CH173726A - Procédé de fabrication de l'acide nitro-arsanilique. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de l'acide     nitro-arsanilique.       La présente invention se rapporte à, la  fabrication de l'acide     nitro-arsanilique.     



  Jusqu'à présent les différentes méthodes  employées pour la fabrication de l'acide     ni-          tro-arsa.nilique    ont nécessité de nombreuses  opérations et ceci, avec la grande durée de  réalisation du procédé (d'habitude plusieurs  semaines), avait, pour     conséquence,        d'aug-          rrienter    le prix de l'acide     nitro-arsanilique.     



  La présente invention a pour but de sim  plifier et de raccourcir le temps nécessaire  pour la production de l'acide     nitro-arsanili.-          que    en partant des matières premières,     ortho-          nitro-aniline    et acide     ortho-arsénique,    et  cela en une seule opération, en même temps  que l'on réduit le prix de la. fabrication de  ce produit.  



  On a déjà proposé     (E.        14lameli-Central-          blatt    1.909 II p. 1856 et     Bertheim-Berichte     44 (191.1) p. 3092) d'obtenir l'acide     nitro-          arsanilique,    en partant     d'ortho-nitro-aniline     et d'acide     ortho-arsénique,    mais ces procédés,  purement théoriques, ne donnaient que des    rendements excessivement faibles et n'étaient  susceptibles d'aucune utilisation industrielle.  



  D'après la présente invention, l'acide       nitro-arsanilique    est obtenu directement à       partir        d'ortho-nitro-aniline    et d'acide     ortho-          arsénique    en dissolvant lesdites matières     pre-          rnières    dans l'acide     ortho-phosphorique    et en  chauffant la solution ainsi obtenue jusqu'à  la température voulue pour la production de  l'acide     nitro-arsanilique.     



  On peut récupérer très facilement l'excé  dent des ingrédients employés, qui n'entrent  pas dans la réaction, c'est-à-dire, l'excédent  d'acide     ortho-arsénique    et     d'ortho-nitro-          aniline,        ainsi    que l'acide     ortho-phosphorique     employé comme dissolvant, toutes ces ma  tières pouvant être réutilisées lors     d'une    nou  velle     opération;

      de plu--, comme le temps  exigé pour la réalisation totale de l'opération  peut être     réduit    à un jour, le     prix    de la pro  duction de l'acide     nitro-arsanilique    est consi  dérablement réduit.  



  Pour effectuer la réaction, il est en effet           nécessaire    d'employer un dissolvant qui  puisse à la fois dissoudre     l'ortho-nitro-ani-          line    .et l'acide     ortho-arsénique,    et en plus, ce  dissolvant doit avoir     un        point    d'ébullition  assez élevé pour pouvoir être chauffé à une  température d'au moins 250   C. L'acide       ortho-phosphorique    remplit ces conditions.  



  En outre, il est bon     d'éliminer    de l'acide  arsénique; ainsi que du dissolvant et de       l'ortho-nitro-aniline    toutes traces d'eau avant  que la réaction ait lieu. On a trouvé que l'a  cide     ortho-phosphorique    pur, à à peu près  60       Bé,    exempt de fer, remplit tous les be  soins, puisque l'acide     ortho-arsénique    peut y  être dissous à l'aide d'un peu d'eau, après  quoi, en chauffant la solution à température  élevée, toute l'eau ajoutée,

       ainsi    que l'eau de  cristallisation de l'acide     ortho-arsénique    peu  vent être entièrement éliminées avant que       l'ortho-nitro-aniline    soit     introduit    dans la  solution.  



  Le procédé selon la présente invention  peut être     nüs    en     oeuvre    par exemple comme  suit:  1000 gr d'acide     ortho-arsénique    sont mé  langés avec environ 1400     cm@    d'acide     ortho-          phosphorique    à 60       Bé,    un peu d'eau distil  lée y étant ajoutée pour accélérer la       solubilisation    de l'acide     ortho-arsénique    dans  l'acide     ortho-phosphorique.    Après avoir  chauffé un peu de temps, on obtient une so  lution claire et on augmente graduellement  la température jusqu'à environ 250' C; après  quoi toute trace d'eau a disparu.

    



  La solution est ensuite lentement refroi  die jusqu'à environ 30   C et à ce moment, à  peu près 920 gr     d'ortho-nitro-aniline    sont in  troduites par petites portions à la fois     dans    la  solution, dans     un    réfrigérant-reflux, en pre  nant soin de bien remuer le     liquide    pendant       qù    on ajoute     l'ortho-nitro-aniline.    Quand la  totalité a été ajoutée, la solution est alors  lentement chauffée jusqu'à une température       d'environ    160   C, ce chauffage nécessitant       environ    30 minutes.

   Quand on a     atteint    la  température d'environ 160   C, la solution  est     maintenue    à     cette    température et doit  être agitée pendant une heure. La solution    est ensuite refroidie lentement jusqu'à ce que  sa     température    ait baissé à. environ 30   C.  L'acide     nitro-arsanilique    alors est précipité  par addition graduelle à la solution, en pe  tites portions à la fois, de dix litres d'eau  distillée, le tout étant énergiquement remué  pendant cette addition. On refroidit cette  solution jusqu'à la     température    ambiante et  le mélange est filtré.

   Le filtrat contient pres  que la quantité totale de l'acide     ortho-phos-          phorique    employé     comme        dissolvant,    et cet  acide peut être récupéré et utilisé de nouveau  pour une nouvelle opération; de plus, le     filtrat          contient    l'excédent de l'acide     ortho-arsénique     qui n'est pas entré en réaction et qui peut  aussi être extrait du filtrat.

   Sur le filtre, le  précipité     obtenu    contient l'acide     nitro-arsa-          nilique    et avec, une petite quantité     d'ortho-          nitro-aniline    qui n'est pas entrée en réaction  avec l'acide     ortho-arsénique,    ainsi que quel  ques sous-produits ayant un point de fusion  d'environ 60   C, où l'acide     arsénique    est lié  au groupe     amino;    en outre, le précipité peut  aussi contenir une certaine quantité des pro  duits résineux, mais seulement en très pe  tites quantités si les matières premières em  ployées sont pures et si le procédé est con  duit avec soin comme ci-dessus décrit.  



  En lavant plusieurs fois le précipité avec  de l'eau chaude, l'acide     nitro-arsanilique    se  dissout dans l'eau; de la solution obtenue de  cette façon, les cristaux se séparent au re  froidissement et ces derniers peuvent ensuite  être     filtrés    et séchés.  



  L'acide     nitro-arsanilique,    fraîchement  préparé et sec, après la     recristallisation    dans  l'eau et dans l'éther, a un point de fusion  d'environ 173 à 174   C, et peut être direc  tement employé pour la fabrication des dé  rivés de     l'arséno-benzène,    tels que:     salvarsan     auquel l'acide     nitro-arsanilique    sert comme  point de départ.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la fabrication de l'acide " nitro-arsanilique en partant d'ortho-nitro- aniline et d'acide ortho-arsénique, caractérisé par le fait que l'acide nitro-arsanilique est produit.

   directement en partant des corps ci- dessus mentionnés en les dissolvant dans l'a- eide ortho-phosphorique et en chauffant la solution ainsi obtenue jusqu'à la tempéra ture voulue pour la production de l'acide iiitro-arsanilique. SOUS-REVENDICATIONS:

   1 Procédé d'après la revendication, caracté risé par le fait que l'acide ortho-arsénique est d'abord dissous dans l'acide ortho- phosphorique, la solution ainsi obtenue étant graduellement chauffée jusqu'à une haute température pour éliminer l'eau,

   la solution exempte d'eau étant alors refroi die et l'ortho-nitro-aniline y étant graduel lement ajoutée et la solution étant ensuite chauffée lentement jusqu'à la température de la réaction et étant maintenue à cette température pendant la durée nécessaire pour achever la réaction de formation de l'acide nitro-arsanilique. Procédé d'après la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait qu'après la fin de la réaction, la solution chaude est refroidie et ensuite l'acide nitro-arsanilique est précipité en ajoutant de l'eau froide.

   3 Procédé d'après la revendication et les sous-revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la solution d'acide ortho-arsé- nique dans l'acide ortho-phosphorique est d'abord traitée par une petite quantité d'eau, ladite eau et l'eau de cristallisation de l'acide ortho-arsénique étant ensuite entièrement enlevées de la solution en la chauffant graduellement jusqu'à environ 950 C avant d'y introduire l'ortho-nitro- aniline. Procédé d'après la revendication et les sous-revendications 1, 9 et 3,

   caractérisé par le fait que la solution d'ortho-nitro- aniline et d'acide ortho-arsénique dans l'a cide ortho-phosphorique est lentement chauffée à une température d'environ 160 C et est ensuite maintenue à ladite température en agitant continuellement jusqu'à # que la réaction soit terminée, l'acide nitro-arsanilique étant ensuite pré cipité en ajoutant graduellement à la so lution de l'eau froide., et le mélange étant filtré.

   Procédé d'après la revendication et les sous-revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'acide nitro-arsanilique est ex trait du précipité avec de l'eau chaude. après quoi, de la solution ainsi obtenue, les cristaux de l'acide nitro-arsanilique se sé parent graduellement.

   6 Procédé d'après la revendication et les sous-revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que l'acide ortho-phosphorique em ployé comme dissolvant et les quantités résiduelles de l'acide ortho-arsénique et d'ortho-nitro-aniline qui n'ont pas parti- -eipé à la réaction sont récupérées et em ployées de nouveau pour une nouvelle opé ration.