ES2285439T3 - Procedimiento para la produccion de una mezcla de acido carboxilico/diol adecuada para usar en la produccion de poliester. - Google Patents

Procedimiento para la produccion de una mezcla de acido carboxilico/diol adecuada para usar en la produccion de poliester. Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo dicho procedimiento añadir un diol a una torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido carboxílico/diol, en el que dicho ácido carboxílico se selecciona de un grupo que consiste en: ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido trimelítico y mezclas de los mismos.

Description

Procedimiento para la producción de una mezcla de ácido caboxílico/diol adecuada para usar en la producción de poliéster.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento por el que se obtiene una mezcla de ácido carboxílico/diol a partir de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente sin aislamiento de un ácido carboxílico sólido, sustancialmente seco. Más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento por el que se obtiene una mezcla de ácido tereftálico/diol, adecuada como material de partida, para producción de poliéster a partir de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente sin aislamiento de un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco.
Antecedentes de la invención
Según el objetivo de preparar poli(tereftalato de etileno) (PET, por sus siglas en inglés) y otros poliésteres, se dedica mucha bibliografía de patentes a describir procedimientos para preparar una mezcla de ácido carboxílico/diol adecuada como material de partida. En general, estas invenciones describen esquemas de mezclamiento específicos con un ácido tereftálico sólido, purificado y etilenglicol líquido. Adicionalmente, hay una colección bibliográfica sustancial dedicada a producir un ácido tereftálico purificado en forma de polvo que sea adecuado para uso en la producción de PET y otros poliésteres.
El objetivo de esta invención es describir un procedimiento por el que se obtenga la mezcla de ácido carboxílico/diol, adecuada como material de partida, para producción de poliéster a partir de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente sin aislamiento de un ácido carboxílico sólido, sustancialmente seco. Más específicamente, el objetivo de esta invención es describir un procedimiento por el que se obtenga una mezcla de ácido tereftálico/diol, adecuada como material de partida, para la producción de poliésteres a partir de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente sin aislamiento de un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco.
Normalmente, se produce ácido tereftálico sólido, purificado, en un procedimiento en múltiples etapas en el que se produce un ácido tereftálico bruto. El ácido tereftálico bruto no tiene suficiente calidad para uso directo como material de partida en PET comercial. En su lugar, el ácido tereftálico bruto se refina normalmente a ácido tereftálico sólido, purificado.
La oxidación en fase líquida de p-xileno produce ácido tereftálico bruto. El ácido tereftálico bruto se disuelve en agua y se hidrogena para el propósito de convertir 4-carboxibenzaldehído en ácido p-toluico, que es un derivado más soluble en agua y para el propósito de convertir compuestos característicamente amarillos en derivados incoloros. Cualquier 4-carboxibenzaldehído y ácido p-toluico en el ácido tereftálico producto, purificado, final, es perjudicial en particular para procedimientos de polimerización ya que actúan como un terminador de cadena durante la reacción de condensación entre el ácido tereftálico y el etilenglicol en la producción de PET. El ácido tereftálico purificado, típico, contiene en una base en peso menos de 25 partes por millón (ppm) de 4-carboxibenzaldehído y menos de 150 ppm de ácido p-toluico.
Se ha desarrollado una serie de procedimientos diferentes donde un ácido tereftálico adecuado como material de partida, para producción de PET comercial sin el uso de hidrogenación. Típicamente, estos procedimientos implican normalmente la oxidación catalizada de p-xileno en un disolvente de ácido acético seguido por la filtración y el secado del ácido tereftálico a partir del disolvente ácido acético.
Producir una mezcla de ácido tereftálico/diol aceptable para la producción de PET a partir de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente plantea un problema sustancialmente diferente que a partir de una mezcla de ácido tereftálico y agua.
Típicamente, el TPA producido por oxidación catalizada de p-xileno en un disolvente de ácido acético produce una suspensión de ácido tereftálico/disolvente que contiene catalizador residual (por ej., cobalto, manganeso y bromo). En un método común para producir un TPA sólido, sustancialmente seco, a partir de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente, la suspensión de ácido tereftálico/disolvente se filtra para separar una cantidad sustancial del líquido ácido acético de los TPA sólidos. El catalizador residual normalmente se separa de la suspensión de ácido tereftálico/disolvente por lavado (enjuague) de la torta húmeda con ácido acético sin catalizador, agua y otro disolvente. El TPA sólido se aísla por secado.
En la presente invención, se ha descubierto un procedimiento novedoso que da como resultado menos etapas que los procedimientos empleados en la actualidad. La utilidad principal de la invención es la reducción de capital y costes de funcionamiento asociados con el aislamiento de un polvo de ácido tereftálico. En el enfoque convencional hacia la producción de ácido tereftálico por oxidación catalizada de p-xileno en un disolvente de ácido acético, se filtra una suspensión de ácido tereftálico/disolvente, se lava, después se seca para producir un polvo de ácido tereftálico adecuado como material de partida para la producción de PET.
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En una realización de la presente invención, la suspensión de ácido tereftálico/disolvente se filtra para producir una torta de ácido tereftálico con disolvente y una corriente de aguas madres de disolvente TPA. La torta de ácido tereftálico con disolvente se lava después (se enjuaga) con agua para recuperar material catalizador de metal residual y para producir una torta de ácido tereftálico humedecida con agua y un agua subproducto de disolvente TPA/agua. La torta de ácido tereftálico humedecida con agua se combina después con un diol para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol adecuada como material de partida en un procedimiento de PET comercial. Por procedimientos convencionales de derivación para aislar un ácido tereftálico sólido, se elimina el equipo necesario para producir un polvo de ácido tereftálico.
Otro aspecto sorprendente y aparentemente contradictorio de la invención es el beneficio de la adición de agua a los disolventes ácido acético y etilenglicol. En general, en procedimientos convencionales para producir ácido tereftálico, es necesario eliminar agua producida en el procedimiento de oxidación. Típicamente, el uso de ácido acético como disolvente de oxidación exige una etapa del procedimiento adicional donde se separan ácido acético y agua. Es aparentemente contradictorio producir una mezcla de ácido acético y agua cuando se puede evitar por secado del ácido tereftálico del disolvente ácido acético.
Adicionalmente, en procedimientos para producir PET por esterificación de TPA con etilenglicol, se genera agua como subproducto de reacción. En general, es necesario retirar el agua producida en el procedimiento de esterificación por una etapa adicional del procedimiento donde se separan etilenglicol y agua. Es aparentemente contradictorio producir una mezcla de etilenglicol y agua cuando se puede evitar no introduciendo agua con el TPA.
Sin embargo, un beneficio de esta invención está basado en la premisa de que los sistemas de separación de etilenglicol/agua y ácido acético/agua existen normalmente para procedimientos de producción de TPA y PET convencionales. En esta invención, los ahorros asociados con la eliminación del secado de TPA son de mayor beneficio que el incremento gradual en la capacidad de separación de etilenglicol y agua más el incremento gradual en la capacidad de separación de ácido acético y agua.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento por el que se obtiene una mezcla de ácido carboxílico/diol a partir de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente sin aislamiento de un ácido carboxílico sólido, sustancialmente seco. Más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de una mezcla de ácido tereftálico/etilenglicol, adecuada como materia prima, para la producción de PET comercial. El procedimiento resultante presenta menos etapas que los procedimientos empleados en la actualidad y se pueden construir a menor coste de capital. Específicamente, la presente invención incorpora un desplazamiento directo de agua con etilenglicol. La incorporación de la etapa de desplazamiento elimina la necesidad de aislar un ácido tereftálico purificado, sólido, eliminándose de ese modo la necesidad de cristalización, separación sólido-líquido y equipo de manipulación de sólidos, encontrada normalmente en procedimientos de ácido tereftálico purificado comercial.
Es un objeto de esta invención proporcionar un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol a partir de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente sin aislamiento de un ácido carboxílico sólido, sustancialmente seco.
Es otro objeto de esta invención proporcionar un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol a partir de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente sin aislamiento de un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco.
Es otro objeto de esta invención proporcionar un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/etilenglicol a partir de una suspensión de ácido tereftálico disolvente sin aislamiento de un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco.
Es otro objeto de esta invención proporcionar un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/etilenglicol sin aislamiento de un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco, por eliminación de agua a partir de una torta de ácido tereftálico humedecida con agua por el uso de una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol.
De acuerdo con esto, la invención según se reivindica concierne a un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo dicho procedimiento añadir un diol a una torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido carboxílico/diol, en el que dicho ácido carboxílico se selecciona de un grupo que consiste en: ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido trimelítico y mezclas de los mismos.
Se exponen realizaciones adicionales y particularmente preferidas de la invención en las reivindicaciones dependientes.
En una primera realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol que comprende la adición de un diol a una torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido carboxílico/diol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente para formar una torta de ácido carboxílico con ácido acético y una corriente de aguas madres de disolvente.
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido de la torta de ácido carboxílico con ácido acético para formar una torta de ácido carboxílico humedecida con agua y un agua subproducto de disolvente/agua.
(c)
añadir un diol a la torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido carboxílico/diol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo el procedimiento las etapas siguientes:
(a)
retirar un disolvente de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente en una zona de separación sólido-líquido, en la que una porción sustancial del disolvente en la suspensión de ácido carboxílico/disolvente se reemplaza con agua para formar una torta de ácido carboxílico humedecida con agua.
(b)
añadir un diol a la torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido carboxílico/diol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo el procedimiento la adición de un diol a una torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla ácido tereftálico/diol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente para una torta de ácido tereftálico con ácido acético.
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido para formar la torta de ácido tereftálico con ácido acético para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua.
(c)
añadir un diol a la torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido tereftálico/diol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar un disolvente de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente en una zona de separación sólido-líquido, en la que se reemplaza una porción sustancial del disolvente en la suspensión de ácido tereftálico/disolvente con agua para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua.
(b)
añadir un diol a la torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido tereftálico/diol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol a partir de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente sin el aislamiento de un ácido carboxílico sólido, sustancialmente seco.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla tereftálico/diol a partir de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente sin el aislamiento de un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente para formar una torta de ácido tereftálico con ácido acético; en el que el primer dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre aproximadamente 40ºC y aproximadamente 155ºC.
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido para formar la torta de ácido tereftálico con ácido acético, para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua; en el que el segundo dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre aproximadamente 40ºC y aproximadamente 155.
(c)
añadir un diol a la torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido tereftálico/diol; en el que la adición tiene lugar a una temperatura entre aproximadamente 40ºC y 290ºC; en el que el diol es etilenglicol.
En otra realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas en el orden mencionado:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente para formar una torta de ácido tereftálico con ácido acético; en el que el primer dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre aproximadamente 40ºC y aproximadamente 155ºC.
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido para formar la torta de ácido tereftálico con ácido acético para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua; en el que el segundo dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre aproximadamente 40ºC y aproximadamente 155.
(c)
añadir un diol a la torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla de ácido tereftálico/diol; en el que la adición tiene lugar a una temperatura entre aproximadamente 40ºC y 290ºC; en el que el diol es etilengli-col.
Estos objetos y otros objetos serán más evidentes para expertos de experiencia común en la materia después de la lectura de esta descripción.
Descripción de la invención
En una primera realización de esta invención mostrada en la figura 1, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla 108 de ácido carboxílico/diol, el procedimiento comprende añadir un diol 107 a una torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona 130 de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla 108 de ácido carboxílico/diol.
La zona 130 de mezclamiento de ácido carboxílico/diol, el diol 107, la mezcla 108 de ácido carboxílico/diol y la torta 106 de ácido carboxílico humedecida en agua se describe con posterioridad en una segunda realización de esta invención.
En la segunda realización de esta invención mostrada en la figura 1, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla 108 de ácido carboxílico/diol. El procedimiento comprende las siguientes etapas.
La etapa (1) comprende retirar en un primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión 101 de ácido carboxílico/disolvente para formar una torta de ácido carboxílico con disolvente 103 y una corriente 102 de aguas madres de disolvente. El conducto 101 contiene una suspensión de ácido carboxílico/disolvente que comprende un ácido carboxílico, impurezas y un disolvente. Las impurezas comprenden catalizador residual (típicamente pero no limitándose a cobalto, manganeso o bromo). Los disolventes adecuados incluyen, pero no se limitan a, ácidos monocarboxílicos alifáticos, que contienen preferiblemente 2 a 6 átomos de carbono o ácido benzoico y mezclas de los mismos y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente está constituido principalmente por ácido acético y/o algo de agua. La proporción de ácido acético a agua puede oscilar desde 50:50 a 99:1 de ácido acético a agua en masa, más preferiblemente en el intervalo de 85;15 a 95:5 y lo más preferiblemente en el intervalo de 90:10 a 95:5. Los ácidos carboxilicos adecuados incluyen pero no se limitan a: ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido trimelítico y mezclas de los mismos.
La suspensión 101 de ácido carboxílico/disolvente está en el intervalo de 10-40% en peso de ácido carboxílico. Preferiblemente la suspensión 101 de ácido carboxílico/disolvente está en el intervalo de 25-35% en peso de ácido carboxílico. Lo más preferiblemente, la suspensión 101 de ácido carboxílico/disolvente está en el intervalo de 30-35% en peso de ácido carboxílico. La suspensión de ácido carboxílico/disolvente en el conducto 101 se introduce después en un primer dispositivo, 110, de separación sólido-líquido en el que se recupera una porción sustancial de las aguas madres de disolvente en el conducto 102. Las aguas 102 madres de disolvente comprenden una porción sustancial del disolvente.
El primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido comprende cualquier dispositivo capaz de separar eficazmente sólidos y líquidos. El primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido puede estar constituido típicamente por, pero no limitado a, los siguientes tipos de dispositivos: centrifugadoras, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de presión, etc. El primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 40ºC a 155ºC. Preferiblemente el primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 80ºC a 150ºC. Lo más preferiblemente el primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 90ºC a 150ºC. Se produce una torta de ácido carboxílico con disolvente 103 en la que la composición de la humedad de la torta de ácido carboxílico con disolvente 103 está en el intervalo de 0,5-30% en peso de humedad, preferiblemente en el intervalo de 1-20% de humedad, lo más preferiblemente en el intervalo de 1-5% de humedad. Opcionalmente, el disolvente residual se puede retirar por una etapa de desplazamiento de gases para minimizar la contaminación del disolvente con el lavado.
La etapa (2) comprende retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido de la torta de ácido carboxílico con disolvente 103 para formar una torta 106 de ácido carboxílico humedecida en agua y un agua 105 subproducto de disolvente/agua.
La torta de ácido carboxílico con disolvente 103, se somete después a un lavado o "enjuague" con agua o sustancialmente agua con cantidades residuales de disolvente en el dispositivo, 120, de separación sólido-líquido, en el que una porción sustancial del disolvente inicial se reemplaza con agua para formar una torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua. La torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua está preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0,5-30% de humedad, más preferiblemente en el intervalo de 1-20% de humedad y lo más preferiblemente en el intervalo de 1-5% de humedad. La humedad residual de la torta 106 de ácido carboxílico humedecida en agua debería contener menos de aproximadamente 2% de disolvente en una base en masa. Adicionalmente, la torta de ácido carboxílico humedecida en agua debería contener menos de 1% de cualquier metal (por ej., cobalto, manganeso, etc..), típicamente usado como catalizador en oxidación de p-xileno, en la mezcla de la suspensión en el conducto 101, debería permanecer en la torta 106 de ácido carboxílico humedecida en agua.
Se introduce agua de lavado en el segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido por el conducto 104. El agua de lavado debería comprender, en una base continua, un índice de alimentación de masa en relación con los sólidos en 103 en el intervalo de aproximadamente 0,1:1 a 1,5:1, preferiblemente en el intervalo de 0,1:1 a 0,6:1, lo más preferiblemente en el intervalo de 0,2:1 a 0,4:1. No hay limitaciones en la temperatura o la presión del agua de lavado incluyendo el uso de agua vaporizada, vapor o una combinación de agua y vapor, como lavado.
El segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido puede estar constituido típicamente por, pero no limitado a, los siguientes tipos de dispositivos: centrifugadoras, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de presión, etc.
El segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 40ºC a 155ºC. Preferiblemente, el segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 80ºC a 150ºC. Lo más preferiblemente, el segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 90ºC a 150ºC.
Opcionalmente, el agua subproducto de disolvente/agua del segundo dispositivo 105 de separación sólido-líquido se segrega de la corriente de aguas madres de disolvente producida por el primer dispositivo 102 de separación sólido-líquido.
La etapa (3) comprende añadir un diol 107 a la torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona 130 de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción de la torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua del agua para formar la mezcla 108 de ácido carboxílico/diol.
Finalmente, la torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua, que ahora está sustancialmente sin disolvente se combina con un diol 107 en una zona 130 de mezclamiento de ácido carboxílico, para formar una mezcla 108 de ácido carboxílico/diol adecuada para la producción de PET y otros poliésteres en el dispositivo 130. Se usa el conducto 109 para retirar la porción de agua de la torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua. No hay limitaciones especiales en el dispositivo 130 con la excepción de que debe proporcionar contacto íntimo entre la torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua y el diol 107 para producir una mezcla 108 de ácido carboxílico/diol. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a lo siguiente: un recipiente agitado, agitador estático, transportador sin fin, reactor(es) de esterificación de PET, etc. (Nota: se podía usar un eductor sólido para introducir la torta de ácido carboxílico humedecida con agua en el dispositivo 130). Tampoco hay ninguna limitación específica en el intervalo de temperatura al que puede funcionar el dispositivo 130. Sin embargo, es preferible que la temperatura del dispositivo 130 no exceda la de aproximadamente 280ºC, temperaturas normalmente encontradas dentro de los reactores de esterificación de PET.
El diol en el conducto 107 se introduce de tal manera que se desplaza el agua como el líquido de suspensión dominante. Esto se puede llevar a cabo introduciendo un diol por un conducto 107 como líquido saturado a una temperatura que sea suficiente para vaporizar el agua. Preferiblemente, se introduce el diol en el conducto 107 como un vapor saturado o sobrecalentado. El diol en el conducto 107 se selecciona del grupo que consiste en: etilenglicol, dietilenglicol, n-butilenglicol, iso-butilenglicol, n-propilenglicol, 1,4-butanodiol, ciclohexanodimetanol y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el diol en el conducto 107 es etilenglicol. Nótese que dentro del sistema mostrado en la figura 1, no se forma un ácido carboxílico sólido, sustancialmente seco. La ventaja económica principal en no formar un ácido carboxílico seco sólido es la eliminación del equipo de manipulación de sólidos (por ej., sistemas de transporte, silos, etc...).
En una tercera realización de esta invención mostrada en la figura 1, un procedimiento para producir una mezcla 108 de ácido carboxílico/diol, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas.
La etapa (1) comprende retirar un disolvente de una suspensión 101 de ácido carboxílico/disolvente en una zona 140 de separación sólido-líquido; en la que una porción sustancial del disolvente en la suspensión 101 de ácido carboxílico/disolvente se reemplaza con agua para formar una torta 106 de ácido carboxílico humedecida con agua.
En la Etapa (1) el segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido y el primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido en la segunda realización de esta invención se puede combinar para formar un único dispositivo capaz de realizar ambas separaciones sólido-líquido. Esto se muestra esquemáticamente en la figura 1 mostrando una zona 140 de desplazamiento sólido-líquido por un recuadro de contorno discontinuo alrededor de los dispositivos 110 y 120. La eliminación del disolvente de una suspensión 101 de carboxílico/disolvente en una zona 140 de separación sólido-líquido para formar una torta de ácido carboxílico humedecida con agua, se puede llevar a cabo por cualquier medio conocido en la técnica. La zona 140 de separación sólido-líquido comprende cualquier dispositivo capaz de llevar a cabo las operaciones tanto del primer dispositivo 110 de separación sólido-líquido como del segundo dispositivo 120 de separación sólido-líquido, descrito en la segunda realización de esta invención. El dispositivo en la zona 140 de separación sólido-líquido puede estar constituido típicamente por, pero no limitado a, el siguiente tipo de dispositivos: centrifugadoras, ciclones, filtros y tales o combinaciones de los mismos.
La etapa (2) comprende añadir un diol 107 a la torta 106 de ácido carboxílico humedecida en agua en una zona 130 de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla 108 de ácido carboxílico/diol.
La etapa (2) es idéntica a la etapa (3) descrita en la segunda realización de esta invención.
En una cuarta realización de esta invención se proporciona en la figura 2, comprende un procedimiento para producir una mezcla 208 de ácido tereftálico/diol se proporciona, el procedimiento comprende añadir un diol 207 a una torta 206 de ácido tereftálico humedecida en agua en una zona 230 de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla 208 de ácido tereftálico/diol.
La zona 230 de mezclamiento de ácido tereftálico/diol, el diol 207, la mezcla 208 de ácido tereftálico/diol y la torta 206 de ácido tereftálico humedecida en agua se describen con posterioridad en una quinta realización de esta invención.
En la quinta realización de esta invención mostrada en la Figura 2, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla 208 de ácido tereftálico/diol. Comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas.
La etapa (1) comprende retirar en un primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión 201 de ácido tereftálico/disolvente para formar una torta de ácido tereftálico con disolvente 203 y una corriente 202 de aguas madres de disolvente TPA.
El conducto 201 contiene una suspensión de ácido tereftálico/disolvente que comprende un ácido tereftálico, impurezas y un disolvente. Las impurezas comprenden catalizador residual (típicamente pero no limitado a cobalto, manganeso o bromo). Los disolventes adecuados incluyen, pero no se limitan a, ácidos monocarboxílicos alifáticos, que contengan preferiblemente 2 a 6 átomos de carbono o ácido benzoico y mezclas de los mismos y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente está constituido por principalmente ácido acético y/o algo de agua. La relación de ácido acético a agua puede oscilar de 50:50 a 99:1 de ácido acético a agua en masa, más preferiblemente en el intervalo de 85:15 a 95:5 y lo más preferiblemente en el intervalo de 90:10 a 95:5. La suspensión 201 de ácido tereftálico/disolvente está en el intervalo de aproximadamente 10-40% en peso de ácido tereftálico. Preferiblemente la suspensión 201 de ácido tereftálico/disolvente está en el intervalo de 25-35% en peso de ácido tereftálico. Lo más preferiblemente, la suspensión 201 de ácido tereftálico/disolvente está en el intervalo de 30-35% en peso de ácido tereftálico. La suspensión de ácido tereftálico/disolvente en el conducto 201 se introduce después en un primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido, en el que una porción sustancial de las aguas madres de disolvente se retira en el conducto 202. Las aguas 202 madres de disolvente comprenden una porción sustancial del disolvente.
El primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido es cualquier dispositivo capaz de separar eficazmente sólidos y líquidos. El primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido puede estar constituido típicamente por, pero no limitado a, los siguientes tipos de dispositivos: centrifugadoras, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de presión, etc. El primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 40ºC a 155ºC. Preferiblemente el primer dispositivo 210 sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 80ºC a 150ºC. Lo más preferiblemente el primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 90ºC a 150ºC. Se produce una torta de ácido tereftálico con disolvente 203 en la que la composición de la humedad de la torta de ácido tereftálico con disolvente está en el intervalo de 0,5-30% de humedad, preferiblemente en el intervalo de 1-10% de humedad, lo más preferiblemente en el intervalo de 1-5% de humedad. Opcionalmente, el disolvente residual se puede retirar por una etapa de desplazamiento de gas para minimizar la contaminación del disolvente con el lavado.
La etapa (2) comprende retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido de la torta de ácido tereftálico con disolvente 203 para formar una torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua y un agua 205 subproducto de disolvente TPA/agua.
La torta de ácido tereftálico con disolvente 203, se somete después a un lavado o "enjuague" con agua en el segundo dispositivo, 220, de separación sólido-líquido, en el que una porción sustancial del disolvente inicial se reemplaza con agua para formar una torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua. La torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua está preferiblemente en el intervalo de 0,5-30% de humedad, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 1-20% de humedad y lo más preferiblemente en el intervalo de 1-5% de humedad. La humedad residual de la torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua debería contener menos de aproximadamente 2% de disolvente en una base en masa. Adicionalmente, la torta de ácido tereftálico humedecida con agua debería contener menos de 1% de cualquier metal (por ej., cobalto, manganeso, etc...), usado típicamente como catalizador en la oxidación de p-xileno, en la mezcla de la suspensión en el conducto 201, debería permanecer en la torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua.
El agua de lavado se introduce en el dispositivo 220 por el conducto 204. El agua de lavado debería comprender, en una base continua, un índice de alimentación en masa en relación con los sólidos en 203 en el intervalo de aproximadamente 0,1:1 a 1,5:1, preferiblemente en el intervalo de 0,1:1 a 0,6:1, lo más preferiblemente en el intervalo de 0,2:1 a 0,4:1. No hay limitaciones en la temperatura o la presión del agua de lavado incluyendo el uso de agua vaporizada, vapor o una combinación de agua y vapor como lavado.
El segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido puede estar constituido típicamente por, pero no limitado a, los siguientes tipos de dispositivos: centrifugadoras, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros de presión, etc. El segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 40ºC a 155ºC. Preferiblemente, el segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 80ºC a 150ºC. Lo más preferiblemente, el segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 90ºC a 150ºC.
Opcionalmente, el agua subproducto de disolvente/agua del segundo dispositivo 205 de separación sólido-líquido se segrega de la corriente de las aguas madres de disolvente producida por el primer dispositivo 202 de separación sólido-líquido.
La etapa (3) comprende añadir un diol 207 a la torta 206 de ácido tereftálico humedecida en agua en una zona 230 de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción de la torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua del agua para formar la mezcla 208 de ácido tereftálico/diol.
Finalmente, la torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua, que ahora está sustancialmente sin disolvente, se combina con un diol 207 para formar una mezcla de ácido tereftálico/diol adecuada para la producción de PET y otros poliésteres en el dispositivo 230. El conducto 209 se usa para retirar la porción de agua de la torta 206 de ácido carboxílico humedecida con agua. No hay limitaciones especiales en el dispositivo 230 con la excepción de que debe proporcionar contacto intimo entre la torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua y el diol 207 para producir una mezcla 208 de ácido tereftálico/diol. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a lo siguiente: un recipiente agitado, agitador estático, transportador sin fin, reactor(es) de esterificación de PET, etc... (Nota: se podía usar un eductor sólido para introducir la torta de ácido tereftálico humedecida con agua en el dispositivo 230). Tampoco hay ninguna limitación específica en el intervalo de temperatura al que puede funcionar el dispositivo 230. Sin embargo, es preferible que la temperatura del dispositivo 230 no exceda la de aproximadamente 280ºC, temperaturas normalmente encontradas dentro de los reactores de esterificación de PET.
Se introduce el diol en el conducto 207 de tal manera que desplace el agua como el líquido de la suspensión dominante. Esto se puede llevar a cabo introduciendo un diol por el conducto 207 como un líquido saturado a una temperatura que sea suficiente para vaporizar el agua. Preferiblemente, se introduce el diol en el conducto 207 como un vapor saturado o sobrecalentado. El diol en el conducto 207 se selecciona del grupo que consiste en: etilenglicol, dietilenglicol, n-butilenglicol, iso-butilenglicol, n-propilenglicol, 1,4-butanodiol, ciclohexanodimetanol y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el diol en el conducto 207 es etilenglicol. Nótese que dentro del sistema mostrado en la figura 1, no se forma un ácido tereftálico sólido, sustancialmente seco. La principal ventaja económica en no formar un ácido tereftálico seco sólido es la eliminación del equipo de manipulación de sólidos (por ej., sistemas de transporte, silos, etc.).
En una sexta realización de esta invención mostrada en la figura 2, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla 208 de ácido tereftálico/diol. Comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:
Etapa (1) retirar un disolvente de una suspensión 201 de ácido tereftálico/disolvente en una zona 240 de separación sólido-líquido; en el que una porción sustancial del disolvente en la suspensión 201 de ácido tereftálico/disolvente se reemplaza con agua para formar una torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua.
En la Etapa (1) el segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido y el primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido en la segunda realización de esta invención se puede combinar para formar un único dispositivo capaz de realizar ambas separaciones sólido-líquido. Esto se muestra esquemáticamente en la figura 2 que muestra una zona 240 de desplazamiento sólido-líquido por un recuadro de contorno discontinuo alrededor de los dispositivos 210 y 220. La eliminación del disolvente de una suspensión 201 de carboxílico/disolvente en una zona 240 de separación sólido-líquido para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua se puede llevar a cabo por cualquier medio conocido en la técnica. La zona 240 de separación sólido-líquido comprende cualquier dispositivo capaz de realizar ambas operaciones del primer dispositivo 210 de separación sólido-líquido y el segundo dispositivo 220 de separación sólido-líquido, descrito en la segunda realización de esta invención. El dispositivo en la zona 240 de separación sólido-líquido puede estar constituido típicamente por, pero no limitado a, el siguiente tipo de dispositivos: centrifugadoras, ciclones, filtros y tales o combinaciones de los mismos.
La Etapa (2) comprende añadir un diol 207 a la torta 206 de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona 230 de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar la mezcla 208 de ácido tereftálico/diol.
La Etapa (2) es idéntica a la Etapa (3) descrita en la quinta realización de esta invención.

Claims (18)

1. Un procedimiento para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo dicho procedimiento añadir un diol a una torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido carboxílico/diol, en el que dicho ácido carboxílico se selecciona de un grupo que consiste en: ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido trimelítico y mezclas de los mismos.
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho diol se selecciona del grupo que consiste en: etilenglicol, dietilenglicol, n-butilenglicol, iso-butilenglicol, n-propilenglicol, 1,4-butanodiol, ciclohexanodimetanol y mezclas de los mismos.
3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol comprende al menos un dispositivo seleccionado del grupo que consiste en: un recipiente agitado, un agitador estático, un transportador sin fin y un reactor de esterificación de PET.
4. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente para formar una torta de ácido carboxílico con ácido acético y una corriente de aguas madres de disolvente;
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido de una torta de dicho ácido carboxílico con ácido acético para formar una torta de ácido carboxílico humedecida con agua y un agua subproducto de disolvente/agua;
(c)
añadir un diol a dicha torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido carboxílico/diol.
5. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido carboxílico/diol, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar un disolvente de una suspensión de ácido carboxílico/disolvente en una zona de separación sólido-líquido; en el que una porción sustancial del disolvente en dicha suspensión de ácido carboxílico/disolvente se reemplaza con agua para formar una torta de ácido carboxílico humedecida con agua;
(b)
añadir un diol a dicha torta de ácido carboxílico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido carboxílico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido carboxílico/diol.
6. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo dicho procedimiento añadir un diol a una torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido tereftálico/diol.
7. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, en el que dicho diol es etilenglicol.
8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6 ó 7, en el que dicha adición tiene lugar a una temperatura entre 40ºC y 290ºC.
9. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente para formar una torta de ácido tereftálico con ácido acético.
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido de una torta de dicho ácido tereftálico con ácido acético para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua y
(c)
añadir un diol a dicha torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido tereftálico/diol.
10. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, en el que dicho primer dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC.
\newpage
11. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, en el que dicho segundo dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC.
12. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9 u 11, en el que dicha adición tiene lugar a una temperatura entre 40ºC y 290ºC.
13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, en el que dicho diol es etilenglicol.
14. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar un disolvente de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente en una zona de separación sólido-líquido; en el que una porción sustancial del disolvente en dicha suspensión de ácido tereftálico/disolvente se reemplaza con agua para formar una torta de ácido carboxílico humedecida con agua;
(b)
añadir un diol a dicha torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido tereftálico/diol.
15. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14, en el que dicha zona de desplazamiento sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC.
16. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14, en el que dicha adición tiene lugar a una temperatura entre 40ºC y 290ºC.
17. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente para formar una torta de ácido tereftálico con ácido acético; en el que dicho primer dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC;
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido de una torta de dicho ácido tereftálico con ácido acético para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua; en el que dicho segundo dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC;
(c)
añadir un diol a dicha torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido tereftálico/diol; en el que dicha adición tiene lugar a una temperatura entre 40ºC y 290ºC; en el que dicho diol es etilenglicol.
18. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, para producir una mezcla de ácido tereftálico/diol, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas en el orden mencionado:
(a)
retirar en un primer dispositivo de separación sólido-líquido impurezas de una suspensión de ácido tereftálico/disolvente para formar una torta de ácido tereftálico con ácido acético; en el que dicho primer dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC;
(b)
retirar una porción sustancial de un disolvente en un segundo dispositivo de separación sólido-líquido a partir de una torta de dicho ácido tereftálico con ácido acético para formar una torta de ácido tereftálico humedecida con agua; en el que dicho segundo dispositivo de separación sólido-líquido se hace funcionar a una temperatura entre 40ºC y 155ºC.
(c)
añadir un diol a dicha torta de ácido tereftálico humedecida con agua en una zona de mezclamiento de ácido tereftálico/diol para retirar una porción del agua para formar dicha mezcla de ácido tereftálico/diol; en el que dicha adición tiene lugar a una temperatura entre 40ºC y 290ºC; en el que dicho diol es etilenglicol.
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