BRPI0614697A2 - adesivo fundido quente para ptfe - Google Patents

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BRPI0614697A2
BRPI0614697A2 BRPI0614697-0A BRPI0614697A BRPI0614697A2 BR PI0614697 A2 BRPI0614697 A2 BR PI0614697A2 BR PI0614697 A BRPI0614697 A BR PI0614697A BR PI0614697 A2 BRPI0614697 A2 BR PI0614697A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
adhesive composition
terpolymer
units
tetrafluoroethylene
vinylidene fluoride
Prior art date
Application number
BRPI0614697-0A
Other languages
English (en)
Inventor
Ashok K Mehan
Rene Jairo Revueltas
Bryan P Williams
Original Assignee
Tyco Electronics Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tyco Electronics Corp filed Critical Tyco Electronics Corp
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Abstract

ADESIVO FUNDIDO QUENTE PARA PTFE. A presente invenção refere-se a Adesivos fundidos a quente incluem um terpolímero termoplástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno e hexafluoropropileno e um terpolímero de metacrilato de glicidila. Os adesivos aglutinarão bem a uma variedade de substratos, em particular a substratos de energia de superfície muito baixa, tais como politetrafluoroetileno (PTFE).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ADESIVOFUNDIDO QUENTE PARA PTFE".
Antecedentes da InvençãoCampo da Invenção
Esta invenção refere-se a adesivos fundidos quentes, um produ-to recuperável com calor revestido em pelo menos uma porção de sua su-perfície com o mencionado adesivo, e a um método de aglutinação a umsubstrato que usa o mencionado adesivo.Introdução à Invenção
É bem-conhecido que é extremamente difícil aglutinar a superfí-cies, inclusive superfícies poliméricas, tendo uma energia de superfície ex-tremamente baixa, por exemplo, uma energia de superfície de menos decerca de 25 dinas/cm, conforme determinado por uma medição da tensão desuperfície crítica. Tais superfícies incluem, por exemplo, todos os polímerosperfluorinados em que tetrafluoroetileno é o principal bloco construtor do po-límero tal como politetrafluoroetileno (PTFE) ou copolímero etileno-propilenoperfluorinado (FEP) ou copolímero tetrafluoroetileno perfluoroalquilaviniléter(PFA).
Na Patente U.S. n2 4.197.380 para Chao e outros, é descrito umadesivo fundido quente capaz de aglutinar a tais superfícies. O adesivo com-preende um copolímero etileno, um fluoroelastômero e um promotor de pe-gajosidade em proporções especificadas. Chao e outros descrevem que oteor de fIuoropolímero é de não mais que 60%, preferivelmente menos de50%, em peso, com base no peso dos três componentes.
Nas Patente U.S.s n2S 5.008.340 e 5.059.480 para Guerra e ou-tros, e 5.143.761 para Chiotis e outros, é descrito um adesivo capaz de aglu-tinar tais superfícies. O adesivo compreende um fIuoropolímero termoplásti-co, um fluoropolímero elastomérico, um copolímero termoplástico etileno, umagente de reticulação, e um promotor de pegajosidade em proporções espe-cificadas. Essas patentes descrevem que o teor de fluoropolímero termo-plástico é de não mais que 80%, preferivelmente menos de 70% com baseno peso dos três componentes poliméricos.Embora esses adesivos atuem satisfatoriamente em muitas apli-cações, especialmente quando usados para aglutinar fluoropolímeros parci-almente fluorinados como copolímero etileno-tetrafluoroetileno (ETFE), foidescoberto que sob certas condições exigentes onde maiores forças de a-glutinação e/ou desempenho de selagem são desejadas.esses adesivos nãosão suficientemente bons.
Breve Sumário da Invenção
Um aspecto desta invenção fornece uma composição adesivacompreendendo cerca de 25 até cerca de 95% em peso da composição deum terpolímero termoplástico de fluoreto de vinjlideno, tetrafluoroetileno ehexafluoropropileno, o terpolímero compreendendo pelo menos 35 % emmois de unidades derivadas de tetrafluoroetileno e cerca de 5 a cerca de75% em peso de um terpolímero de metacrilato de glicidila, etileno e um és-ter acrílico.
A composição do adesivo é particularmente útil para aglutinar auma variedade de superfícies, inclusive superfícies fluoropolímeras, tais co-mo politetrafluoroetileno.
Um outro aspecto desta invenção compreende um produto recu-perável com calor tendo um revestimento em pelo menos uma parte de suasuperfície de uma composição adesiva compreendendo cerca de 25 a cercade 95% em peso da composição de um terpolímero termoplástico de fluoretode vinilideno, tetrafluoroetileno e hexafluoropropileno, o terpolímero compre-endendo pelo menos 35 % em mois de unidades derivadas de tetrafluoroeti-leno, e cerca de 5 a cerca de 75% em peso de um terpolímero de metacrilatode glicidila, etileno e um éster acrílico.
Um outro aspecto desta invenção compreende um método deaglutinar uma superfície a outra superfície, que compreende a aplicação auma das superfícies a ser aglutinada de uma composição adesiva compre-endendo cerca de 25 a cerca de 95% em peso da composição de um terpo-límero termoplástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno, e hexafluo-ropropileno, o terpolímero compreendendo pelo menos 35 % em mois deunidades derivadas do tetrafluoroetileno, e cerca de 5 até cerca de 75% empeso de um terpolímero de metacrilato de glicidila, etileno e um éster acríli-co; trazer as superfícies a serem aglutinadas ao contato entre si com a men-cionada composição aditiva posicionada entre elas; aplicar calor suficientepara fazer com que a composição aditiva se funda e flua; e resfriar as super-fícies.
Descrição Detalhada da Invenção
Uma modalidade da presente invenção é uma composição aditi-va que inclui um copolímero termoplástico fluoreto de vinilideno, e um terpo-límero metacrilato de glicidila.
Conforme usado aqui, um copolímero é definido como um polí-mero derivado de duas ou mais espécies diferentes de monômeros.
Conforme usado aqui, um terpolímero é definido como um polí-mero derivado de três ou mais espécies diferentes de monômeros.
Um fluoropolímero é termoplástico ou elastomérico dependendoda razão de mol do(s) monômero(s) usado(s) e do processo usado em suaprodução. Polímeros termoplásticos fundem ou fluem quando aquecidos, eendurecem quando resfriados. Polímeros termoplásticos podem geralmenteresistir a vários ciclos de aquecimento e resfriamento sem afetar as proprie-dades do polímero.
O terpolímero termoplástico fluoreto de vinilideno é um polímeroderivado do monômero fluoreto de vinilideno e dois ou mais monômeros fluo-rinados contendo insaturação etilênica. O monômero fluorinado pode seruma monoolefina perfluorinada, por exemplo, hexafluoropropileno ou tetra-fluoroetileno, ou uma monoolefina parcialmente fluorinada que pode conteroutros substitutos, por exemplo, cloro ou perfluoroalcóxi, por exemplo, cloro-trifluoroetileno e perfluoroalquila vinil éteres, por exemplo, perflúor (metil viniléter); a monoolefina é preferivelmente um composto de cadeia reta ou rami-ficada tendo um terminal etilênico de dupla ligação e contendo menos deseis átomos de carbono, especialmente dois ou três átomos de carbono. Opolímero preferivelmente consiste em unidades derivadas de monômeroscontendo flúor. Quando unidades derivadas de outros monômeros estãopresentes, a sua quantidade é preferivelmente de menos de 30 % em mol,geralmente menos de 15 % em mol. Tais outros monômeros incluem, porexemplo, olefinas contendo menos de seis átomos de carbono e tendo umterminal etilênico de dupla ligação, especialmente etileno e propileno.
Terpolímeros termoplásticos preferidos de fluoreto de vinilidenosão derivados de unidades monômeras de fluoreto de vinilideno, hexafluoro-propileno, e tetrafluoroetileno. Terpolímeros mais preferidos de fluoreto devinilideno são disponibilizados comercialmente pela Dyneon sob a marcaregistrada Dyneon^THV, por exemplo, THV 500, THV 2030, THV 220.
Terpolímeros termoplásticos preferidos de fluoreto de vinilideno,hexafluoropropileno e tetrafluoroetileno são derivados de pelo menos unida-des de 35 % em mol de tetrafluoroetileno. Mais preferivelmente os terpolíme-ros termoplásticos são derivados de pelo menos unidades de 15% em mol,ainda mais preferivelmente cerca de 15 a cerca de 45 % em mol de fluoretode vinilideno; pelo menos unidades de 35 % em mol, ainda mais preferivel-mente unidades cerca de 35 até cerca de 65 % em mol de tetrafluoroetileno;e pelo menos unidades de 5 % em mol, ainda mais preferivelmente unidadesde cerca de 5 até cerca de 40 % em mol de hexafluoropropileno.
O terpolímero pode conter unidades em adição àquelas deriva-das de fluoreto de vinilideno, hexafluoropropileno, e tetrafluoroetileno, mas aquantidade de tais unidades adicionais é de menos de 30 % em mol, preferi-velmente menos de 15 % em mol.
O terpolímero termoplástico de fluoreto de vinilideno está pre-sente na composição adesiva em uma quantidade de cerca de 25 até cercade 95% em peso da composição. Preferivelmente o terpolímero termoplásti-co de fluoreto de vinilideno está presente em uma quantidade de cerca de 55até cerca de 90% em peso, e mais preferivelmente de cerca de 65 até cercade 80% em peso, todas as porcentagens sendo em peso com base no pesototal dos componentes da composição adesiva.
O terpolímero de metacrilato de glicidila é um polímero de meta-crilato de glicidila e pelo menos dois outros monômeros. Um dos pelo menosdois monômeros é um comonômero etilênico, preferivelmente contendo umterminal etilênico de ligação dupla. Tais comonômeros etilênicos são, porexemplo, etileno, propileno e similares. O outro das pelo menos duas outrasunidades monômeras é um comonômero etilênico polar contendo pelo me-nos um grupo polar, tal como um ácido carboxílico insaturado ou um seualquil éster. Tais comonômeros etilênicos polares contendo pelo menos umgrupo polar são, por exemplo, acrilato de metila, ácido acrílico e similares.Outros monômeros etilênicos contendo pelo menos um grupo polar podemtambém ser usados.
Grupos polares preferidos são grupos carboxila e grupos ésterescarboxílicos, inclusive ambos os grupos éster carboxílicos pendentes (deri-vados, por exemplo, de alquil ésteres de ácidos carboxílicos insaturados) egrupos alquil carbonilóxi pendentes (derivados, por exemplo, de vinil ésteresde ácidos carboxílicos saturados). Outros grupos polares incluem gruposciano e grupos hidroxila, que podem ser obtidos, por exemplo, pela hidrólisede copolímeros contendo unidades derivadas de vinil ésteres. Outros mo-nômeros adequados incluem: vinil ésteres de ácidos carboxílicos saturadoscontendo 1 a 4 átomos de carbono, especialmente acetato de vinila; ácidosacrílico e metacrílico; e alquil ésteres (inclusive cicloalquila) e aril ésteres,especialmente metil ésteres, de ácidos acrílico e metacrílico, os menciona-dos ésteres preferivelmente contendo no máximo 10 átomos de carbono,especialmente metacrilato de metil, acrilato de metila, acrilato de etila e acri-lato de butila.
O terpolímero de metacrilato de glicidila pode conter unidadesem adição àquelas derivadas de etileno e aquelas contendo grupos polares,mas a quantidade de tais unidades adicionais é preferivelmente de menosde 30 % em mol, particularmente menos de 15 % em mol.
Particularmente preferido como terpolímero de metacrilato deglicidila é um terpolímero de metacrilato de glicidila, etileno e outro comonô-mero, preferivelmente um comonômero polar. Mais preferido como terpolí-mero de metacrilato de glicidila é um terpolímero de etileno, metacrilato deglicidila e um éster acrílico, em particular onde o éster acrílico é acrilato demetila, etila ou butila.
Terpolímeros metacrilato de glicidila adequados disponibilizadoscomercialmente contendo metacrilato de glicidila, etileno e acrilato de metilasão vendidos pela Arkema como Lotader® AX8900, AX8920, e especialmen-te AX8950 devido à sua viscosidade muito baixa.
Terpolímeros preferidos de metacrilato de glicidila, etileno e uméster acrílico são derivados de unidades de pelo menos um % em mol, aindamais preferivelmente unidades de cerca de 5 até 15 % em mol de metacrila-to de glicidila; unidades de pelo menos 55 % em mol, ainda mais preferivel-mente unidades de 60 a 90 % em mol de etileno; unidades de pelo menos 5% em mol, ainda mais preferivelmente unidades de 5 a 30 % em mol de uméster acrílico.
O terpolímero metacrilato de glicidila está presente na composi-ção adesiva em quantidades de cerca de 5 até cerca de 75% em peso. Pre-ferivelmente o terpolímero metacrilato de glicidila está presente em umaquantidade de cerca de 10 até cerca de 45% em peso, também preferivel-mente em uma quantidade de cerca de 20 até cerca de 35% em peso, maispreferivelmente cerca de 25 até cerca de 35% em peso, todas as porcenta-gens sendo em peso com base no peso total dos componentes da composi-ção aditiva.
O termo "promotor de pegajosidade" é usado na técnica adesivapara denotar um material que, quando adicionado a uma composição adesi-va, promove sua adesão a um substrato, ao aumentar sua capacidade deumedecer o substrato. Muitos promotores de pegajosidade são conhecidos.Os promotores de pegajosidade preferidos são polímeros de baixo peso mo-lecular de monômeros que contêm insaturação etilênica e são isentos degrupos polares, por exemplo, polímeros de um ou mais compostos da fórmu-la
RiCH=CRaRa
onde cada um entre Ri, R2 e R3, que podem ser o mesmo ou diferentes, éum radical alquila substituído ou não substituído (inclusive cicloalquila), al-quenila (inclusive cicloalquenila), arila, aralquila, ou alcarila contendo menosde 10 átomos de carbono. Tais promotor de pegajosidade adequados inclu-em Piccotex 100, que se acredita ser copolímero poli alfametilestireno/resinahidrocarboneto viniltolueno da Eastman Chemicals, Nevpene®9500, que seacredita ser um copolímero de uma mistura de etilenos aromaticamente ealifaticamente substituídos, e Piccotex®75, que se acredita ser um copolíme-ro de vinil tolueno e α-metilestireno. Outros promotores de pegajosidade quepodem ser usados incluem resinas terpeno-fenólicas (por exemplo, NevillacHard). Os promotores de pegajosidade usados têm preferivelmente pelomenos uma das seguintes propriedades
Viscosidade Brookfield a 160°C 80-1500 centipoise
Ponto de amolecimento pelo sistema anel-e-bola 50-136°C
Peso molecular_< 3000_
O promotor de pegajosidade é opcional na composição adesivae, se presente, deve estar em uma quantidade de menos de cerca de 20%em peso. Preferivelmente a composição contém menos de 10% em peso depromotor de pegajosidade e mais preferivelmente menos de 5% em peso,todas as porcentagens sendo em peso com base no peso total dos compo-nentes da composição adesiva.
A composição adesiva pode conter um componente de reticula-ção. Se presente, o componente de reticulação compreende preferivelmenteum gerador de radical livre, tal como um agente de reticulação peróxido or-gânico dos quais muitos são conhecidos e disponibilizados comercialmente,tais como peróxido dicumila, peróxido benzoíla, e similares. Em adição aogerador de radical livre, um agente de co-reticulação pode estar presente, se20 desejado. O agente de co-reticulação pode ser um monômero multifuncionalcapaz de fazer a reticulação do polímero particular quando iniciado pelo ge-rador de radical livre ou por irradiação. Tipicamente, o agente de reticulaçãocontém pelo menos duas ligações duplas etilênicas, que podem estar pre-sentes, por exemplo, em grupos alila, metalila, propargila ou vinila. Exemplos de agentes de co-reticulação incluem cianureto detrialila (TAC), isocianureto de trialila (TAIC), trimelitato de trialila, trimesatotrialila, piromelitato tetralila, o dialil éster de 1,1,3-trimetil-5-carbóxi-3-(p-carboxipenil) indano, ou outros monômeros multifuncionais, tais como N,N'-m-fenileno dimaleimida, ou similar. Misturas de agentes de co-reticulaçãopodem ser usadas.
O componente de reticulação, isto é, o gerador de radical livre eo agente de reticulação, se presente, está presente em uma quantidade decerca de 1 até cerca de 10%, preferivelmente cerca de 1,5 a cerca de 7% emais preferivelmente cerca de 2 a cerca de 5%, todas as porcentagens sendoem peso com base no peso total dos componentes da composição adesiva.
A composição adesiva pode conter um agente soprador. O agentesoprador é escolhido de modo a efetuar a formação de espuma e a expan-são da composição adesiva a uma temperatura elevada normalmente pre-sente durante a cura da composição adesiva. Agentes sopradores podemser gases ou líquidos à temperatura e pressão ambientes, ou compostos quese decompõem a temperaturas acima da temperatura ambiente liberandogases. Exemplos de agentes sopradores que são gases ou líquidos à tempe-ratura ambiente incluem ar, CO2, N2, O2, hélio, butano, pentano, isopentano,ciclopentano, hexano, ciclohexano, heptano, isoheptano, tolueno, dietil éter,acetona, acetato de etila, dicloreto de metileno, tricloroetileno, diclorotetra-fluoroetano, triclorofluoroetano, outros hidrocarbonetos halogenados, e simi-lares. Agentes sopradores que se decompõem a temperaturas acima datemperatura ambiente liberando gases podem ser compostos inorgânicos ouorgânicos. Exemplos de compostos inorgânicos incluem hidrogeno carbona-to de sódio, carbonato de amônio, hidrogêno carbonato de amônio, nitreto deamônio, azidos, e borohidreto de sódio. Exemplos de compostos orgânicosincluem azodicarbonamida ou benzenossulfonil hidrazida. Agentes soprado-res azodicarbonamida incluem Celogen®AZ130 ou 3990; e agentes azodi-carbonamida modificados incluem Celogen®754 ou 765, todos da UniroyalChemical. Agentes sopradores benzenossulfonil hidrazida incluem p,p'-oxibis(benzenossulfonil hidrazida), vendido como Celogen®OT, e p-toluenossulfo-nil hidrazida, vendido como Celogen®TSH, ambos da Uniroyal.
O agente soprador pode também ser feito de uma combinaçãode agentes dependendo do grau de expansão desejado para uma aplicaçãoparticular; e pode também incluir um agente soprador ativador tal como dieti-Ieno glicol, uréia, dinitrosopentametilenotetramina (DNPT), e similares. Cer-tos enchedores, tais como oxido zinco (por exemplo, Kadox®911, produzidopor Zinc Corporation of America), pode também agir como ativadores paraagentes sopradores. A quantidade de ativador adicionada dependerá da es-colha do agente soprador e da quantidade de expansão requerida.
O agente soprador pode ser encapsulado em uma concha talcomo uma microesfera expansível. A microesfera expansível pode ser feitade um polímero tal como uma resina termoplástica. Matsumoto Microsphere®é um produto disponibilizado comercialmente de microcápsulas termicamen-te expansíveis, compreendendo resina termoplástica, tal como polímero clo-reto vinilideno, copolímero acrilonitrila e polímero acrílico, nos quais são en-capsulados agentes sopradores, tais como isobutano e isopentano, produzi-do pela Matsumoto Yushi-Seiyaku Co., Ltd.
Um agente soprador encapsulado preferido é Expancel® micro-balões poliméricos, produzido por Akzo Nobel. Em geral, tais microbalõestêm um diâmetro não expandido entre cerca de 6 μιτι e cerca de 40 μηι, eum diâmetro expandido entre cerca de 20 μηι e cerca de 150 μιτι. Mais pre-ferivelmente, o composto químico encapsulado ativado termicamente é o Ex-pancel®095-DU-120 ou o Expancel®098-DU-120, ambos os quais possuemconchas poliméricas compreendendo copolímeros acrilonitrila e metacrilonitrila,e ambos encapsulam isopentano ou isooctano ou a mistura de ambos.
O agente soprador, se presente, está presente em uma quanti-dade de cerca de 1 a cerca de 10%, preferivelmente de cerca de 1,5 a cercade 8%, e mais preferivelmente de cerca de 2 a cerca de 6%, todas as por-centagens sendo em peso com base no peso total dos componentes dacomposição adesiva.
A composição adesiva pode conter um recebedor ou limpador deácido. Exemplos de limpadores de ácido incluem óxidos inorgânicos, hidró-xidos, carbonatos, carbonatos de hidrogênio, fosfatos e/ou outros sais dezinco, cálcio, magnésio, sódio, ferro, níquel, cobalto, cobre, alumínio, chum-bo e similares.
O recebedor ou limpador de ácido, se presente, está presenteem uma quantidade de cerca de 0,25 a cerca de 5%, preferivelmente de cer-ca de 0,5 a cerca de 4%, e mais preferivelmente de cerca de 1 a cerca de2%, todas as porcentagens sendo em peso com base no peso total doscomponentes da composição adesiva.
A composição adesiva pode conter aditivos adicionais tais comoestabilizadores ou antioxidantes, desativadores metálicos, retardadores dechama, pigmentos, enchedores e similares. Geralmente, esses aditivos adi-cionais estão presentes em uma quantidade total de menos de cerca de 20%e, peso, com base no peso total da composição.
A composição adesiva desta invenção é particularmente vantajosapara selar e/ou aglutinar a uma superfície que tenha uma baixa energia de su-perfície, isto é, uma energia de superfície de menos de cerca de 25 dinas/cm.
Exemplos de tais superfícies são politetrafluoroetileno (PTFE), copolímerostetrafluoroetileno/hexafluoropropileno (FEP), copolímeros tetrafluoroetileno/perfluoroviniléter (PFA), copolímeros tetrafluorometileno/clorotrifluoroetileno,e similares. O polímero pode ser com ou sem reticulação.
A composição adesiva é geralmente aplicada a pelo menos par-te de uma das superfícies a serem aglutinadas e então as superfícies a se-rem aglutinadas são trazidas ao contato entre si com a composição adesivaposicionada entre elas. É aplicado calor suficiente para provocar a composi-ção adesiva para fundir e fluir para encher quaisquer irregularidades na su-perfície e o conjunto é então resfriado. A temperatura de aquecimento é decerca de 150°C a 300°C, preferivelmente cerca de 200°C a 250°C. A tempe-ratura de resfriamento é de cerca de 40°C a 100°C, preferivelmente 25°C a50°C. A composição adesiva apresenta excelente selagem entre as superfíciese, no caso de superfícies PTFE, apresenta excelente aglutinação à superfície.
A composição adesiva pode, naturalmente, ser usada com superfícies que te-nham maiores energias de superfície que são muito mais fáceis de se agluti-nar. Tais outras superfícies incluem polímeros e superfícies metálicas.
Em uma modalidade preferida, a composição adesiva é revesti-da com pelo menos uma porção de uma superfície de um produto de calorrecuperável, tal como um produto tubular recuperável com calor ou umamanga envoltória. Tipicamente o produto é contrátil ao calor e a composiçãoadesiva é revestida em pelo menos uma parte de sua superfície interna ou éfornecida como uma inserção adesiva pré-formada.
Produtos recuperáveis com calor são produtos de configuraçãodimensional, os quais podem ser substancialmente mudados quando sujei-tos ao tratamento térmico.
Geralmente esses produtos se recuperam, no aquecimento, nadireção de uma forma original da qual eles foram previamente deformados,mas o termo "recuperável com calor", conforme usado aqui, também incluium produto que, no aquecimento, adota uma nova configuração, mesmo senão tiver sido previamente deformada.
Na sua forma mais comum, tais produtos compreendem umamanga contrátil ao calor feita de um material polimérico que apresenta apropriedade de memória elástica ou plástica conforme descrito, por exemplo,nas Patente U.S.s nos 2.027.962 (Currie); 3.086.242 (Cook e outros); e3.597.372 (Cook), cujas descrições estão aqui incorporadas como referên-cia. Conforme é tornado claro, por exemplo, na Patente U.S. n- 2.027.962, aforma original dimensionalmente estável ao calor pode ser uma forma transi-ente em um processo contínuo no qual, por exemplo, um tubo extrudado éexpandido, enquanto quente, para uma forma dimensionalmente instável aocalor mas, em outras aplicações, um produto pré-formado dimensionalmenteestável ao calor é deformado até uma forma dimensionalmente instável aocalor em uma tapa separada.
Na produção de produtos recuperáveis com calor, o material po-limérico pode ter reticulação em qualquer etapa na produção do produto queaumentará a capacidade de recuperação dimensional desejada. Uma manei-ra de produzir um produto recuperável com calor compreende conformar omaterial polimérico na forma estável ao calor desejada, aquecendo-se o pro-duto até uma temperatura acima do ponto de fusão cristalino ou, para mate-riais amorfos, do ponto de amolecimento, conforme possa ser o caso, dopolímero, deformando o produto e resfriando o produto enquanto no estadodeformado de forma que o estado deformado do produto é retido. No uso,uma vez que o estado deformado do produto é instável ao calor, a aplicaçãode calor fará o produto assumir sua forma original estável ao calor.
A composição adesiva é particularmente útil nos produtos recu-peráveis com calor tais como arreios, transições, botas, mangas para selarjunções de arames ou cabos ou similares. O produto recuperável com calorpode ser de qualquer material polimérico adequado. Produtos preferidoscompreendem polietileno, fluoreto de polivinilideno, misturas de polímeros defluoreto de vinilideno, poliamidas ou poliésteres ou outro polímero termoplás-tico capaz de ser tornado recuperável com calor. Tais materiais podem serreticulado.
Produtos recuperáveis com calor com os quais a composiçãoadesiva desta invenção pode ser usada são bem-conhecidos. Alguns dosmencionados produtos podem ser usados para conformar conexões de soldaentre condutores elétricos em vista da facilidade de formação da conexão eda qualidade da conexão assim formada. Para tais aplicações o produto, ge-ralmente na forma de uma manga, contém uma quantidade de solda para formara conexão elétrica e um par de inserções fundíveis para selar a conexão. Essesprodutos são descritos, por exemplo, nas Patente U.S.s n2S 3.243.211 (Wet-more), 4.282.396 (Watine e outros), 4.283.596 (Viladovits e outros) e4.722.471 (Gray e outros), European Patent Publication n- 0.270.283, e Briti-sh Patent n2 1.470.049, cujas descrições estão aqui incorporadas como refe-rência, e são vendidos por Raychem Proteetion Products, grupo da Tyco E-Iectronics Corporation, Menlo Park, Calif., sob a marca registrada "SolderSleeve" entre outros. Produtos similares estão também descritos nas Paten-te U.S.s n2S 4.504.699 e 4.282.396, cujas descrições estão também aqui in-corporadas como referência.
Quando usado em um produto tubular contrátil ao calor, a com-posição adesiva é revestida na superfície interna do tubo de forma que,quando ele se recupera, a composição adesiva entra em contato com osubstrato. À medida que o produto é aquecido para provocar sua recupera-ção, a composição adesiva se funde e flui para encher quaisquer espaçosentre o produto e o substrato, e cura. A composição adesiva curada sela aextremidade aberta do produto e se aglutina ao substrato. A aglutinação a-desiva formada pela composição adesiva curada apresenta excepcional re-sistência de adesão, mesmo quando aglutinado a uma superfície com baixaenergia de superfície. Mesmo com substratos de PTFE ou ricos em PTFE aaglutinação é suficientemente forte tal que, em vários testes "T-peel", o re-vestimento PTFE se delaminou no teste. Espera-se que a composição ade-siva seja excelente para outras superfícies de baixa energia similares comoTeflon®PFA ou Teflon®FEP.
Os exemplos a seguir ilustram composições adesivas de acordocom esta invenção e o uso de uma composição adesiva desta invenção emum produto recuperável com calor.Exemplos A-I
A composição adesiva A tendo os ingredientes especificados naTabela 1 foi usada como fornecida pelo produtor. As composições adesivasB-H tendo os ingredientes e suas quantidades especificadas na Tabela 1foram preparadas misturando-se os ingredientes usando-se uma máquina deextrusão de duas hélices co-rotativas 40:1 L/D, 28 mm produzida por Leis-tritz Corporation. A máquina de extrusão foi ajustada com hélices de uso ge-ral projetada para misturas de cisalhamento médio. Todos os ingredientesforam misturados juntos antes de alimentar a mistura total às hélices da má-quina de extrusão empregando-se um único alimentador gravimétrico.
Tabela 1
<table>table see original document page 14</column></row><table>Tabela 1 (continuação)
<table>table see original document page 15</column></row><table>
aTerpoIimero fluoreto de vinilideno n2 1: um terpolímero termo-plástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno e hexafluoropropilenotendo um ponto de fusão de 165°C, disponibilizado comercialmente comoDyneon®THV 500 pela Dyneon.
bTerpoIimero fluoreto de vinilideno n- 2: um terpolímero termo-plástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno, hexafluoropropileno eperfluoroalcoxiviniléter, tendo um ponto de fusão de 130°C, disponibilizadocomercialmente como Dyneon® THV 2030 pela Dyneon.
cTerpoIimero fluoreto de vinilideno n2 3: um terpolímero termo-plástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno e hexafluoropropilenotendo um ponto de fusão de 120°C e um pigmento azul, disponibilizado co-mercialmente como Dyneon®THV 220 CC Blue pela Dyneon.
dTerpoIimero fluoreto de vinilideno n2 4: um terpolímero termo-plástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno e hexafluoropropileno,disponibilizado comercialmente como Kynar®9301 pela EIfAtochem Inc.
eTerpoIimero fluoreto de vinilideno n2 5: um copolímero de fluoretode vinilideno e hexafluoropropileno, disponibilizado comercialmente pela Vi-ton®A-100 pela Du-Pont. eTerpoIimero metacrilato de glicidila n2 1: um terpolímero de etileno,acrilato de metila, e metacrilato de glicidila, disponibilizado comercialmentecomo Lotader®AX 8950 pela Akema.
eTerpoIimero metacrilato de glicidila n2 2: um terpolímero de etile-no, n-butil acrilato, e metacrilato de glicidila, disponibilizado comercialmentecomo Elvaloy®AS pela DuPont.
hPromotor de pegajosidade n2 1: um copolímero de viniltolueno eum α-metil estireno tendo um ponto de amolecimento de 98°C, disponibi-lizado comercialmente como Piccotex®100 pela Eastman.
'Antioxidante: um antioxidante, disponibilizado comercialmentecomo lrganox®1010 pela Ciba.
Amostras de teste foram feitas laminando-se os materiais expe-rimentais entre duas camadas de um tecido revestido de Teflon®PTFE referidocomo tecido TFE-GLASS® n2 7109. Esse Premium Grade TFE-GLASS® Fa-bric apresenta um revestimento extrapesado de PTFE e é fornecido pelaTaconic Corporation, localizada em 136 Coonbrook Rd, Petersburgh, NY12138. Esse Premium grade TFE GLASS® fabric é projetado para entregaruma superfície superlisa para aplicações exigentes de não aderência. Umaprensa hidráulica foi usada para aquecer, comprimir e resfriar as amostras.Os tempos de processamento, temperaturas e cargas usadas foram idênti-cos para cada amostra com a exceção das pressões de carga usadas para oExemplo B devido à viscosidade inerentemente maior desse material emoposição aos outros.Preparação da Amostra
Janelas de compressão de moldes foram feitas de um tecido deTeflon® com espessura de 0,25 mm (0,010"). Essas janelas tinham 300 mm(12") quadrados com uma abertura de janela centralizada de 250 mm (10")quadrados. As camadas externas dos laminados foram também cortadas dotecido de Teflon® em um retângulo de 300 x 330 mm (12" x 13").
Uma janela de molde foi colocada em uma das folhas laminadase alinhada com os lados e a parte traseira da chapa. Isto deixou aproximada-mente 25 mm (1") de sobreposição da chapa inferior estendida além da fren-te da janela de molde.
Uma quantidade fixa de composição adesiva (aproximadamente30 gramas) foi colocada no centro da janela de molde. Uma outra folha deTeflon® foi colocada no topo do conjunto e alinhada com os lados e a partetraseira da chapa de fundo com aproximadamente 25 mm (1") de superposi-ção da chapa estendida além da frente do conjunto molde. Essa superposi-ção de 25 mm (1") é usada durante o teste.
O conjunto molde foi então colocado entre os dois pratos da pre-sa com uma temperatura pré-ajustada de 229°C (445°F). O material foi en-tão tirado através da seguinte seqüência de eventos para aglutinar a compo-sição adesiva ao substrato revestido de Teflon®:
1. período de aquecimento de 1 minuto sob carga de 3,45 MPa(500 psi).
2. A carga foi aumentada para 68,9 MPa (10.000 psi) e mantidapor um minuto.
3. A carga foi aumentada para 82,7 MPa (12.000 psi) e mantida
por um minuto. (O exemplo 2 foi tirado a 124 MPa (18.000 psi))
4. A carga foi totalmente liberada e a amostra foi transferida para ospratos de resfriamento, resfriada por água circulante à temperatura ambiente.
5. A carga dos pratos de resfriamento foi tirada para 34,5 MPa(5.000 psi) e mantida por um minuto para resfriar a amostra antes de remo-vê-la da prensa.
6. A pressão de carga foi liberada e a amostra foi removida.Os lados e a parte traseira do conjunto de amostras foram apa-rados exatamente dentro das bordas da janela deixando a superposição de25 mm (1") no lugar da frente do conjunto. As amostras foram cortadas em tirasperpendiculares à superposição da frente do conjunto. As dimensões dessastiras foram 39,7 mm (1,5625") de largura e aproximadamente 300 mm (12") decomprimento.
Teste
Cada uma das oito composições adesivas foi testada quanto àforça de aglutinação adesiva ao Teflon. Essas composições adesivas foramtestadas usando-se um testador de tensão Instron® para medir a força ne-cessária para separar as composições adesivas do tecido revestido de Te-flon®. Os ajustes do Instron para teste desses materiais foram como segue:
1. Separação das pinças: 25 mm
2. Velocidade da cruzeta: 500 mm/minuto
3. velocidade do gráfico 100 mm/min
Amostras de teste foram cumpridas da forma a seguir. As extre-midades superpostas da tira de teste foram dobradas para trás a 90° uma daoutra para formar abas. A composição adesiva estava entre as tiras dos la-minados. As abas foram seguras nas pinças do Instron e usadas para afas-tar as camadas externas durante o teste.
Com a amostra firmemente segura nas pinças, o gravador degráficos foi ativado e a separação das pinças começou. A amostra foi sepa-rada e a força gravada até as camadas externas da amostra laminada esta-rem completamente separadas uma da outra, em cujo ponto o gravador degráficos foi então desligado, e as pinças retornaram à posição de partidaoriginal. Seis leituras (sete leituras para o exemplo H) foram feitas na curvamostrada no gráfico. Isto foi feito usando-se uma régua e fazendo marcasgrossas ao longo da curva que estavam igualmente espaçadas entre si. Acarga dessas marcas grossas foi então gravada e uma força média foi calcu-Iada para o espécime de teste. Após todos os cinco espécimes terem sidoexecutados, os resultados médios tirados de cada espécime foram entãocalculados para se ter uma média total para cada material.Os resultados a seguir descrevem a força média necessária paraseparar as camadas externas do tecido revestido de Teflon® da composiçãoadesiva prensada entre elas.Resultados do teste de "T-Peel" Separação das pinças: 25 mm Velocidade da cruzeta: 500 mm/minuto Chart speed: 100 mm/min
Exemplo A
Forca em N (Ib) no intervalo:
<table>table see original document page 19</column></row><table> Exemplo B: <table>table see original document page 19</column></row><table>Exemplo B:-continuação-
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Exemplo C:
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Exemplo D:
<table>table see original document page 20</column></row><table>Exemplo D: -continuação-
Amostra 1 2 3 4 5 6 Média3 98,0 47,0 41,1 35,3 20,5 34,3 46,0 (22,05) (10,58) (9,26) (7,94) (4,63) (7,72) (10,36)4 62,7 40,2 43,1 40,2 38,2 95,1 53,2 (14,11) (9,04) (9,70) (9,04) (8,60) (21,38) (11,98)5 40,2 38,2 38,2 36,2 37,2 37,2 37,8 (9,04) (8,60) (8,60) (8,16) (8,38) (8,38) (8,52)
8,83
Tipo de falha: adesiva Média
(39,3 N)
Exemplo E:
Amostra 1 2 3 4 5 6 Média1 42,1 27,4 32,3 29,4 33,3 35,3 33,3 (9,48) (6,17) (7,28) (6,61) (7,50) (7,94) (7,50)2 30,8 40,2 32,3 23,5 41,1 63,7 38,6 (6,94) (9,04) (7,28) (5,29) (9,26) (14,33) (8,69)3 25,4 24,5 26,4 24,5 50,9 36,2 31,3 (5,73) (5,51) (5,95) (5,51) (11,46) (8,16) (7,05)4 41,2 34,3 26,4 33,3 34,3 35,3 34,1 (9,26) (7,72) (5,95) (7,50) (7,72) (7,94) (7,68)5 31,3 44,1 42,1 47,0 51,9 32,3 41,5 (7,05) (9,92) (9,48) (10,58) (11,68) (7,28) (9,33) 8,05Tipo de falha: adesiva Média (35,8 N)Exemplo F: Amostra 1 2 3 4 5 6 Média1 2,35 1,55 1,55 1,37 0,80 0,97 1,42 (0,53) (0,35) (0,35) (0,31) (0,18) (0,22) (0,32)Exemplo F: -continuação-
<table>table see original document page 22</column></row><table>
Exemplo G:
<table>table see original document page 22</column></row><table>
Exemplo H:
<table>table see original document page 22</column></row><table>Exemplo Η: -continuação-
<table>table see original document page 23</column></row><table>
Os dados do teste de "T-peel" acima mostram que a composiçãoadesiva que usa um copolímero fluoreto de vinilideno elastomérico no exem-plo F mostra muito baixa ou virtualmente nenhuma propriedade adesiva parao Teflon®PTFE (politetrafluoroetileno). Tanto o fluoreto de vinilideno quanto ocomponente resina simples de metacrilato de glicidila componente dos e-xemplos AeB também têm propriedades adesivas muito baixas ou quasenenhuma para o Teflon® PTFE. Em comparação, misturas de terpolímerofluoreto de vinilideno termoplástico e terpolímero metacrilato de glicidila a-presentam propriedades de adesão muito melhores. De fato, a aglutinaçãofoi tão boa que o revestimento Teflon® realmente delaminou do tecido deteste no modo de falha para a maior parte dos Exemplos C, D e E. Os valo-res reais de descascamento teriam sido ainda mais altos se o revestimentoTeflon® tivesse sido mais espesso ou mais forte. Descobriu-se que essasmisturas são excelentes adesivos para aglutinar ao PTFE, enquanto indivi-dualmente, nenhum componente resina apresentou aglutinação adesiva aoPTFE. Essas misturas são esperadas como sendo excelentes adesivos paraoutras superfícies similares de baixa energia como Teflon®PFA e Te-flon®FEP. O Exemplo 1 é uma mistura usando Kynar® 9301 como terpolíme-ro fluoreto de vinilideno que se acredita conter uma razão menor que a ótimade fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno e hexafluoropropileno.
É, portanto, pretendido que a descrição detalhada precedenteseja considerada como ilustrativa ao invés de limitativa, e que seja entendidoque são as reivindicações a seguir, inclusive todas as equivalentes, que pre-tendem definir o espírito e o escopo desta invenção.

Claims (7)

1. Composição adesiva compreendendo:(a) cerca de 25 até cerca de 95% em peso da composição deum terpolímero termoplástico de fluoreto de vinilideno, tetrafluoroetileno ehexafluoropropileno, o terpolímero compreendendo pelo menos 35 % emmol de unidades derivadas de tetrafluoroetileno; e(b) cerca de 5 até cerca de 75% em peso da composição de umterpolímero de metacrilato de glicidila, etileno e um éster acrílico.
2. Composição adesiva de acordo com a reivindicação 1, emque o terpolímero (a) está presente em uma quantidade entre 55 e 90 porcento em peso; e o terpolímero (b) está presente em uma quantidade entree 45 por cento em peso.
3. Composição adesiva de acordo com a reivindicação 1, emque o terpolímero (a) compreende pelo menos 15 % em mol de unidadesderivadas de fluoreto de vinilideno, pelo menos 35 % em mol de unidadesderivadas de tetrafluoroetileno, e pelo menos 5 % em mol de unidades deri-vadas de hexafluoropropileno.
4. Composição adesiva de acordo com a reivindicação 1, emque o terpolímero (a) compreende cerca de 15 a cerca de 45 % em mol de unidades derivadas de fluoreto de vinilideno, cerca de 35 até cerca de 65 %em mol de unidades derivadas de tetrafluoroetileno, e cerca de 5 a cerca de-40 % em mol de unidades derivadas de hexafluoropropileno.
5. Composição adesiva de acordo com a reivindicação 1, emque o éster acrílico é acrilato de metila ou acrilato de etila.
6. Produto recuperável com calor tendo um revestimento em pe-lo menos uma parte da superfície do mesmo a composição adesiva comodefinida em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.
7. Método para aglutinar uma superfície a outra superfície, com-preendendo: i) aplicação a uma das superfícies a ser aglutinada da com-posição adesiva como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 5;ii) trazer as superfícies a serem aglutinadas ao contato,com a mencionada composição adesiva posicionada entre elas;iii) aplicar calor suficiente para fazer a composição adesivafundir e fluir; eiv) resfriar as superfícies
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