CH116756A - Verfahren zur Herstellung von normalem Propylresorcin. - Google Patents

Description

      Terfahren    zur Herstellung von     normalem        Propylresorein.       Die Erfindung bezieht sieh auf ein Ver  fahren zur Herstellung von normalem     P'ro-          pylresorcin,    ein neues Produkt, das wertvolle  therapeutische Eigenschaften besitzt.  



  Gemäss diesem Verfahren erhitzt man       Resorcin,        Propionsäure    und ein     Kondensie-          rungsmittel,    wie zum Beispiel Zinkchlorid,  miteinander. Zweckmässig erwärmt man nur  so lange, bis die Reaktion beginnt, dann  überlässt man das Gemisch sich selbst, bis  die Reaktion beendigt ist. Das entstandene  intermediäre     Keton    wird abgetrennt, durch  Vakuumdestillation gereinigt und der Wir  kung eines     Reduktionsmittels,    wie zum Bei  spiel Zinkamalgam und Salzsäure, unterwor  fen.

   Das erhaltene ölige Produkt wird im       Vakuum    destilliert und aus einem Lösungs  mittel auskristallisiert, wobei man das nor  male     Propylresorcin    in der Form von wei  ssen Kristallen vom Schmelzpunkte 79   C  erhält. Dieser Körper ist im Wasser bei  23   C im Verhältnis von 1 : 4 löslich, ist  nicht giftig und besitzt als Antiseptikum  und keimtötendes Mittel wertvolle therapeu  tische Eigenschaften.    <I>Beispiel:</I>  In einem offenen Gefässe werden 80 Teile       Resorcin,    200 Teile     Propionsäure    und 200  Teile Zinkchlorid zusammen     erhitzt,    bis die  Reaktion beginnt.

   Die Hitzequelle wird dann  entfernt und das Gemisch bis zur Beendi  gung der     Reaktion    sich selbst überlassen.  Bei Zugabe von Wasser scheidet sich eine  rötliche ölige Substanz aus, die aus     Pro-          pionylresorcin,    ein     Keton    von der Formel       CEH3(OH)2    CO .     C,H,    besteht. Diese Sub  stanz     wird    von der wässerigen Flüssigkeit  getrennt und durch Vakuumdestillation ge  reinigt, wobei ein hellgelbes 01 erhalten  wird, das bei 9 mm Druck bei 188   C siedet.

    Dieses 01 wird sodann in einem mit Rück  flusskühler versehenen Gefässe mit Zinkamal  gam und Salzsäure im Verhältnis von 50  Teilen     Keton,    200 Teilen Zinkamalgam und  <B>600</B> Teilen verdünnter Salzsäure vermischt  und während     wenigstens    10     Stunden    zum  Sieden erhitzt. Es scheidet sich ein rötlich  gelbes     C)1    von der wässerigen Flüssigkeit ab.  Dieses 01 wird von der Flüssigkeit getrennt,  im Vakuum destilliert und aus Benzol aus      kristallisiert. Man erhält weisse Kristalle,  die das normale     Propylresorcin    bilden, bei  79   C schmelzen und im Wasser von 23   C  im Verhältnis von 1 : 4 Wasser löslich sind.

    Dieser Körper ist leicht löslich in Äther,  Alkohol, Benzol und vegetabilischen Ölen  und besitzt einen     Phenolkoeffizienten    von  zirka 6 nach der Methode von     Rideal-Walkür     (U. S.     Hygienic        Laboratory        modification).     Er ist nicht giftig und besitzt als Antisep  tikum und keimtötendes Mittel wertvolle  therapeutische Eigenschaften.  



  Es sind schon früher Versuche gemacht  worden, normales     Propylresorcin    darzustel  len, doch war das erhaltene Produkt ein an  deres als dasjenige, das nach dem beschrie  benen Verfahren erhalten wird. Es besitzt  auch andere Eigenschaften als dieses. U m  das reine Produkt zu bilden, ist es wichtig,  reine Ausgangsstoffe zu benützen und da  intermediäre     Keton    ebenso gut zu reinigen,  als das Endprodukt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von normalere Propylresorcin, dadurch gekennzeichnet, dass man Resorcin, Propionsäure und ein Konden- sierungsmittel in der Hitze aufeinander reagieren lässt, das entstandene intermediäre Keton abtrennt und durch Vakuumdestilla- tion reinigt, das gereinigte Neton der Wir kung eines Reduktionsmittels unterwirft und das erhaltene ölige Produkt im Vakuum de stilliert und aus einem Lösungsmittel aus kristallisiert,

   wobei man weisse Kristalle von reinem normalem Propylresorcin erhält. Die ser Körper schmilzt bei 79 C, ist im Was ser bei<B>23'</B> C im Verhältnis von 1 : 4 löslich, leicht löslich in Äther, Alkohol, Benzol und vegetabilischen Ölen und besitzt einen Phenol koeffizienten von zirka 6 nach der Methode von Rideal-Walker. Er ist nicht giftig und besitzt als Antiseptikum und keimtötendes Mittel wertvolle therapeutische Eigenschaf ten. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, in w el- clrem man das Reaktionsgemisch bis zum Beginn der Reaktion von aussen erhitzt, sodann die Hitzequelle entfernt und das Gemisch bis zur Beendigung der Reaktion sich selbst überlässt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, in wel chem man als Kondensierungsmittel Zink chlorid verwendet.