvente de TPA / água. A torta de ácido tereftálico umidificada com água é então combinada com um diol para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol adequada como material inicial em um processo de PET comercial. Desviando-se os processos convencionais para isolamento de sólido de ácido tereftálico, o equipamento necessário para produzir um pó de ácido tereftálico é eliminado.
Outro aspecto surpreendente e aparentemente contraditório da invenção é o benefício de adição de água aos solventes de ácido acético e etileno glicol. Em geral, em processos convencionais para a produção de ácido tereftálico, é necessário remover a água produzida no processo de oxidação. Tipicamente, o uso de ácido acético como solvente de oxidação precisa de uma etapa de processo adicional onde ácido acético e água são separados. É aparentemente contraditório produzir uma mistura de ácido acético e água quando ela puder ser evitada por secagem do ácido tereftálico em relação ao solvente de ácido acético.
Adicionalmente, nos processos para produzir PET via esterifícação de TPA com etileno glicol, água é gerada como um subproduto de reação. Em geral, é necessário remover a água produzida no processo de esterifícação via uma etapa de processo adicional onde etileno glicol e água são separados. É aparentemente contraditório se produzir uma mistura de etileno glicol e água quando ela puder ser evitada pela não introdução de água com o TPA.
Contudo, o único benefício desta invenção é baseado na premissa de que os sistemas de separação de etileno glicol / água e ácido acético / água normalmente existem para processos de produção de TPA e PET convencionais. Nesta invenção, as economias associadas com a eliminação da secagem de TPA é de maior benefício do que o aumento incrementai na capacidade de separação de etileno glicol e água mais o aumento incrementai na capacidade de separação de ácido acético e água.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo pelo qual uma mistura de ácido carboxílico/diol é obtida a partir de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco. Mais especificamente, a presente invenção refere-se a um processo para a produção de uma mistura de ácido tereftálico/etileno glicol adequada como carga de alimentação para a produção de PET comercial. O processo resultante tem manos etapas que os processos hoje empregados e pode ser constmído em um custo de capital menor.
Especifícamente, a presente invenção incorpora um deslocamento direto de água com etileno glicol. A incorporação da etapa de deslocamento elimina a necessidade de se isolar um sólido de ácido tereftálico purificado por meio do que se elimina a necessidade de cristalização, separação sólido-líquido, e equipamento de manuseio de sólidos normalmente encontrado nos processos de ácido tereftálico comercial purificado. É um objeto desta invenção fornecer um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol a partir de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco. É outro objeto desta invenção fornecer um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol a partir de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente sem isolamento de um sólido de ácido tereftálico substancialmente seco. É outro objeto desta invenção fornecer um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/etileno glicol a partir de uma suspensão de solvente de ácido tereftálico sem isolamento de um sólido de ácido tereftálico substancialmente seco. É outro objeto desta invenção fornecer um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/etileno glicol sem isolamento de um sólido de ácido tereftálico substancialmente seco pela remoção de água de uma torta de ácido tereftálico umidificada com água através do uso de uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol.
Em uma primeira forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol é fornecido, compreendendo a adição de um diol a uma torta de ácido carboxílico umidificado com água em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido carboxílico/diol.
Em uma outra forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol é fornecido, o processo compreendendo as seguintes etapas: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente para formar uma torta de ácido carboxílico com ácido acético e uma corrente de licor mãe de solvente. (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido da torta de ácido carboxílico com ácido acético para formar uma torta de ácido carboxílico umidificada com água e um licor de subprodutos solvente/água. (c) adicionar um diol à torta de ácido carboxílico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido carboxílico/diol.
Em outra forma de realização da presente invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol é fornecido, o processo compreendendo as seguintes etapas: (a) remover um solvente de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente em uma zona de separação sólido-líquido; em que uma porção substancial do solvente na suspensão de ácido carboxílico/solvente é substituída com água para formar uma torta de ácido carboxílico umidificada com água; e (b) adicionar um diol à torta de ácido carboxílico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido carboxílico/diol.
Em outra forma de realização da presente invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/dio 1 é fornecido, o processo compreendendo a adição de um diol a uma torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol.
Em outra forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol é fornecido, o processo compreendendo as seguintes etapas: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente para formar uma torta de ácido tereftálico com ácido acético. (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido para formar torta de ácido tereftálico com ácido acético para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água. (c) adicionar um diol à torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol.
Em outra forma de realização da presente invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol é fornecido, o processo compreendendo as seguintes etapas: (a) remover um solvente de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente em uma zona de separação sólido-líquido; em que uma porção substancial do solvente na suspensão de ácido tereftálico/solvente é substituída com água para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água; e (b) adicionar um diol à torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido íereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol.
Em uma forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol a partir de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente é fornecido sem o isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco.
Em outra forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol a partir de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente é fornecido sem o isolamento de um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco.
Em outra forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol é fornecido, o processo compreendendo as seguintes etapas; (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente para formar uma torta de ácido tereftálico com ácido acético; em que o segundo dispositivo de separação sólido-líquido é operado em uma temperatura entre cerca de 40°C e cerca de 155°C. (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido para formar a torta de ácido tereftálico com ácido acético para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água; em que o primeiro dispositivo de separação sólido- líquido é operado em uma temperatura entre cerca de 40°C e cerca de 155°C. (c) adicionar um diol à torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol; em que a adição ocorre em uma temperatura entre cerca de 40 e cerca de 290°C; em que o diol é etileno glícol.
Em outra forma de realização desta invenção, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol é fornecido, o processo compreendendo as seguintes etapas: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente para formar uma torta de ácido tereftálico com ácido acético; em que o primeiro dispositivo de separação sólido-líquido é operado em uma temperatura entre cerca de 40°C e cerca de 155°C. (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido para formar a torta de ácido tereftálico com ácido acético para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água; em que o segundo dispositivo de separação sólido- líquido é operado em uma temperatura entre cerca de 40°C e cerca de 155°C. (c) adicionar um diol à torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol; em que a adição ocorre em uma temperatura entre cerca de 40 e cerca de 290°C; em que o diol é etileno glicol.
Estes objetos, e outros objetos, se tomarão mais aparentes para outros versados na técnica depois da leitura desta descrição.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
Em uma primeira forma de realização da presente invenção mostrada na Figura 1, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxilico/diol 108 é fornecido, o processo compreende adicionar um diol 107 a uma torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 em uma zona de misturação de ácido carboxilico/diol 130 para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido carboxilico/diol 108. A zona de misturação de ácido carboxilico/diol 130, o diol 107, a mistura de ácido carboxilico/diol 108 e a torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 são descritos subseqüentemente em uma segunda forma de realização da presente invenção.
Na segunda forma de realização da presente invenção mostrada na Figura 1, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol 108 é fornecido, o processo compreende as seguintes etapas: A etapa (1) compreende remover em um primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 as impurezas de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 para formar uma torta de ácido carboxílico com solvente 103 e uma corrente de licor mãe solvente 102. O conduto 101 contém uma suspensão de ácido carboxílico/solvente compreendendo um ácido carboxílico, impurezas e um solvente. As impurezas compreendem um catalisador residual (tipicamente mas não limitados a cobalto, manganês, ou bromo). Solventes adequados incluem, mas não estão limitados a, ácidos mono-carboxílicos alifáticos, preferivelmente contendo de 2 a 6 átomos de carbono, ou ácido benzóico e misturas destes, e misturas destes compostos com água. Preferivelmente, o solvente é composto principalmente de ácido acético e/ou alguma água. A relação de ácido acético para água pode variar de 50:50 a 99:1 de ácido acético para água em massa, mais preferivelmente na faixa de 85:15 a 95:5, e mais preferivelmente na faixa de 90:10 a 95:5. Ácidos carboxílicos adequados incluem, mas não estão limitados a, ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftaíeno-dicarboxílico, ácido trimelítico, e misturas destes. A suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 está na faixa de 10-40% em peso de ácido carboxílico. Preferivelmente, a suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 está na faixa de 25-35% em peso de ácido carboxílico. Mais preferivelmente, a suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 está na faixa de 30-35% em peso de ácido carboxílico. A suspensão de ácido carboxílico/solvente no conduto 101 é então introduzida em um primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110, em que uma porção substancial do licor mãe solvente é recoberta no conduto 102. O licor mãe solvente 102 compreende uma porção substancial do solvente. O primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 compreende qualquer dispositivo capaz de separar eficientemente sólidos e líquidos. O primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 pode tipicamente ser composto de, mas não limitado aos seguintes tipos de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de pressão, etc. O dispositivo de separação sólido/líquido 110 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 40°C a 155°C. Preferivelmente, o primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 80°C a 150°C. Mais preferivelmente, o primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 90°C a 150°C. Uma torta de ácido carboxílíco com solvente 103 é produzida, em que a composição de umidade da torta de ácido carboxílíco com solvente 103 está na faixa de 0,5-30% em peso de umidade, preferivelmente na faixa de 1-20% de umidade, mais preferivelmente na faixa de 1-5% de umidade, Opcionalmente, o solvente residual pode ser removido por uma etapa de deslocamento de gás para minimizar a contaminação de solvente com lavagem. A etapa (2) compreende remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 da torta de ácido carboxílíco com solvente 103 para formar uma torta de ácido carboxílíco umidificada com água 106 e um licor de subprodutos solvente/água 105. A torta de ácido carboxílíco com solvente 103 é então submetida a uma lavagem ou "enxágue" com água ou substancialmente água com quantidades residuais de solvente no dispositivo de separação sólido/líquido 120, em que uma porção substancial do solvente inicial é substituída com água para formar uma torta de ácido carboxílíco umidificada com água 106. A torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 está preferivelmente na faixa de cerca de 0,5-30% de umidade, mais preferivelmente na faixa de cerca de 1-20% de umidade, e mais preferivelmente na faixa de cerca de 1-5% de umidade. A umidade residual da torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 deve conter menos que cerca de 2% de solvente em uma base em massa. Adicionalmente, a torta de ácido carboxílico umidificada com água deve conter menos que cerca de 1% de quaisquer metais (e.g. cobalto, manganês, etc.), tipicamente usados como catalisadores na oxidação de p-xileno, na mistura de suspensão no conduto 101, devem permanecer na torta de ácido carboxílico umidificada com água 106. A água de lavagem é introduzida no segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 através do conduto 104. A água de lavagem deve, em uma base contínua, compreender uma taxa de alimentação de massa em relação com os sólidos 103 na faixa de cerca de 0,1:1 a 1,5:1, preferivelmente na faixa de 0,1:1 a 0,6:1, mais preferivelmente na faixa de 0,2:1 a 0,4:1. Não há limitações na temperatura ou na pressão da água de lavagem incluindo o uso de água vaporizada, vapor, ou uma combinação de água e vapor, como lavagem. O segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 pode tipicamente ser composto de, mas não limitado aos seguintes tipos de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de pressão, etc. O segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 40°C a 155°C. Preferivelmente, o segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 80°C a 150°C. Mais preferivelmente, o segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 90°C a 150°C.
Opcionalmente, o licor de subprodutos solvente/água do segundo dispositivo de separação sólido/líquido 105 é segregado da corrente de licor mãe solvente produzida pelo primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 102. A etapa (3) compreende adicionar um diol 107 à torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol 130 para remover uma porção da torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 da água para formar a mistura de ácido carboxílico/diol 108.
Finalmente, a torta de ácido carboxílico umidificada com água 106, que está agora substancialmente isenta de solvente, é combinada com um diol 107 em uma zona de misturação de ácido carboxílico 130, para formar uma mistura de ácido tereftálico/diol 108 adequada para a produção de PET e outros poliésteres no dispositivo 130. O conduto 109 é usado para remover a porção de água da torta de ácido carboxílico umidificada com água 106. Não há limitações especiais no dispositivo 130 com a exceção de que ele deve fornecer íntimo contato entre a torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 e o diol 107 para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol 108. Exemplos de tais dispositivos incluem, mas não estão limitados aos seguintes: um vaso agitado, um misturador estático, um transportador de parafuso, reator(es) de esterificação de PET, etc. (Nota: um ejetor de sólidos podería ser usado para introduzir a torta de ácido carboxílico umidificada com água no dispositivo 130). Não há qualquer limitação específica na faixa de temperatura na qual o dispositivo 130 pode operar. Contudo, é preferível que a temperatura do dispositivo 130 não exceda aproximadamente 280°C, temperaturas normalmente encontradas dentro dos reatores de esterificação de PET. O diol no conduto 107 é introduzido de uma tal maneira que desloque a água como o líquido de suspensão dominante. Isto pode ser realizado pela introdução de um diol através do conduto 107 como um líquido saturado em uma temperatura que é suficiente para vaporizar a água.
Preferivelmente, o diol no conduto 107 é introduzido como um vapor saturado ou superaquecido. O diol no conduto 107 é selecionado do grupo que consiste de etileno glicol, dietileno glicol, n-butileno glicol, i-butileno glicol, n- propileno glicol, 1,4 butanodiol, cicloexanodimetanol, e misturas destes.
Preferivelmente, o diol no conduto 107 é etileno glicol. Note que dentro do sistema mostrado na Figura 1, um sólido de ácido carboxílico substancialmente seco não é formado. A vantagem econômica primária na não formação do sólido de ácido carboxílico substancialmente seco é a eliminação de um equipamento de manuseio de sólidos (e.g. sistemas de transporte, silos, etc.).
Em uma terceira forma de realização da presente invenção mostrada na Figura 1, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol 108, o processo compreendendo as seguintes etapas. A etapa (1) compreende remover um solvente de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 em uma zona de zona de separação sólido/líquido 140; em que uma porção substancial do solvente na suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 é substituída com água para formar uma torta de ácido carboxílico umidificada com água 106.
Na etapa (1), o segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 e o primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 na segunda forma de realização desta invenção podem ser combinados para formar um único dispositivo capaz de realizar ambas as separações sólido- líquido. Isto é mostrado esquematicamente na Figura 1, que mostra uma zona de deslocamento sólido/líquido 140 por uma caixa de contorno pontilhado em tomo dos dispositivos 110 e 120. A remoção do solvente de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente 101 na zona de separação sólido/líquido 140 para formar uma torta de ácido carboxílico umidificada com água pode ser realizada por qualquer meio conhecido na técnica. A zona de separação sólido/líquido 140 compreende qualquer dispositivo capaz de realizar ambas as operações do primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 110 e do segundo dispositivo de separação sólido/líquido 120 descritas na segunda forma de realização da invenção. O dispositivo na zona de separação sólido/líquido 140 pode tipicamente compreender, mas não está limitada aos seguintes tipos de dispositivo: centrífugas, filtros, ou combinações destes. A etapa (2) compreende adicionar um diol 107 à torta de ácido carboxílico umidificada com água 106 em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol 130 para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido carboxílico/diol 108. A etapa (2) é idêntica à etapa (3) descrita na segunda forma de realização desta invenção.
Uma quarta forma de realização da presente invenção mostrada na Figura 2 compreende um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol 208, o processo compreende adicionar um diol 207 a uma torta de ácido tereftálico umidificada com água 206 em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol 230 para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol 208. A zona de misturação de ácido tereftálico/diol 230, o diol 207, a mistura de ácido carboxílico/diol 208 e a torta de ácido carboxílico umidificada com água 206 são descritos subseqüentemente em uma quinta forma de realização da presente invenção.
Na quinta forma de realização da presente invenção mostrada na Figura 2, um processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol 208 é fornecido, o processo compreende as seguintes etapas: A etapa (1) compreende remover em um primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 para formar uma torta de ácido tereftálico com solvente 203 e uma corrente de licor mãe solvente 202. O conduto 201 contém uma suspensão de ácido tereftálico/solvente compreendendo um ácido tereftálico, impurezas e um solvente. As impurezas compreendem um catalisador residual (tipicamente mas não limitado a cobalto, manganês, ou bromo). Solventes adequados incluem, mas não estão limitados a, ácidos mono-carboxílicos alifáticos, preferivelmente contendo de 2 a 6 átomos de carbono, ou ácido benzóico e misturas destes, e misturas destes compostos com água. Preferivelmente, o solvente é composto principalmente de ácido acético e/ou alguma água. A relação de ácido acético para água pode variar de 50:50 a 99:1 de ácido acético para água em massa, mais preferivelmente na faixa de 85:15 a 95:5, e mais preferivelmente na faixa de 90:10 a 95:5. A suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 está na faixa de cerca de 10-40% em peso de ácido tereftálico. Preferivelmente, a suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 está na faixa de 25-35% em peso de ácido tereftálico. Mais preferivelmente, a suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 está na faixa de 30-35% em peso de ácido tereftálico. A suspensão de ácido tereftálico/solvente no conduto 201 é então introduzida em um primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210, em que uma porção substancial do licor mãe solvente é recoberta no conduto 202. O licor mãe solvente 202 compreende uma porção substancial do solvente. O primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 compreende qualquer dispositivo capaz de separar eficientemente sólidos e líquidos. O primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 pode tipicamente ser composto de, mas não limitado aos seguintes tipos de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de pressão, etc. O primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 40°C a 155°C. Preferivelmente, o primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 80°C a 150°C. Mais preferivelmente, o primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 90°C a 150°C. Uma torta de ácido tereftálico com solvente 203 é produzida, em que a composição de umidade da torta de ácido tereftálico com solvente 103 está na faixa de 0,5-30% em peso de umidade, preferivelmente na faixa de 1-10% de umidade, mais preferivelmente na faixa de 1-5% de umidade. Opcionalmente, o solvente residual pode ser removido por uma etapa de deslocamento de gás para minimizar a contaminação de solvente com lavagem, A etapa (2) compreende remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 da torta de ácido carboxílico com solvente 203 para formar uma torta de ácido carboxílico umidificada com água 206 e um licor de subprodutos solvente TPA/água 105. A torta de ácido tereftálico com solvente 103 é então submetida a uma lavagem ou "enxágüe" com água no segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220, em que uma porção substancial do solvente inicial é substituída com água para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água 206. A torta de ácido tereftálico umidificada com água 206 está preferivelmente na faixa de cerca de 0,5-30% de umidade, mais preferivelmente na faixa de cerca de 1-20% de umidade, e mais preferivelmente na faixa de cerca de 1-5% de umidade. A umidade residual da torta de ácido tereftálico umidificada com água 206 deve conter menos que cerca de 2% de solvente em uma base em massa. Adicionalmente, a torta de ácido tereftálico umidificada com água deve conter menos que cerca de 1% de quaisquer metais (e.g. cobalto, manganês, etc,), tipicamente usados como catalisadores na oxidação de p-xileno, na mistura de suspensão no conduto 201, devem permanecer na torta de ácido tereftálico umidificada com água 206. A água de lavagem é introduzida no dispositivo 220 através do conduto 204. A água de lavagem deve, em uma base contínua, compreender uma taxa de alimentação de massa em relação com os sólidos em 203 na faixa de cerca de 0,1:1 a 1,5:1, preferivelmente na faixa de 0,1:1 a 0,6:1, mais preferivelmente na faixa de 0,2:1 a 0,4:1. Não há limitações na temperatura ou na pressão da água de lavagem incluindo o uso de água vaporizada, vapor, ou uma combinação de água e vapor, como lavagem. O segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 pode tipicamente ser composto de, mas não limitado aos seguintes tipos de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de pressão, etc. O segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 40°C a 155°C. Preferivelmente, o segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 80°C a 150°C. Mais preferivelmente, o segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 pode operar dentro de uma faixa de temperatura de aproximadamente 90°C a 150°C.
Opcionalmente, o licor de subprodutos solvente/água do segundo dispositivo de separação sólido/líquido 205 é segregado da corrente de licor mãe solvente produzida pelo primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 202. A etapa (3) compreende adicionar um diol 207 à torta de ácido tereftálico umidificada com água 206 em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol 230 para remover uma porção da torta de ácido tereftálico umidificada com água 206 da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol 208.
Finalmente, a torta de ácido tereftálico umidificada com água 206, que está agora substancialmente isenta de solvente, é combinada com um diol 207 para formar uma mistura de ácido tereftálico/diol adequada para a produção de PET e outros poliésteres no dispositivo 230. O conduto 209 é usado para remover a porção de água da torta de ácido tereftálico umidifícada com água 206. Não há limitações especiais no dispositivo 230 com a exceção de que ele deve fornecer íntimo contato entre a torta de ácido tereftálico umidifícada com água 206 e o diol 207 para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol 208. Exemplos de tais dispositivos incluem, mas não estão limitados aos seguintes: um vaso agitado, um misturador estático, um transportador de parafuso, reator(es) de esterificação de PET, etc. (Nota: um ejetor de sólidos podería ser usado para introduzir a torta de ácido tereftálico umidifícada com água no dispositivo 230). Não há qualquer limitação específica na faixa de temperatura na qual o dispositivo 230 pode operar.
Contudo, é preferível que a temperatura do dispositivo 230 não exceda aproximadamente 280°C, temperaturas normalmente encontradas dentro dos reatores de esterificação de PET. O diol no conduto 207 é introduzido de uma tal maneira que desloque a água como o líquido de suspensão dominante. Isto pode ser realizado pela introdução de um diol através do conduto 207 como um líquido saturado em uma temperatura que é suficiente para vaporizar a água.
Preferivelmente, o diol no conduto 207 é introduzido como um vapor saturado ou superaquecido. O diol no conduto 207 é selecionado do grupo que consiste de etileno glicol, dietileno glicol, n-butileno glicol, i-butileno glicol, n- propileno glicol, 1,4-butanodiol, cicloexanodimetanol, e misturas destes.
Preferivelmente, o diol no conduto 207 é etileno glicol. Note que dentro do sistema mostrado na Figura 1, um sólido de ácido tereftálico substancialmente seco não é formado. A vantagem econômica primária na não formação do sólido de ácido tereftálico substancialmente seco é a eliminação de um equipamento de manuseio de sólidos (e.g. sistemas de transporte, silos, etc.).
Em uma sexta forma de realização da presente invenção mostrada na Figura 2, um processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol 208 é fornecido. O processo compreendendo as seguintes etapas; A etapa (1) compreende remover um solvente de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 em uma zona de zona de separação sólido/líquido 240; em que uma porção substancial do solvente na suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 é substituída com água para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água 206.
Na etapa (1), o segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 e o primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 na segunda forma de realização desta invenção podem ser combinados para formar um único dispositivo capaz de realizar ambas as separações sólido- líquido. Isto é mostrado esquematicamente na Figura 2, que mostra uma zona de deslocamento sólido/líquido 240 por uma caixa de contorno pontilhado em tomo dos dispositivos 210 e 220. A remoção do solvente de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente 201 na zona de separação sólido/líquido 240 para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água pode ser realizada por qualquer meio conhecido na técnica. A zona de separação sólido/líquido 240 compreende qualquer dispositivo capaz de realizar ambas as operações do primeiro dispositivo de separação sólido/líquido 210 e do segundo dispositivo de separação sólido/líquido 220 descritas na segunda forma de realização da invenção. O dispositivo na zona de separação sólido/líquido 240 pode tipicamente compreender, mas não está limitada aos seguintes tipos de dispositivo: centrífugas, ciclones, filtros, ou combinações destes. A etapa (2) compreende adicionar um diol 207 à torta de ácido tereftálico umidificada com água 206 em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol 230 para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol 208. A etapa (2) é idêntica à etapa (3) descrita na segunda forma de realização desta invenção.

Claims (17)

1. Processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol, caracterizado pelo fato de compreender adicionar um diol a uma torta de ácido carboxílico umidifícada com água em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol para remover uma porção da água para formar a dita mistura de ácido carboxílico/diol, em que dito ácido carboxílico é selecionado do grupo que consiste de ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftaleno-dicarboxílico, ácido trimelítico, e misturas destes, e o dito diol é selecionado do grupo que consiste de etileno glicol, dietileno glicol, n- butileno glicol, i-butileno glicol, n-propileno glicol, 1,4-butanodiol, cicloexanodimetanol, e misturas destes.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita zona de misturação de ácido carboxílico/diol compreende pelo menos um dispositivo selecionado do grupo que consiste de um vaso agitado, um misturador estático, um transportador de parafuso, e um reator de esterificação de PET.
3. Processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas de: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente para formar uma torta de ácido carboxílico com ácido acético e uma corrente de licor mãe de solvente; (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido da dita torta de ácido carboxílico com ácido acético para formar uma torta de ácido carboxílico umidifícada com água e um licor de subprodutos solvente/água; e (c) adicionar um diol à torta de ácido carboxílico umidifícada com água em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol para remover uma porção da água para formar a dita mistura de ácido carboxílico/diol.
4. Processo para produzir uma mistura de ácido carboxílico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas de: (a) remover um solvente de uma suspensão de ácido carboxílico/solvente em uma zona de separação sólido-líquido; em que uma porção substancial do solvente na suspensão de ácido carboxílico/solvente é substituída com água para formar uma torta de ácido carboxílico umidificada com água; e (b) adicionar um diol à torta de ácido carboxílico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido carboxílico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido carboxílico/diol.
5. Processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender adicionar um diol a uma torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a dita mistura de ácido tereftálico/diol.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o dito diol é etileno glicol.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que a dita adição ocorre em uma temperatura entre 40°C e 290°C.
8. Processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente para formar uma torta de ácido tereftálico com ácido acético; (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido da torta de ácido tereftálico com ácido acético para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água; e (c) adicionar um diol à torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol.
9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o dito primeiro dispositivo de separação sólido/líquido é operado em uma temperatura entre 40°C e 155°C.
10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o dito segundo dispositivo de separação sólido/líquido é operado em uma temperatura entre 40°C e 155°C.
11. Processo de acordo com a reivindicação 8 ou 10, caracterizado pelo fato de que a dita adição ocorre em uma temperatura entre 40°C e 290°C.
12. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o dito diol é etileno glicol.
13. Processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas de: (a) remover um solvente de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente em uma zona de separação sólido-líquido; em que uma porção substancial do solvente na dita suspensão de ácido tereftálico/solvente é substituída com água para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água; e (b) adicionar um diol à dita torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a mistura de ácido tereftálico/diol.
14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a dita zona de deslocamento sólido/líquido é operada em uma temperatura entre 40°C e 155°C.
15. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a dita adição ocorre em uma temperatura entre 40°C e 290°C.
16. Processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente para formar uma torta de ácido tereftálico com ácido acético; em que o primeiro dispositivo de separação sólido-líquido é operado em uma temperatura entre 40°C e 155°C; (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido para formar a torta de ácido tereftálico com ácido acético para formar uma torta de ácido tereftálico umidifícada com água; em que o segundo dispositivo de separação sólido- líquido é operado em uma temperatura entre 40°C e 155°C; e (c) adicionar um diol à dita torta de ácido tereftálico umidifícada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a dita mistura de ácido tereftálico/diol; em que a adição ocorre em uma temperatura entre 40°C e 290°C; em que o diol é etileno glicol.
17. Processo para produzir uma mistura de ácido tereftálico/diol, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas, na ordem nomeada: (a) remover em um primeiro dispositivo de separação sólido- líquido as impurezas de uma suspensão de ácido tereftálico/solvente para formar uma torta de ácido tereftálico com ácido acético; em que o primeiro dispositivo de separação sólido-líquido é operado em uma temperatura entre 40°C e 155°C; (b) remover uma porção substancial de um solvente em um segundo dispositivo de separação sólido-líquido para formar a torta de ácido tereftálico com ácido acético para formar uma torta de ácido tereftálico umidificada com água; em que o dito segundo dispositivo de separação sólido-líquido é operado em uma temperatura entre 40°C e 155°C; e (c) adicionar um diol à dita torta de ácido tereftálico umidificada com água em uma zona de misturação de ácido tereftálico/diol para remover uma porção da água para formar a dita mistura de ácido tereftálico/diol; em que a adição ocorre em uma temperatura entre 40 e 290°C; em que o diol é etileno glicol.
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