CH112495A - Verfahren zur Herstellung von Benzylresorcin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Benzylresorcin.       Die Erfindung bezieht sich auf die Her  stellung von     Benzylresorcin.     



  Gemäss der Erfindung lässt man     Resorcin          finit        Benzoesäure,    in Gegenwart eines Kon  densationsmittels, wie z. B. Zinkchlorid, in  der Hitze aufeinander einwirken. Das erhal  tene intermediäre     Keton,        Benzoylresorcin,    wird  darauf der Reduktion unterworfen, um daraus  das     Benzylresorcin    herzustellen.  



  <I>Beispiel:</I>  In einem offenen Gefässe werden 50 Ge  wichtsteile     Resorcin,    75 Teile     Benzoesäure     und 75 Teile Zinkchlorid bis zum Beginn der  Reaktion erhitzt. Die Hitzequelle wird hier  auf entfernt und die Reaktion bis zu ihrer  Beendigung sich selbst überlassen.

   Beim Hin  zufügen von Wasser scheidet sich hierauf  eine     rötlich-gelbe    ölige Substanz aus, welche       aus        Benzoylresorcin,    ein     Keton    von der For  mel Ca     H3        (0H)2        #        COC6        H5    und etwas unver  brauchter     Benzoesäure    besteht. Zu diesem Ge  misch wird eine zur     Lösung    des     Ketons,    so  wie der     Benzoesäure    genügende Menge Na  triumkarbonat hinzugefügt.

   Hierauf wird     Koh-          lensäuregas    durch die     Mischung    geleitet; das    Beton scheidet sich aus Öl aus der Lösung  aus und kann so leicht von der wässerigen  Lösung getrennt werden. Es wird hierauf aus       Benzollösung    auskristallisiert -und wird in  Form von weissen Kristallen vom Schmelz  punkte von 142-143   C erhalten.  



  Das neue, so hergestellte     Keton    wird dann  in einem mit     Rückflusskühler    versehenen Ge  fäss mit Zinkamalgam und verdünnter Salz  säure vermischt, und zwar im Verhältnis von  50 Gewichtsteilen     Keton,    200 Teilen Zink  amalgam und 600 Teilen verdünnter Salz  säure, und wird dann 10 Stunden oder mehr  gekocht. Hierbei scheidet sich ein schwach  gelbes bis farbloses Öl aus der wässerigen  Lösung aus. Dieses wird von der wässerigen  Lösung getrennt, im Vakuum destilliert und  aus Benzol auskristallisiert, wobei es in weissen  Kristallen sich ausscheidet.  



  Der auf solche Weise hergestellte Körper  ist das     Benzvl-Resorcin    von der Formel:  
EMI0001.0032     
      und wird auf diese Art in weissen Kristallen  vom Schmelzpunkt 78-79   C und vom Siede  punkt von 220-222   C bei 10 mm Druck er  halten. Es ist löslich in warmem Wasser im  Verhältnis 1 zu 250 und bleibt bei Abküh  lung in Lösung, ist leicht löslich in Alkohol,  Äther und warmem Benzol und besitzt einen       Phenol-Koeffizienten    von zirka 18, nach der       Rideal        Walker    Methode (U.

   S.     Hygienic        Labo-          ratory        Modification).    Es ist ferner ungiftig  und besitzt wertvolle therapeutische Eigen  schaften, unter welchen die antiseptische und  die keimtötende erwähnt sein mögen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von Benzyl- resorcin, dadurch gekennzeichnet, dass man Resorein mit Benzoesäure und einem Kon densationsmittel in der Hitze miteinander reagieren lässt und das erhaltene intermediäre Beton nach der Reinigung der Wirkung eines Reduktionsmittels unterwirft, worauf das er haltene Benzylresorein gereinigt wird. Das selbe bildet weisse Kristalle vom Schmelz- punkt 78-79 C und Siedepunkt 220-222 C bei 10 mm Druck.

   Es ist löslich in warmem Wasser im Verhältnis 1 zu 250 und bleibt bei Abkühlung in Lösung, ist leieht löslich in Alkohol, Äther und warmem Benzol und besitzt einen Phenol-Koeffizienten von zirka 18, nach der Rideal Walker Methode (U.

   S. Hygie- nic Laboratory Modifieation). Er ist ferner un giftig und besitzt wertvolle therapeutiscbe Eigenschaften, unter welchen die antiseptische und die keimtütecide erwähnt sein mögen. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, in welchem man das Reaktionsgemisch bis zum Beginn der Reaktion von aussen erhitzt, sodann die Hitzequelle entfernt und das Gemisch bis zur Beendigung der Reaktion sich selbst überlässt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, in welchem man als Kondensationsmittel Zinkchlorid verwendet. 3. Verfahren naeh Patentanspruch, in welchem sowohl das intermediäre Beton, wie auch das unreine Benzylresorcin dureli Vakuum destillation gereinigt werden.