Procédé de fabrication d'nraninm. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'uranium.
Dans les brevets suisses nos 100240, 111823 et 100235, on a décrit des procédés pour la préparation des métaux rares sous la. forme d'un produit ductile et cohérent.
Le procédé de fabrication d'uranium qui fait l'objet de cette invention offre certains avantages sur ces procédés connus. Suivant ce procédé, on réduit un sel d'uranium au moyen de calcium, en présence de chlorure de calcium pour régler la vitesse de la réac tion, et par là la finesse du grain du pro duit obtenu.
De préférence, on emploie comme sel d'u ranium à réduire un haloïde d'uranium. Les sels haloïdes des métaux rares ont été préparés jusqu'à présent, par distillation, avec des précautions extrêmes, dans un mi lieu libre d'humidité ou libre d'oxygène. Ces sel; ne peuvent cependant pas être manipu lés dans l'atmosphère sans se contaminer et en tant qu'il a été possible de le constater, le chlorure d'uranium ou le chlorure d'uranium potassique ou les sels de sodium correspon- dants n'ont jamais été préparés dans une atmosphère libre d'oxygène.
Des haloïdes d'uranium qui conviennent particulièrement bien pour la réalisation du procédé et sont stables de façon à ne pas se contaminer à l'air peuvent par exemple être obtenus d'après la méthode suivante: On dissout de l'acétate d'uranyle dans de l'eau distillée et on ajoute à cette solution une so lution contenant une quantité appropriée de fluorure potassique ou de fluorure sodique. Les deux solutions sont mélangées intime ment et à ce mélange d'acétate d'uranyle et de fluorure potassique ou sodique, on ajoute une quantité appropriée d'acide fluorhydri que et d'acide formique ou autre agent ré ducteur désirable. La solution définitive présentera une coloration jaune clair.
La réaction est produite en exposant cette solu tion à l'action des rayons solaires. Cette ex position se continue jusqu'à ce que la réac tion soit achevée, auquel moment la solution devient tout à fait incolore et sensiblement la totalité des sels d'uranium est précipitée sous forme d'un précipité cristallin fin de couleur vert-brillant.
La réaction qui a ;cinsi eu lieu peut être représentée par la. formule suivante: <B>U O,</B> (C,H302), + 3 KF -f- 2 HF -f- HCOOH - hUF,
-E- 2 H20 --E- C02 -f- 2 KC2H302. Le précipité peut être séparé de la solu tion par filtration et être lavé ensuite de part en part avec de l'eau distillée pour éliminer les produits solubles mélangés au précipité. Le précipité peut alors être séché par clianf- fage dans un four de séchage.
L'eau de cristallisation dans le précipité peut en être éliminée en fondant le précipité mélangé avec un poids égal de chlorures so dique et potassique. La. fusion petit être ac complie en chauffant un creuset en platine contenant les substances à l'air au-dessus d'une flamme ouverte, dans un four électri que ou dans un milieu inerte tel que de l'hy drogène. Les chlorures sodique et potassique peuvent être introduits dans le creuset en pl=i- tine et le fluorure d'uranium potassique être ajouté par petites portions à la fois, jusqu'à ce que la fusion soit parfaitement nette. Le creuset peut alors être couvert et la ma.se est abandonnée à elle-même pour se refroidir.
:près refroidissement, la. masse fondue est enlevée du creuset et moulue en forme de poudre d'une finesse de grain appropriée pour passer par un tamis à 200 mailles par unité, après quoi la poudre peut être mise en suspension dans de l'eau distillée pour enle ver tout l'excès des sels sodique et potassi que. Le résidu peut être filtré, lavé à l'al cool et ensuite séché pendant environ une heure à 150 C dans un four de séchage.
Le procédé sus-décrit, en l'exécutant avec soin, fournit un sel d'uranium potassique qui est libre de toute contamination en oxyde et qui est tellement grossier qu'il peut être fa cilement passé au filtre sans engorger les pores de celui-ci.
Le fluorure d'uranium potassique ainsi préparé peut alors être réduit comme décrit au brevet suisse no 111823 pour les oxydes, c'est-à-dire au moyen de calcium en présence d'un fondant tel que du chlorure de calcium, ja. réaction étant réalisée dans un récipient de fer.
Au lien d'un oxyde de métal rare, on se sert ici avantageusement dans la réali sation pratique du procédé, du sel double de fluorure d'uranium potassique et la réduc tion de ce sel peut être exécutée en formant une charge pour ledit récipient par un mé lange de 130 gr de fluorure double d'ura- iiium et de potassium, de<B>75</B> gr de calcium et de <B>100</B> gr de chlorure de calcium, cette charge pouvant être amenée en forme de tourteau, et être introduite dans ledit récipient, ou être versée directement du récipient de mélange clans ledit récipient de fer.
De la rognure de ,,alcium peut être appliquée sur la charge in troduite dans le récipient de fer et celui-ci peut alors être fermé hermétiquement, après quoi le récipient chargé est chauffé, de pré férence dans un four électrique, à- environ 050 C pour provoquer la réaction. Après que la réaction est terminée, le récipient est retiré du four et abandonné à lui-même pour se refroidir à la température ordinaire. La charge peut alors être retirée du récipient et l'uranium être récupéré par lavage et désin tégration dans un grand volume d'eau dis tillée.
On appliquera. avantageusement plu sieurs opérations de lavage, après lesquelles la poudre est enlevée et introduite dans de l'eau distillée à. laquelle on a ajouté de l'acide ni trique concentré. Ce lavage à l'acide peut être répété aussi souvent que c'est nécessaire ou jusqu'à, ce que tout développement de gai cesse. L'acide peut alors être éliminé par un nouveau lavage à l'eau distillée, après quoi la poudre sera. séchée.
La poudre séchée petit être pressée à la forme de tourteau et être chauffée dans un four à induction tel que celui décrit dans 1c brevet suisse no 100060. Tout fluorure de calcium mélangé îi la poudre peut ainsi être éliminé par distillation, l'uranium restant sous forme de poudre à l'état désagrégé. Cette poudre peut alors être soumise à. un traitement thermique ultérieur pour donner une masse d'uranium cohérente qui est en tièrement ductile.
Si l'on désire, la. poudre désagrégée peut. être directement utilisée et laminée. martelcle ou travaillée autrement à la. forme voulue, comme par exemple à la forme de fils, filaments etc.
De l'uranium préparé en suivant soigneu sement le procédé sus-décrit est parfaitement ductile, même à l'état froid.
La grosseur de grain de la poudre d'ura nium peut être réglée en faisant varier la quantité de chlorure de calcium utilisée pour la. réaction dans le récipient de fer. Le chlo rure de calcium est employé uniquement dans ce but, attendu que la vitesse de la. réaction peut être parfaitement réglée en augmentant ou en diminuant la quantité de chlorure de calcium employée, ce qui donne un moyen très efficace pour régler la finesse de grain de la poudre résultante.