CH112494A - Verfahren zur Herstellung eines Alkyl-Resorcins. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Alkyl-Resorcins.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Alkyl-Resoreins. Den Gegenstand des vorliegenden Ge suches bildet ein Verfahren zur Herstellung des Hexylresorcins.
Nach .diesem Verfahren erhitzt man Re- sorcin, Capronsäure und ein kondensierendes Mittel, wie zum Beispiel Zinkchlorid, zusam men, worauf man nach beendeter Reaktion das entstehende intermediäre Keton nach der Reinigung der Wirkung eines Reduktions mittels, wie zum Beispiel Zinkamalgam und Salzsäure, unterwirft und das erhaltene H'exylresorcin gereinigt wird.
<I>Beispiel:</I> 100 Teile normaler reiner Capronsäure werden zusammen mit 40 Teilen Resorcin und 100 Teilen Zinkchlorid in einem offenen Gefässe bis zum Beginne der Reaktion erhitzt. Die Hitzequelle wird nun weggenommen und das Gemisch sich selbst überlassen, bis die Reaktion zu Ende ist. Dabei scheidet sich ein intermediäres, rötlich gefärbtes 01 aus, welches das Capronylreso.rein ein Keton von der Formel C, 1113 (0 H)2 CO . C, H'1 ist.
Die ses 01 wird .der Vakuumdestillation unter- worfen, wobei sich ein gelbliches 01 bildet. das in einem mit Rückflusskühler versehenen Gefässe mit Zinkamalgam und verdünnter Salzsäure im Verhältnis von 200 Teilen Zink amalgam und 600 Teilen verdünnter Salz säure auf 50 Teilen Keton vermischt, wäh rend wenigstens 10 Stunden zum Sieden er hitzt wird. Das Keton wird dabei zu einem farblosen 01 reduziert, welches unreines Hexylresorcin ist. Dieses 01 wird von-,der wässerigen Lösung getrennt, im Vakuum des tilliert und geht beim Erkalten in weisse Kri stalle über.
Das erhaltene normale Hexylresorcin bil det farblose Kristalle, .die bei 58 bis 60 C schmelzen und bei 8 mm Druck bei 178 bis 180 C sieden. Es ist leicht löslich in Äther, Alkohol, Benzol und vegetabilischen Ölen, schwer löslich in Wasser. Der Phenolkoeffi- zient nach Rideal-Walker beträgt ungefähr 50. Dieses Produkt ist ein wertvolles thera peutisches Mittel als Antiseptikum und keim tötendes Mittel, und ist nicht giftig.
Die Strukturformel des normalen Hexyl- resorcins ist die folgende:
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An Stelle der Vakuumdestillation zur Reinigung des intermediären Ketons und des rohen Hexylresorcins können auch andere Operationen, wie Kristallisation aus verschie denen Lösungsmitteln und Wasserdampfdes- tillation verwendet werden.
Claims (1)
- PATENTANTSPRUCH Verfahren zur Herstellung des normalen Hexylresorcins, dadurch gekennzeichnet, dass man Resorcin, Capronsäure und ein Konden- sierungsmittel in der Hitze aufeinander reagieren lässt und das entstehende interme- rliäre Keton nach der Reinigung der Wirkung eines Reduktionsmittels unterwirft., worauf das erhaltene Hexylresorein gereinigt wird. Dasselbe bildet farblose Kristalle, die bei 58 bis 60 schmelzen und bei 8 mm Druck bei 178 bis<B>180'</B> sieden.Es ist leicht löslich in Xther, Alkohol, Benzol und vegetabili schen Ölen, schwer löslich in Wasser. Der Phenolkoeffizient nach Rideal-Walker be trägt ungefähr 50. Dieses Produkt ist ein wertvolles therapeutisches Mittel als :inti- septikum und keimtötendes Mittel und ist nicht giftig. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, in wel- eliem man das Reaktionsgemisch bis zum Beginn der Reaktion von aussen erhitzt, sodann die Hitzequelle entfernt und das Gemisch bis zur Beendigung der Reaktion sich selbst überlässt. 2.Verfahren nach Patentanspruch, in wel chem man das intermediäre Keton durch Destillation im Vakuum reinigt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, in wel chem das kondensierende Mittel Zinkchlo rid ist. 4. Verfahren nach Patentanspruch, in wel chem das Reduktionsmittel aus Zinkamal gam und Salzsäure besteht. 5. Verfahren nach Patentanspruch, in wel- ehem man < las erhaltene Hexylresorcin durch Kristallisation reinigt. 6.Verfahren nach Patentanspruch, in wel chem man das erhaltene Hexy lresorcin durch Vakuumdestillation reinigt.
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- 1923-12-19 CH CH112494D patent/CH112494A/de unknown
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